基于GC-MS和感官评价鉴定南疆杏仁甜苦性状.pdf
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1、邢雅阁,黄雪,樊国全,等.基于 GC-MS 和感官评价鉴定南疆杏仁甜苦性状 J.食品工业科技,2023,44(21):293301.doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022110259XINGYage,HUANGXue,FANGuoquan,etal.IdentificationofSweet/BitterTraitsofApricotKernelinSouthernXinjiangBasedonGC-MSandOrganolepticEvaluationJ.ScienceandTechnologyofFoodIndustry,2023,44(21):293301.(
2、inChinesewithEnglishabstract).doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022110259 分析检测 基基于于 GC-MS 和感官评价鉴定南疆和感官评价鉴定南疆杏仁甜苦性状杏仁甜苦性状邢雅阁1,2,黄雪1,2,樊国全3,王亚铜3,张红艳4,郭玲1,2,*(1.塔里木大学园艺林学学院,新疆阿拉尔843300;2.新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室,新疆阿拉尔843300;3.新疆农业科学院轮台国家果树资源圃,新疆巴音郭楞蒙古自治州841600;4.华中农业大学园艺林学学院,湖北武汉430070)摘要:为了鉴定杏仁甜苦筛选鉴定指标,
3、为杏仁选育及深加工提供理论依据。本研究以南疆 88 份杏仁为实验材料,利用高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用技术对其苦杏仁苷和糖组分含量进行了测定分析。结果表明,杏仁中均含有苦杏仁苷,其含量在 0.94536.055mg/g 之间,均值为 6.236mg/g,变异系数为 118.289%。通过感官评价,其中有 19 份苦仁,测定苦杏仁苷含量为 10.20536.055mg/g,均值为 19.047mg/g;69 份甜仁,测定其含量为0.94512.148mg/g,均值为 2.708mg/g。杏仁中共检测出 7 种糖,其中蔗糖含量最高,棉子糖次之,山梨醇含量最低。相关性分析表明杏仁甜苦性状与苦杏
4、仁苷和葡萄糖呈极显著正相关性。主成分分析结果表明总糖、甜度值、蔗糖、苦杏仁苷等因子会影响杏仁甜苦。通过聚类分析将样本聚为 IV 类,第 I 类杏仁的苦杏仁苷含量极高,第II 类杏仁的总糖、蔗糖、棉子糖和甜度值高,第 III 类杏仁的苦杏仁苷、总糖、蔗糖等含量中等,第 IV 类杏仁的总糖、蔗糖、棉子糖等含量较低。筛选出总糖含量高、苦杏仁苷含量低、味甜的赛买提、托乎提库都和大黄杏等可用于杏仁加工的种质。关键词:杏仁,气相色谱-质谱联用,高效液相色谱,苦杏仁苷,糖组分本文网刊:中图分类号:S662.2文献标识码:A文章编号:10020306(2023)21029309DOI:10.13386/j.i
5、ssn1002-0306.2022110259IdentificationofSweet/BitterTraitsofApricotKernelinSouthernXinjiangBasedonGC-MSandOrganolepticEvaluationXINGYage1,2,HUANGXue1,2,FANGuoquan3,WANGYatong3,ZHANGHongyan4,GUOLing1,2,*(1.CollegeofHorticultureandForestry,TarimUniversity,Alaer843300,China;2.XinjiangProductionandConstr
6、uctionCorpsKeyLaboratoryofBiologicalResourcesProtectionandUtilizationinTarimBasin,TarimUniversity,Alaer843300,China;3.NationalFruisGermplasmResourcesGardenofXinjiangAcademyofAgriculturalSciencesinLuntai,BayingolMongolianAutonomousPrefecture841600,China;4.CollegeofHorticultureandForestrySciences,Huaz
