T∕ZJATA 0011-2022 土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效液相色谱法.pdf
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1、ICS 13.080.10CCS Z 22ZJATA浙江测试团体标准T/ZJATA 00112022土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效液相色谱法Soil-Determination of organic acids (formic acid, acetic acid, propionic acid, acrylicacid)-High performance liquid chromatography2022 - 08 - 08发布2022 - 09 - 08实施浙江省分析测试协会发布全国团体标准信息平台T/ZJATA 00112022I前言本文件按照GB/T 1.1-202
2、0标准化工作导则 第1部分: 标准化文件的结构和起草规则 和HJ 168-2020环境监测分析方法标准制订技术导则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省分析测试协会提出并归口。本文件起草单位:中煤浙江检测技术有限公司(浙江煤炭地质勘查院)。本文件参加起草单位:浙江树人大学、浙江省生态环境监测中心、浙江省地质矿产研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、绍兴市上虞区水务环境检测有限公司、华北有色(三河)燕郊中心实验室有限公司、绍兴市三合检测技术有限公司、浙江鸿博环境检测有限公司、浙江求实环境监测有限公司、浙江格临检测股份有限公司。本文件主
3、要起草人:洪碧圆、黄绵欢、诸晓锋、沈国新、李伟、叶明立、曹攽、王志勇、吕晶、黄芳、周磊、何小峰、杨秀丽、于阗、陆桦、刘媚媚、姜俊、贾真、阮爱中、周金宏、江涛、钱俊峰、何钰。全国团体标准信息平台T/ZJATA 001120221土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效液相色谱法1范围本文件规定了测定土壤中有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的高效液相色谱法。本文件适用于土壤中甲酸、乙酸、丙酸和丙烯酸的测定。当取样量为10g,浸提液体积为50mL时,甲酸的方法检出限为20mg/kg,乙酸、丙酸的方法检出限为30mg/kg,丙烯酸的方法检出限为0.2mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的
4、内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3原理土壤中的有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)用纯水浸提后,用配备紫外检测器的高效液相色谱仪进行分离检测,以保留时间定性,外标法定量。4试剂或材料4.1甲酸(CH2O2),纯度99.5%;4.2乙酸(C2H4O2),纯度99.5%;4.3丙酸(C3H6O2),纯度99.5%;4.4丙烯酸(C3H4O2),纯度99.5%;4.5磷酸(H3PO4),AR;4.6磷酸水溶液(v/v=0.04%);移
5、取0.4mL磷酸(4.5)到1000mL容量瓶中,用水稀释定容至标线。4.7乙腈(CH3CN):液相色谱纯;4.8甲酸标准贮备液:(CH2O2)=10000mg/L;准确称取1.00g(0.820mL)甲酸(4.1),溶于少量水后移入100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,转移至试剂瓶中,4以下冷藏,可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。全国团体标准信息平台T/ZJATA 0011202224.9乙酸标准贮备液:(C2H4O2)=10000mg/L;准确称取1.00g(0.950mL)乙酸(4.2),溶于少量水后移入100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,转移至试剂瓶中,4以下冷藏,可保存两
6、个月。亦可购买市售有证标准溶液。4.10丙酸标准贮备液:(C3H6O2)=10000mg/L;准确称取1.00g(1.01mL)丙酸(4.3),溶于少量水后移入100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,转移至试剂瓶中,4以下冷藏,可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。4.11丙烯酸标准贮备液:(C3H4O2)=1000mg/L;准确称取1.00g(0.950mL)丙烯酸(4.4),溶于少量水后移入1000mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,转移至试剂瓶中,4以下冷藏,可保存两个月。亦可购买市售有证标准溶液。4.12有机酸混合标准使用液:甲酸、乙酸、丙酸=1000mg/L,丙烯酸=10mg/L;分
7、别移取10.00mL甲酸(4.8)、乙酸(4.9)和丙酸(4.10)标准贮备液以及1.00mL丙烯酸(4.11)标准贮备液至100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线。4.13石英砂:20目100目;置于马弗炉中400烘烤4h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。5仪器设备5.1高效液相色谱仪:具备紫外检测器;5.2色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0m,柱长250mm,内径4.6mm的C18反相色谱柱或其他等效色谱柱;5.3电子天平:精度为0.01g;5.4水平振荡器:振荡频率为150250次/min;5.5一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径0.45m;5.6提取瓶:250m
8、L,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色玻璃瓶;5.7一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集和保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。样品应于洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、4以下冷藏。运至实验室后,若不能及时分析,应于4以下冷藏、避光、密封保存,6d内完成提取。提取液4以下冷藏、避光、密封保存,20d内完成分析。6.2样品的制备全国团体标准信息平台T/ZJATA 001120223去除样品中的异物(石子、叶片等),称取10g(精确到0.01g)样品于提取瓶中,同时称取另一份样品用于测定干物质含量。按照HJ 613测定土壤样品的干物质含量。在
9、装有样品的提取瓶中,根据样品的干物质含量,按固液比1:5(kg/L)加入纯水,密封,置于水平振荡器中,以200次/min的频率振荡提取30min,静置约30min自然沉降,用带有水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器将上清液过滤至进样瓶内,待测。7测定步骤7.1参考色谱条件流动相:5%乙腈+95%磷酸水溶液(v/v=0.04%),等度洗脱,保持15min。检测波长:205nm。流动相流速:1.0mL/min。柱温:40。进样量:10L。7.2标准曲线的建立分别准确移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL和25.0mL混合标准使用液(4.12)于一组100m
10、L容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。标准系列参考质量浓度见表1。按照参考色谱条件(7.1),由低浓度到高浓度依次测定。以目标化合物的质量浓度(mg/L)为横坐标,对应化合物的峰高或者峰面积为纵坐标,建立标准曲线。可根据被测样品中目标离子的浓度水平选择合适的标准系列浓度范围。表1 标准系列参考质量浓度单位为毫克每升目标化合物名称1234567甲酸020.050.0100150200250乙酸020.050.0100150200250丙酸020.050.0100150200250丙烯酸00.200.501.001.502.002.507.3参考色谱图图1为本文件规定的色谱条件下,四种有机酸的标准
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