DB21∕T 3110-2019 水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法(辽宁省).pdf
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1、ICS 03.220 S 90 DB21 辽宁省地方标准 DB21/T 31102019 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱法 2019- 02 - 28 发布 2019- 03 - 28 实施 辽宁省市场监督管理局 发 布 DB21/T 31102019 1 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。 本标准附录A为资料性附录。 本部分由大连市质量技术监督局提出。 本标准由辽宁省生态环境厅归口。 本标准主要起草单位:大连市生态环境事务服务中心。 本标准主要起草人:付晓燕、李振国、刘景泰、包艳英、徐辉、张倩、李翔宇、苏静、孙鹏、李
2、玉璞、李强。 本标准于2019年2月28日首次发布。 DB21/T 31102019 1 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱法 警告:实验中所使用的甲醇、丙烯酰胺属于有毒有机物,实验操作时应避免接触皮肤和衣物,溶液配制过程应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱法。 本标准适用于饮用水、地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。 当进样体积为10 l 时,本方法的检出限为0.1 g/L,测定范围为0.4 g/L100 g/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/
3、T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水样过滤后直接进样,水中丙烯酰胺经液相色谱仪分离后,用串联质谱仪在多反应监测(MRM)条件下测定, 根据保留时间和特征离子对定性,内标法定量。 4 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为高纯水。 4.1 甲醇(CH3OH),色谱纯。 4.2 甲酸(HCOOH)。 4.3 标准溶液 4.3.1 丙烯酰胺标准贮备液:(CH2=CHCONH2)=100.0 mg/L。 购买有证标准溶液,溶剂为水,贮备液在4冷藏避光
4、保存或参照制造商的产品说明保存。 4.3.2 丙烯酰胺标准使用液:(CH2=CHCONH2)=1.0 mg/L。 将丙烯酰胺标准贮备溶液(4.3.1)用水稀释至1.0 mg/L,此溶液于4冷藏避光保存,可保存10 d。 4.3.3 内标贮备液:(丙烯酰胺-13C)=100 mg/L。 购买有证标准溶液。溶剂为水,内标贮备液于4冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。 4.3.4 内标使用液:(丙烯酰胺-13C)=1.0 mg/L。 将内标贮备液(4.3.3)用水稀释至1.0 mg/L,内标使用液于4冷藏避光保存,可保存10 d。 4.4 滤膜:针式水相过滤器,孔径0.22m,玻璃纤维滤膜、亲水
5、性聚丙烯滤膜或其它等效材质。 4.5 甲酸溶液:1+1000 4.6 氮气:纯度99.9%。 DB21/T 31102019 2 5 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 5.1 高效液相色谱/质谱仪:配有电喷雾离子化源(ESI) ,三重四极杆质谱或具有同等功能质谱。 5.2 色谱柱:填料为三键键和C18,粒径1.8 m,柱长50 mm,内径2.1 mm,或其他等效色谱柱。 5.3 棕色样品瓶:2.0 ml。 5.4 采样瓶:40 ml棕色玻璃瓶,螺旋盖(具聚四氟乙烯涂层的密封垫)。 5.5 微量注射器:10 l、50 l、100 l、1 ml。 5.6 一般实验室
6、常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集与保存 按照GB/T 5750.2、HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。 采集样品时,向样品瓶(5.4)中加入甲酸40 l,然后采集样品至满瓶,盖盖摇匀。水样4以下冷藏避光保存,48 h内完成分析。 6.2 试样制备 水样恢复至室温,经滤膜(4.4)过滤,取中段过滤后水样1.0 ml,置于棕色样品瓶(5.3)中,加入内标使用液(4.3.4)10.0 l,混匀待测。 6.3 空白试样的制备 用实验用水代替样品按照试样的制备(6.2)相同操作步骤,制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 液相色谱仪参考条件 流
7、动相:流动相A为甲醇(4.1),流动相B为甲酸溶液(4.5),线性梯度洗脱程序见表1。 柱温:30; 进样体积:10 l; 流速:0.2 ml/min; 表1 液相色谱流动相线性梯度洗脱程序 时间(min) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0 3 97 1.5 3 97 2.5 90 10 3.5 90 10 DB21/T 31102019 3 4 3 97 6 3 97 7.1.2 质谱仪参考条件 正离子模式(ESI+),离子化电压:3500 V,离子源温度:120,检测方式为多反应监测(MRM),具体条件见表2。 注:对于不同质谱仪器,参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。
8、表2 目标化合物的多反应监测条件 目标化合物 检测离子对(m/z) 驻留时间(ms) 锥孔电压(V) 碰撞电压(V) 丙烯酰胺 71.854.9* 30 30 15 71.827.2 30 30 19 丙烯酰胺-13C 72.955.9* 30 30 18 注:带*的为定量离子对 7.2 校准 7.2.1 校准曲线的建立 取一定量丙烯酰胺标准使用液(4.3.2)于甲酸(4.5)水溶液中,制备6个浓度点的标准系列,丙烯酰胺的质量浓度分别为0.4 g/L、1.0 g/L、5.0 g/L、10.0 g/L、50.0 g/L和100 g/L,每毫升标准系列溶液中加入10.0 l内标使用液(4.3.4)
9、,使内标的质量浓度为10.0 g/L,贮存在棕色样品瓶(5.3)中。 将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列溶液中丙烯酰胺的质量浓度为横坐标,丙烯酰胺的峰面积(或峰高)与内标物的峰面积(或峰高)比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,绘制标准曲线。或者按照公式(1)和(2)计算丙烯酰胺的平均相对响应因子RRF。 (1) (2) RRFi标准系列中第 i 点丙烯酰胺的相对响应因子,无量纲; Ai标准系列中第 i 点丙烯酰胺定量离子的峰面积(或峰高) ; Ais标准系列中第 i 点丙烯酰胺相对应内标定量离子的峰面积(或峰高) ; is标准系列中内标的浓度,g/L; i标准系列中第 i 点丙
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