DB44∕T 1817-2016 电镀溶液化学分析方法 金量、钯量、铂量、银量的测定(广东省).pdf
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1、I CS 71. 040. 30 H 15 备案号53675-2017DB44 广东省地方标准DB44/T 1817-2016 电镀溶液化学分析方法金量、钮量、铀量、银量的测定Methods for chemical analysis of electroplating solution Determination of gold, palladium, platinum, silver content 2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布1 0844/ T 1817-2016 目。OB44/T 1817- 2016 (电镀溶液化学分析方法金量、组量、铀量、
2、银莹的测定分为两个部分:第1部分火试金富集电感棋合等离子体发射光谱法测定金、铠、销量第2部分:火焰原子吸收光谱法测定银量.本标准依据GB/T1. 1- 2009 标准化工作导则第l部分:标准的结构及编写编制.本标准由广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院提出.本标准由广东省分析测试标准化技术委员会(GO/TC22)归口。本标准主要起草单位广东省工业技术研究院广州有色金属研究院本标准参与单位.江西铜业(清远有限公司、国家日用小商品质量监督检测中心。本标准主要起草人:肖红新、庄艾春、唐维学、熊晓燕、李小玲、陈小兰、王芳、陈晓东、岳伟、项超、韦顺文、李竹英、王彩华.本标准为首次发布.2 电镀溶液化
3、学分析方法金量、钮量、铅量、银量的测定1第1部分:1. 1范围本部分规定了本部分适用于标准。1.4.3砌砂1.4.4二氧1.4.5淀粉:1.4.6无水硫酸制-1.4.7硝酸(p1.421.4.8盐酸(P1.l91.4.9王水三体积盐酸(1. 4. 10金属金(wA.299.99%); 1. 4. 11金属钮(Wp,丘99.99%)0 1.4. 12金属铀(呻占99.99%)0 1.4.13金属银(WA卢99.99%)。OB44/ T 1817-2016 g!mL 在选定1. 4. 14金、银、锦标准贮存溶液:分别称取0.1000g金属金(1.4.10) 、。1000g金属铠(1.4.11)和0
4、.1000 g金属铀(1.4.12),置于100mL烧杯中,加入20mL王水(1.4.9),低温加热至完全溶解,取下冷至室温,移入100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1.4.8),以水定容,混匀。此溶液1mL含1mg 金、1mg饱和1mg铀。1.4.15金、钮、锦标准溶液z移取10.00mL金、铠、锦标准贮存溶液(1.4.14)于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1.4.8),以水定容,混匀。此溶液1mL含100g金、100附钮和100附销。1.5仪器和设备3 4 DB44/ T 1817-2016 1. 5. 1试金地捐z材j员为耐火粘土,高约130mm、顶部外径约90mm,底部外径约50
5、mm.容积约为300mL. 1.5.2镶砂灰皿.顶部内径约35mm.外径约40mm.高约20m皿,深约15mm. 制法:水泥(标号425)、钱砂(85%通过200目筛)与水按质量比(15:85: 10)混匀,在灰皿模上压制成型,阴干3个月后备用.1. 5. 3天平.感盘0.1g、0.01g和0.0001g. 1. 5. 4试金电炉.最高加热温度不低于1200-C。1. 5. 5灰吹电炉最高加1热温度不低于1000.C。1. 5. 6粉碎机2密封式制样粉碎机。1. 5. 7混样瓶300mL磨口破璃瓶.1.5.8氧气(WA户99.99%)。1.5.9电感稍合等离子发射光陪仪.在仪器或佳工作条件下,
6、用1.00glmL的金、铠、铀标准溶液连续测量1J次,其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。被测元素推荐滋长3金242.795nm;钮214.424nm;铀340.458nm.1.6试样试样摇匀后备用。1.7分析步骤1. 7. 1试料移取2.00mL试样.1. 7. 2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值.1. 7. 3空白试验随同试料做空白试验.1. 7. 4测定1. 7. 4. 1配料称取20g碳酸纳(1.4.1)、100g氧化铅(1.4.2)、10g二氧化硅(1.4.川、lOg棚砂(1.4.3 )、3.0 g淀粉(1.4.5)、10mg-50 mg金属银(1.4.13).装入混样盟军口
7、瓶(1.5.7)中,混匀后倒入试金增揭(1.5.1)中,在试金站塌中的配料表面整理一个凹面,移取试料溶液(1.7.1)于四面中,在其表面覆盖一层10mm厚的无水硫酸销(1.4.6) 1.7.4.2熔融将试金瑞揭(1.5.1)置于900.C的试金电炉(1.5.4)内,在45min-50 min内升温到1J00.C.保温10min.出炉,将柑编平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2-3下,将熔融物倒入干燥的锥形锵铁模中,保留增柄,冷却后,将铅拍与熔渣分离,将铅扣锤成立方体,除去粘附的残渣.将去在i覆盖剂的熔滔收回原试金柑祸中,以备补正使用。1.7.4.3灰吹将铅扣放入预先在900-c的灰吹电炉(1.
8、5.5)内预热20min的钱砂灰皿(1.5.2)中,关闭炉门1-2 min.待铅扣熔化,铅液表面黑色膜脱去后,稍开炉门,炉温控制在900C灰吹,直至熔铅灰吹2 OB44/ T 1817-2016 干净,合粒出现光辉点后,把灰皿移至炉门附近放置片刻,取出,冷却后从灰皿中取出合粒,保留灰皿,以备补正使用.1.7. 4. 4 二次试金补正试验1. 7. 4. 4. 1将熔渣和灰皿粉碎,进行二次试金补正.1. 7. 4. 4. 2补正试验方法.将熔渣和灰皿(全盘)、20 g碳酸销(1.4.J)、40g氧化铅(1.4.2)、5g棚砂(1.4.3)、10g二氧化硅(1.4.4)、10mg50mg金属银50
9、.0-500.0 100 1. 7. 4. 5. 2在电感稿合等离子体发射光谱仪最佳工作条件下,测定空白溶液和试料溶液(1.7.4.5.1) 中金、在巴、铀的发射强度。从标准工作曲线上查出相应金、钮、铀的质量浓度。1. 7. 4. 6工作曲线的绘制分别移取OmL、0.50mL、2.00rnL、5.00rnL、8.00rnL、10.00rnL金、钮、锦标准溶液(1.4.15)于一组100rnL容量瓶中,分别加入5rnL盐酸(1.4.8),以水定容,混匀.在与测量试样洛液相同的条件下,以零浓度标准溶液调零,电感糯合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中金、钮、铀的发射强度,以金、铠、铀浓度glrnL)为
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