7、hongAgriculturalUniversity,Wuhan430070,China)Abstract:Inordertoidentifythesweetandbitteridentificationindicatorsofalmonds,andprovidetheoreticalbasisforalmondbreedinganddeepprocessing.88apricotkernelsfromsouthernXinjiangwereusedasexperimentalmaterials.Thecontent of amygdalin and sugar composition wer
8、e determined by high performance liquid chromatography and gas收稿日期:20221125基金项目:国家重点研发计划项目(2019YFD1000600);国家自然科学基金项目(32160694,31760560);科研条件项目(TDZKKY202204)。作者简介:邢雅阁(1997),女,硕士研究生,研究方向:园艺植物种质资源研究,E-mail:。*通信作者:郭玲(1974),女,博士,教授,研究方向:园艺植物种质资源研究,E-mail:。第44卷第21期食品工业科技Vol.44No.212023年11月ScienceandTechn
9、ologyofFoodIndustryNov.2023chromatographymassspectrometry.Theresultsshowedthatamygdalinwascontainedinallapricotkernels,andthecontentrangedfrom0.945mg/gto36.055mg/g,theaveragewas6.236mg/gandthevariationwas118.289%.69samplesweresweetkernel.Meanwhiletheamygdalincontentweredetectedrangingfrom0.945mg/gto
10、12.148mg/g,andtheamygdalinof19samplesweredetected10.205mg/gto36.055mg/g.Atotalof7kindstypessugarweredetectedandsucrosecontentwasthehighest,followedbyraffinose,andsorbitolcontentwasthelowest.Thesweet/bitterkernelswasrelatedtocontentof amygdalin and glucose.The total sugars,sweetness value,sucrose,amy
11、gdalin and other factors could affectsweetness/bitternesskernelsbyprincipalcomponentanalysis.88sampleswereclusteredintoclassbyclusteranalysis.TheclassIwasextremelyhighamygbincontent,theclassIIwashightotalsugar,sucrose,raffinoseandsweetnessvalue,theclassIIIwasmediumamygbin,totalsugarandsucrosecontent
12、,whileclassIVwaslowtotalsugar,sucroseandraffinosecontent.Inconclusion,Saimaiti,TuohutikudouandDahuangxingwithhightotalsugarcontent,lowamygdalinandsweettastewereselectedforapricotkernelsprocessing.Keywords:apricotkernel;gaschromatographymassspectrometry;highperformanceliquidchromatography;amygdalin;s
