高性能阻燃聚乙烯材料的制备与表征.pdf
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1、总第2 16 期2023年第11期科研与开发摘要:在PE树脂中加入高纯度的十溴二苯乙烷和三氧化二锑作为阻燃剂、抗氧剂、增韧剂和润滑剂,制备得到了值得高性能阻燃聚乙烯材料。测试结果表明,所制备的高性能阻燃聚乙烯材料阻燃性能优异,阻燃等级为UL94V2,延燃时间短力学性能优异,耐应力开裂性好,在环境试剂中浸泡时间超过14天不开裂;且其制备方法简单,原料充足,生产成本低,易于进行工业化大规模生产。关键词:阻燃;聚乙烯;耐应力;开裂中图分类号:TB340引言聚乙烯是一种典型的热塑性塑料,分子是长链线型结构或支结构,为典型的结晶聚合物,是无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末,成型加工的PE树脂均是经挤出造粒
2、的蜡状颗粒料,外观呈乳白色1-4。聚乙烯种类繁多,按照分子量的不同可以分为:低分子量聚乙烯、普通分子量聚乙烯和超高分子量聚乙烯。超高分子量聚乙烯是一种分子量在150 万以上的、线性结构的、具有优异的耐摩擦性、耐冲击性、自润滑性、耐化学药品性、耐低温、卫生无毒和拉伸强度高等性能的热塑性工程塑料,在工业、农业、医疗、建筑、化工和国防等领域应用广泛,尤其在管材中的应用最为普遍56 。O但是PE对于环境应力很敏感,在应力或者环境介质的作用下,表面产生应力开裂现象,加工过程中会残留应力或者应变,导致PE产生脆性开裂,裂口表面光滑,而且PE其耐环境应力开裂随着熔体指数的增大而降低7-9 。卢允文10 等人
3、研究发现PE在加工过程中会残留应力或者应变,导致PE产生脆性开裂,裂口表面光滑,而且PE其耐环境应力开裂随着熔体指数的增大而降低。对于一般注塑级PE材料,特别是阻燃聚乙烯,阻燃剂的加入会破坏PE的结晶,注塑时残留的内应力导致制件产生脆性开裂。为此,开发解决现有技术中聚乙烯材料难以兼具优良的阻燃性能、耐应力开裂性能和高冲击强度的问题,开发阻燃聚乙烯材料是研究工作者的重点方向之一。1实验部分1.1仪器与材料本实验使用到的原材料信息见表1,仪器设备信息见表2。1.2材料制备按照表3 的配方表,依照以下工艺制备高性能阻燃聚乙烯材料。收稿日期:2 0 2 3-0 4-18作者简介:蔡智勇,男,19 8
4、2 年出生,毕业于广东工业大学,本科,工程师,研究方向为高分子材料产业化研究。山西化工Shanxi Chemical Industry高性能阻燃聚乙烯材料的制备与表征蔡智勇,张翼翔,叶俊杰,何小欢,熊金标(广东聚石化学股份有限公司,广东清远51150 0)文献标识码:A垂直水平燃烧试验仪1)将PE树脂、十溴二苯乙烷、三氧化二锑、抗氧剂、增韧剂和润滑剂按照比例称取之后在搅拌锅中混合均匀,时间设置为2 min。2)将步骤1)的物料在双螺杆挤出机中混炼挤出、拉条、切粒、筛分,得到阻燃聚乙烯材料。混炼挤出温度为10 0 17 0,物料通过喂料口进人同向双螺杆挤出机进行混炼挤出,同向螺杆挤出机的螺杆直径
5、为36mm,螺杆长径比为44:1。2结果与讨论2.1物理性能采用CG110E卧式注射机分别对样品进行注射成型(成型工艺条件:注射温度(加料口)17 5、18 5、190(喷嘴)、注射压力3 5MPa、保压时间8 s、冷却时间12 s),制备成标准样条,再进行性能测试,测试结果如表4所示。Total 216No.11,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.11.006文章编号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)11-0 0 16-0 2表1原材料信息材料名称型号PE树脂DMDA8008PE树脂MG70十溴二苯乙烷RDT-3三氧化二锑抗氧剂增韧剂增韧剂增韧剂增
