DB13∕T 2855-2018 钼铁 硅、磷和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(河北省).pdf
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1、ICS 77.100 H 11 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 28552018 钼铁 硅、 磷和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2018 - 09 - 21 发布 2018 - 10 - 21 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 28552018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由邯郸市质量技术监督局提出。 本标准起草单位: 邯郸钢铁集团有限责任公司。 本标准主要起草人:王彬果、张改梅、鲍希波、赵靖、商英。DB13/T 28552018 1 钼铁 硅、磷和铜含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法 警告使用本标
2、准的人员应有正规实验室工作实践经验。 本标准未指出所有可能的安全问题, 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、磷和铜含量的方法。 本方法适用于钼铁合金中硅、磷和铜含量的测定,其测定元素含量范围见表1。 表 1 测定元素含量范围 分析元素 含量范围(质量分数)/% i 0.502.50 P 0.0100.20 Cu 0.0100.50 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
3、用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 原理 试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解, 并稀释至一定体积。 用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中待测元素的发射光强度,根据用标准溶液制作的校准曲线计算出待测元素的质量分数。 4 试剂与材料 除非另有说明,在分析中
4、仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的实验室用水,实验室用水为GB/T 6682规定的二级及二级以上纯度的水。 4.1 盐酸, 约 1.19 g/mL。 DB13/T 28552018 2 4.2 硝酸, 约 1.42 g/mL。 4.3 硅标准储备溶液,500g/mL,按照 GB/T 602 方法配制或购买有证标准溶液。 4.4 磷标准储备溶液,50 g/mL,按照 GB/T 602 方法配制或购买有证标准溶液。 4.5 铜标准储备溶液,500 g/m,按照 GB/T 602 方法配制或购买有证标准溶液。 4.6 铜标准储备溶液,50 g/mL,按照 GB/T 602 方法配
5、制或购买有证标准溶液。 4.7 高纯铁,质量分数大于 99.98%,且待测元素含量已知。 4.8 金属钼,质量分数大于 99.9%。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体(ICP-AES)原子发射光谱仪 5.1.1 基本要求 应符合JJG 768和GB/T 23942的规定。 5.1.2 分析谱线 本标准不指定特殊的分析线,但采用这些谱线前,应仔细评价光谱干扰、背景和离子化等情况。推荐使用表2所列分析线。 表 2 推荐的分析谱线 元素 波长/nm 可能干扰的元素 Si1 288.158 - P2 177.495或185.942 Cu Cu 324.754或327.396 Co、Fe 注 1
6、:采用左侧背景扣除功能进行背景干扰校正,扣除点定位 1,宽度 2。 注 2:采用 P177.495进行检测时要采用光谱干扰法进行修订。 5.1.3 分辨率 分辨率的计算见附录A的A.1。 计算每条应当使用的波长的带宽,带宽应小于0.03nm。 5.1.4 短期稳定性 测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比, 计算其标准偏差, 相对标准偏差应小于0.95%。 5.1.5 长期稳定性 测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值,计算七个平均值的标准偏差,绝对强度法相对偏差小于1.0%。 5.1.6 背景等效浓度和检出限 电感耦合等离子体(ICP)光谱仪应满足表3所规
7、定的检出限、背景等效浓度性能要求。对于溶液中仅含被测元素的分析线,计算背景等效浓度(BEC)和检出限(DL),其结果应低于表3中的数值。得到该参数的程序见附录A的A.2。 DB13/T 28552018 3 表 3 背景等效浓度和检出限 元素 波长/nm BEC/(mg/L) DL/(mg/L) Si 288.158 1.02 0.011 P 177.495 185.942 1.51 1.03 0.010 0.0092 Cu 324.754 327.396 1.05 0.80 0.010 0.012 5.1.7 曲线的线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.995。
8、5.2 单刻度容量瓶 应符合GB/T 12806的要求。 5.3 分析天平 感量 0.1 mg。 6 试样 用于分析的实验室试样,按照GB/T 4010的要求进行制取样,试样应全部通过0.125 mm筛孔。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.30g试样,精确至0.1mg,按6制备的试样。 7.2 空白试验和验证试验 每次操作, 都应该在相同条件下随试料平行分析一个同类型钼铁标准样品进行验证实验, 同时进行一个空白实验。 7.3 测定 7.3.1 空白试液的制备 使用适量纯铁(4.7)和金属钼(4.8)代替试样,按7.3.2制备空白试液。 试样中的铁和钼在5%内变化时,对待测元素的光谱强度无
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