DB34∕T 1765-2012 动物油脂中胆固醇含量的测定 液相色谱串联质谱法(安徽省).pdf
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1、ICS 67.040 X 04 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 17652012 动物油脂中胆固醇含量的测定 液相色谱串联质谱法 Determination of cholesterol in animal and vegetable fats and oils by Liquid Chromatography tandem mass spectrometry 2012 12 24 发布 2013 01 24 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 17652012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品
2、质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人:徐彦辉、何俊、顾亮、丁磊、姚艳如、房志杰、刘琴芳、聂磊、程坚、董恩恩。 DB34/T 17652012 1 动物油脂中胆固醇含量的测定 液相色谱串联质谱法 1 范围 本标准规定了动植物油脂中胆固醇含量的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。 本标准适用于动植物油脂中胆固醇含量的测定。 本标准的方法检出限为 0.25 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡
3、是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 3 原理 样品经凝胶渗透色谱净化后,用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行分析,采用标准曲线法定量。 4 试剂 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 乙酸乙酯:色谱纯。 4.3 环己烷:色谱纯。 4.4 异丙醇:色谱纯。 4
4、.5 乙酸乙酯+环己烷(1+1):取 1000 mL 乙酸乙酯加入到 1000 mL 环己烷中,混合均匀。 4.6 胆固醇的标准物质。 4.7 胆固醇标准贮备液 (1.0 mg/mL) : 称取 50.0mg 的标准物质, 用无水乙醇配置成浓度为 (1.0 mg/mL)标准储备液于 50 mL 容量瓶中,于 4的冰箱中避光保存,有效期 6 个月。 4.8 胆固醇的标准工作液:将标准贮备液用无水乙醇稀释至合适浓度,于 4的冰箱中避光保存待用,有效期 4 周。 注:除非另有说明,仅使用分析纯试剂。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱联用仪,配 APCI 离子源。 DB34/T 17652012
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