6、韧剂润滑剂表2 主要仪器设备信息仪器设备型号熔融指数仪Mflow塑料拉伸试验机Z005冲击试验仪HIT5.5HVR-4生产厂家福建联合石化卡塔尔石化寿光卫东化学广西日星金属化工B215巴斯夫DFDA7042茂名石化DNDA7144茂名石化7470M台湾塑胶7240M台湾塑胶PE蜡青岛邦尼化工生产厂家德国ZwickRoell德国ZwickRoell德国ZwickRoll东莞市万佳仪器2023 年第 11期原料试样1试样2 订试样3试样4试样5对比样对比样对比12MG7090.584.3DMDA80080十溴二苯34.0艺烷三氧化1二PE蜡0.3B2150.2DFDA70420DNDA714407
7、470M57240M0测试试样试样试样试样试样对比对比对比原料标准12345样1样2 样3熔融指数/ASTMD51438.5488.249468.2(g/10 min)1238断裂伸长ASTMD198205750 200700191186674率1%638弯曲模量ASTMD124129906129931122128918/MPa790悬臂梁缺口冲击强ASTMD371426483984336639835度(2 3)/256(kJ/m)阻燃等级UL94V-2V-2V-2V-2V-2V-2V-2V-2(1.6 mm)阻燃等级UL94V-2V-2V-2V-2V-2V-2V-2V-2(3.2 mm)本研
8、究选用的PE树脂,无论是LDPE或者是HDPE树脂,都是注塑级的,其流动性较高的,而PE其耐环境应力开裂随着熔体指数的增大而降低,而且制件注塑完成后都会有内应力残留,所以此类PE树脂的性能很差,基本上浸泡环境试剂3 h内即出现开裂情况。但由于应用条件需要较高流动性的基材树脂,则为了解决该类材料应力开裂问题,本研究通过添加增韧剂LLDPE或者和EVA进行改善。一方面,增韧剂可以在PE树脂的分子链上形成一些支链,提高PE的支化度,从而影响到PE树脂的结晶,减少大球晶的出现,避免大球晶成为应力集中点,阻止了裂纹的产生,从而提高了耐应力开裂性能;另一方面,本研究选用的增韧剂LLDPE或者/和EVA本身
9、和PE树脂的相容性好,可以提高阻燃聚乙烯的韧性。2.27耐应力开裂将注塑成样条之后,在顶针位置(有内应力)打入一颗螺丝钉,使其释放内应力点,将有打螺丝的样条一端浸泡在有烷基酚聚氧乙烯醚烧杯中,放在水浴锅中,设置7 0 进行恒温,每次放入3 根样条,全部开裂则停止测试,超过3 3 6 h也停止测试。结果见表5和图1 所示。蔡智勇,等:高性能阻燃聚乙烯材料的制备与表征表3 实实验配方表084.308064.01.22.50.30.30.20.2500051000表4样品物理性能表5样品耐应力开裂性能3原料试样1试样2 试样3 试样4试样5090.590.508061.22.50.30.30.20.
10、205505005对比样1对比样2对比样30浸泡环境试0033110.30.30.20.2000500508972.50.30.20000剂时间(剂1803363362162367022烷基酚聚氧艺烯醚)/h浸泡环境试剂时间(纯1803363362162367022净水)/h1-1i试样2 样条图1耐应力开裂测试将测试例1中的开裂性能测试中环境试剂烷基酚聚氧乙烯醚改为纯净水,进行测试,实施例和对比例的样条浸泡3 3 6 h以上都没有出现开裂情况。由此可知,表5中耐应力开裂性能的测试中,在环境试剂烷基酚聚氧乙烯醚作用下的样条开裂,没有出现样条溶胀或者溶解的情况,属于物理反应,不是化学变化。表5测
11、试结果可知,低VA含量的EVA在解决应力开裂性能上差于高VA含量的,加人LLDPE+E-VA可以更好的提高阻燃聚乙烯的耐应力开裂性能,且加人LLDPE与高VA的EVA防止应力开裂效果更佳。从图1也可看出,试样2 制得的聚乙烯样条在上述浸泡测试后完整,而对比样3 制得的聚乙烯样条在螺丝钉一端出现开裂,在HDPE中加入EVA和/或LLDPE可以很好地解决耐应力开裂问题。这是因为,注塑级LDPE和HDPE本身的耐应力开裂性能很差。3结论本研究制备得到的阻燃聚乙烯材料阻燃性能优异,阻燃等级为UL94V-2,延燃时间短,力学性能优异,性能良好,在环境试剂中浸泡时间超过14d不开裂;且其制备方法简单,原料
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