花露水中金银花投料研究.pdf
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1、第3 7 卷第6 期2023年1 1 月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.37No.6Nov.2023花露水中金银花投料研究雷运桂,孙盛楠(清远市食品药品检验所,广东清远51 1 50 0)摘要:目的:以灰粘毛忍冬皂苷乙为山银花的专属性物质,金银花中不含此成分,以此确认花露水中投料情况。方法:采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,流动相是甲醇(A)-5.0mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱程序为:0.0 0 2.0 0 min,1 0%A;2.0 0 4.50 m i n,1 0%A 升至9 0%A;4.50 6.00min,90%A;6.006
2、.01 min,90%A降至1 0%A;6.018.00 min,10%A。在流速为 0.2 mL/min、柱温为4 0、进样量为5L条件下,通过对3 0 批市售花露水进行检测,以灰粘毛忍冬皂苷乙为对照品,金银花、山银花为对照药材。结果:3 0 批花露水产品中,有2 批里面检出产品标签与技术要求未标识的山银花成分灰粘毛忍冬皂苷乙。结论:该方法简单高效,适用于花露水中山银花代替金银花投料的分析,建议加强含有金银花成分产品的监管。关键词:花露水;金银花;山银花;灰粘毛忍冬皂苷乙doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2023.06.009中图分类号:TQ041文献标志码:A文章编
3、号:1 0 0 8-1 2 6 7(2 0 2 3)0 6-0 0 2 9-0 3中华人民共和国药典叫收录了金银花,其为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。需夏初花开放前采收,干燥。金银花具有清热解毒、疏散风热功能,主治:痛肿疗疮、喉痹、丹毒、热毒血痫、风热感冒、温病发热。因此,金银花被广泛用于药品、食品、保健品及化妆品中。山银花也收录在中华人民共和国药典(2 0 2 0 年版)2 中,为忍冬科植物灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬的干燥花蕾或带初开的花。需夏初花开放前采收,干燥。山银花与金银花具有同样的主治功能。中华人民共和国药典(2 0 1 5年版)3 已使用化妆品原料名称目录,
4、收录了金银花可用于化妆品投料的类别:忍冬提取物及花、叶子、藤提取物;红腺忍冬提取物。目前,市场上宣称含有金银花的产品繁多,如牙膏、花露水、驱蚊水等。因金银花价格比山银花价格高,加上两者容易混乱,商家也难以辩别。中华人民共和国药典(2020年版)2 中,山银花的检查是以灰粘毛忍冬皂苷乙为专属性成分。不少文献 4-8 也提出以灰粘毛忍冬皂苷乙作为区分金银花与山银花的专属成分。通过研究发现,有以金银花代替山银花或金银花中掺杂着山银花投料的现象9。在化妆品领域中,投料忍冬花提取物的产品应用越来越广泛。花露水按功效区分,有清?、祛痱止痒类,产品标签上是妆字号;有驱蚊类,产品标签是农药号。现在市面上许多花
5、露水产品标签都标注含有忍冬花提取物。目前研究发现,灰粘毛忍冬皂苷乙是山银花的专属成分。因此,本实验建立液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定花露水中山银花所含灰粘毛忍冬皂苷乙的含量,为花露水的投料情况提供研究参考。1实验部分1.1样品来源收稿日期:2 0 2 3-0 5-0 5作者简介:雷运桂(1 9 8 1-),女,理学士,副主任药师,研究方向为食品、药品、化妆品检验分析。30收集市面上的3 0 批花露水。产品标签有妆字号,也有农药字号。1.2试剂与仪器乙酸铵、甲酸均为LC/MS,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;甲醇,色谱纯,赛默飞世尔科技(中国)有限公司。所用水均为密理博超纯水仪所制超纯水(电
6、阻率为1 8.2 MQcm)。液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:WatersXEVOTQ;色谱柱:Waters ACQUITY UPLCBEH C18 1.7 m 2.150mm。医用离心机,长沙平凡仪器仪表有限公司。1.3实实验方法1.3.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪WatersXEVOTQ色谱及质谱条件1.3.1.1UPLC-MS/MS 色谱条件流动相是甲醇(A)-5.0mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱程序为:当0.0 0 2.0 0min 时,1 0%A;2.004.50 min 时,1 0%A升至90%A;4.506.00 min 时,9 0%A;6.006.01
7、 min时,9 0%A降至 1 0%A;6.018.00 min 时,1 0%A。流速为0.2 mL/min;柱温为4 0;进样量为5uL。1.3.1.2UPLC-MS/MS 质谱条件电离子化模式为电喷雾离子源(ESI),扫描方式为多反应离子检测(MRM),正离子模式。灰毡毛忍冬皂苷乙的定性离子对为1 4 2 2.0 8/4 9 3.2 1 m/z,碰撞能量1(CE1)为50 V,定量离子对为1 4 2 2.0 8/1097.6 m/z,碰撞能量2(CE2)为50 V。1.3.2对照品溶液的配制取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成质量体积浓度为2 0 0 ng/mL的对照品
8、溶液。1.3.3对照药材溶液的配制分别取金银花和山银花对照药材0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称重,超声处理3 0 min后放冷,补重,滤过,精密量取续滤液0.1 mL,置于50 mL容量瓶中,用50%甲醇稀释并定容至刻度,摇匀,即得对照药材溶天津化工液。经0.2 2 m微孔滤膜过滤,滤液作为待测溶液。1.3.4供试品溶液的配制取市售花露水适量,离心(转速为4 0 0 0 r/min)5min,取上清液经0.2 2 m微孔滤膜过滤,滤液作为待测溶液。1.4实验结果1.4.1按照上述方法进行实验灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、山银花和金银花对照药材、花露水阳性样品和花露水阴性样
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