13、ugarcomposition杏(Prunus armeniacaL.)是世界温带地区种植最广泛的核果类果树之一1。新疆作为杏重要的起源中心2,在长期实生繁殖和自然及人为选择条件下,形成了南疆丰富的杏种质资源3。南疆杏种植面积 8.98 万hm2,年产量 7.80105t,面积和产量均位居全国首位4,其果实酸甜可口,多数种仁味甜可食,富含脂肪酸、氨基酸、矿质元素和多酚等多种营养成分58,具有低胆固醇和抗氧化性能9。但有些杏仁因呈现苦味被直接丢弃,造成杏种仁资源大量浪费,因此,鉴定杏仁甜苦在种质鉴定中显得尤为重要。甜苦性状和苦杏仁苷含量是评价杏仁品质和商品性的重要指标10。中国果树志杏卷将杏仁的
14、仁味性状划分为甜和苦11,其甜苦由苦杏仁苷含量决定1213,受 CYP79D16 和 CYP71AN24 基因控制14。苦杏仁苷含量与基因型密切相关15,Femenia 等16研究表明苦杏仁的苦杏仁苷含量为 55mg/g,在甜杏仁中未检测到;Karsavuran 等12测定 13 个杏品种的苦杏仁苷含量发现,苦仁品种的平均含量为 2614mg/g,甜仁品种的平均含量为 0.160.09mg/g,苦杏仁中的苦杏仁苷含量显著高于甜杏仁。苦仁通常被用作医药7,17、化妆品9和生物燃料18等行业的原材料,甜仁常直接被食用或被用到食品加工中19。杏仁的苦味主要源于氰苷的积累20,而甜味则与糖类物质含量及
15、种类有关,杏仁中糖类物质含量较高,是使杏仁成为加工业可行副产品的最佳途径。Mesarovi等21测定了 70 个品种杏仁中 22 种糖的含量,结果表明杏仁中的糖主要是蔗糖、果糖和葡萄糖。苦味对甜味有一定的抑制作用,糖类化合物含量和苦杏仁苷含量的相互作用可能会影响杏仁的风味,因此,对杏仁甜苦程度需要进行细化分级,甜苦性状评价还需不断完善。目前,可以通过近红外光谱实现对甜苦杏仁的快速鉴定22,但实际生产中普遍利用感官评价鉴定杏仁甜苦。本研究采用气相色谱-质谱联用技术和高效液相色谱法对新疆农业科学院轮台国家果树资源圃和阿拉尔地区的 88 份杏仁中苦杏仁苷含量和糖组分进行测定,同时结合感官评价以探究其
16、对杏仁甜苦的影响,以期为地方杏仁种质精准鉴定和利用提供科学理论依据。1材料与方法1.1材料与仪器南疆成熟杏仁88 份(见表 1),试材取自新疆农业科学院轮台国家果树资源圃(84138525E、41054232N,海拔为 9501080m,年降水量 52mm,年均气温 10.6,该地区降水量少,蒸发量大,日照时间长,昼夜温差大)和阿拉尔地区(80308158E,40224057N,海拔 900950m,年降水量 50mm,年均气温 10.7,温带大陆性气候)。每个品种选择一株健康试验树,待其果实完全成熟进行采样,于每株树的树冠外围东、西、南、北 4 个方位各采 10 个果实,共计 40 个果实,
17、放置冰盒带回实验室后立即将果实全部剥去果肉,杏核放置干燥阴凉处自然风干,每隔 2h 翻动一次,使其干燥均匀。将完全晾干的杏核取出杏仁,并于40 冰箱保存备用;甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、苦杏仁苷标准品(纯度98%)成都克洛玛生物科技有限公司;甲基三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(methyl-trimethyl-silyl-trifluo-roace-tamide,MSTFA)、盐酸甲氧胺、核糖醇(纯度98%以上)、果糖、葡萄糖、蔗糖、山梨醇、麦芽糖等分析纯美国 Sigma公司。表1样本信息及感官甜苦性状Table1Sampleinformationandsweet/bittercharacter
18、s种名种质来源地 仁味种名种质来源地 仁味种名种质来源地 仁味种名种质来源地 仁味普通杏 2-5极苦仁杏 阿拉尔 极苦普通杏赛买提喀什甜普通杏库买提阿克苏苦普通杏 玛瑙杏未知苦普通杏苦仁杏阿拉尔 极苦普通杏 依力克大杏未知苦普通杏佳娜丽和田甜普通杏 红玉杏未知苦普通杏白肉光杏阿拉尔甜紫杏叶城紫杏阿克苏甜普通杏 阿克牙格勒克喀什甜普通杏 银香白未知甜294食品工业科技2023 年11月ISQ气相色谱-质谱联用仪(配有计算机质谱数据库 NIST05)美国 Thermo 公司;高效液相色谱仪(泵 20AD,进样器 20AC,检测器 SPD-M20A)日本岛津;冷冻离心机 H2100R 型湘仪仪器有限
19、公司;DTA-33 超声波清洗机鼎泰(湖北)生化科技设备制造有限公司。1.2实验方法1.2.1杏仁感官评价参照杏种质资源数据标准和描述规范23对杏仁风味进行描述赋值:1甜,2苦。杏仁感官评价小组由从事杏资源研究的 10 名同学组成,所有同学均无味觉障碍史。感官评价方法参考王尹叶24的方法,评价结果须至少 8 位评价人员意见一致才被接受。1.2.2苦杏仁苷的测定1.2.2.1苦杏仁苷标准溶液制备分别以浓度为6.25、12.5、25、50、100、200、400g/mL 苦杏仁苷标准溶液制作标准曲线,在该浓度范围内进样量与峰面积呈现出良好的线性关系:Y=8.0089X12.322,R2=0.999
20、1。1.2.2.2供试品溶液制备以液氮磨碎四分法精确称取粉末 0.3g,溶解于 3mL 的纯甲醇中,涡旋混匀,超声提取 30min,过夜浸提。取上清液 1mL,在30 的温度条件下进行 4h 的真空浓缩干燥处理,再加入 80%的乙腈溶液(体积比为:乙腈:水=80:20)1mL,以 13000r/min 的转速离心 15min,取上清液(供试品溶液)进行测定。1.2.2.3色谱条件采用高效液相色谱法测定苦杏仁苷的含量。色谱柱:HypersilC18柱(150.0mm4.6mm,5m);流动相为乙腈:水=80:20(V:V);检测波长 210nm;柱温为 30;流速 1.0mL/min;进样量 1
21、0L;检测时长 6min。苦杏仁苷含量测定采用外标法标准曲线定量,公式如下:X=(CC0)VNm式中:X 为样品中苦杏仁苷含量,m/g;C 为标准曲线中得到的待测液中苦杏仁苷浓度,g/mL;C0为标准曲线中得到的空白液中苦杏仁苷浓度,g/mL;V 为试样提取液的体积,mL;N 为提取液的稀释倍数;m 为试样质量,g。1.2.3糖组分的分析测定1.2.3.1供试品溶液制备参照 Roessner 等25的方法,并做适当修改。样品液氮速冻后磨碎,四分法取充分磨碎的鲜样约 0.1g,加入 1500L20 预冷的甲醇(色谱纯,至少提前 0.5h 预冷),摇匀后加入150L(0.2mg/mL-水配制)的核
22、糖醇内标,充分振荡至呈匀浆;将样品置于超声清洗仪中 4 超声处理15min;70 水浴孵育 15min,置于20 使溶剂冷凝 30min;4,5000g 离心 15min;吸取 100L上清液于 1.5mL 离心管中,30 真空浓缩 2.5h 至干燥后直接衍生化。真空浓缩至干燥的样品加入 80L 的盐酸甲氧胺(白色晶体,20mg/mL 溶于吡啶),37 于真空干燥箱中孵育 90min 中;再加 80LMSTFA,于真空干燥箱37 孵育30min。12000g 离心15min,取上清液 100L 用于 GC-MS 分析。1.2.3.2色谱条件气相色谱质谱联用技术(Thermo,ISQ)的上样方法
23、参照 Zhang 等26作适当修改。采用 TR-5MS 毛细管柱(5%苯基/甲基聚硅氧烷,30 m0.25 mm0.25 m,Thermo Technologies),EI 离子源(70eV),扫描范围:45600m/z,进样口温续表1种名种质来源地 仁味种名种质来源地 仁味种名种质来源地 仁味种名种质来源地 仁味普通杏梅杏阿拉尔苦普通杏 晚熟黑叶杏喀什甜普通杏轮台小白杏巴音郭楞 甜普通杏大果杏未知甜普通杏 2-16苦仁杏阿拉尔 极苦 普通杏 早熟黑叶杏喀什甜普通杏 伊犁阿克玉吕克伊犁甜普通杏 阿克玉吕克 阿克苏 甜普通杏 3-15甜仁杏阿拉尔甜普通杏脆佳娜丽和田甜普通杏华县大接杏未知甜普通杏
24、吾侯其未知苦普通杏麦黄杏阿拉尔甜普通杏 阿克那瓦提未知甜普通杏大白油杏阿克苏甜普通杏 洛浦红待克和田甜普通杏橄榄杏阿拉尔甜普通杏苏联8号未知甜普通杏奎克皮曼喀什甜普通杏串枝红未知甜普通杏晚熟毛杏阿拉尔 极苦 普通杏苏尔丹巴音郭楞 苦普通杏 卡巴克西米西阿克苏甜普通杏亚杏1号未知甜普通杏小白杏阿拉尔甜普通杏品种大树未知甜普通杏小树上干喀什甜普通杏 托乎提库都喀什甜普通杏吊干杏阿拉尔甜普通杏一窝蜂未知甜普通杏克孜佳娜丽阿克苏甜普通杏 卡巴克胡安娜 喀什苦普通杏大黄杏阿拉尔甜普通杏苏联2号未知甜普通杏猪皮水杏未知苦普通杏TFL-3未知甜普通杏小黄杏阿拉尔甜普通杏雀斑杏未知甜普通杏2018伊-1未知甜
25、普通杏黄其力干阿克苏 甜普通杏冰糖毛杏阿拉尔甜普通杏 木孜佳娜丽和田甜普通杏索格佳娜丽巴音郭楞 甜普通杏 赛来克玉吕克 阿克苏 甜普通杏大黄毛杏阿拉尔甜普通杏洛浦2号和田甜普通杏 亚布拉克佳娜丽未知甜普通杏 早熟佳娜丽和田甜普通杏303杏阿拉尔甜普通杏苏联4号未知甜普通杏黄口外未知甜普通杏黄肉油杏喀什甜普通杏早毛杏阿拉尔甜普通杏洛浦1号和田甜普通杏黄胡安娜未知甜普通杏大树上干和田甜普通杏青皮杏未知苦普通杏油杏喀什甜普通杏粗黑叶杏喀什苦普通杏 晚熟佳娜丽 阿克苏 甜普通杏 郭西玉吕克和田甜普通杏 克孜玛伊桑阿克苏甜普通杏克孜达拉孜阿克苏甜普通杏二转子未知甜普通杏 库尔勒托拥 巴音郭楞 甜普通杏
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