GBZ∕T 300.132-2017 (代替 GBZ∕T 160.67-2004)工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.1322017 代替 GBZ/T 160.672004 工作场所空气有毒物质测定 第 132 部分: 甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯 Determination of toxic substances in workplace air Part 132: Toluene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate and isophorone diisocyanate 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 G
2、BZ/T 300.1322017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第132部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本部分由GBZ/T 160.672004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改: 修改了标准名称; 删除了二苯基甲烷二异氰酸酯的分光光度法; 增加了待测物的基本信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯的溶液吸收-气相色谱法 主要起草单位:北京市疾病预防控制中心。 主要起草人:杜欢永、宋景平、季永
3、平。 异佛尔酮二异氰酸酯的溶剂洗脱-高效液相色谱法 主要起草单位:华中科技大学同济医学院公共卫生学院。 主要起草人:蒋芸、张招弟、秦春华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB 162341996 附录A; GBZ/T 160.672004。 GBZ/T 300.1322017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 132 部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的溶液吸收-气相色谱法,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的溶剂洗脱-高效液相色谱法。 本部分适用
4、于工作场所空气中甲苯二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的基本信息 甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的基本信息见表1。 表1 甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰
5、酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 分子式 相对分子质量 甲苯二异氰酸酯 (二异氰酸甲苯酯 Toluene diisocyanate, TDI) 584-84-9 C9H6N2O2 174.15 二苯基甲烷二异氰酸酯 (Diphenylmethane-diisocyanate, MDI) 101-68-8 C15H10N2O2 250.24 异佛尔酮二异氰酸酯 (Isophorone diisocyanate, IPDI) 4098-71-9 C12H18N2O2 222.3 4 甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯溶液吸收-气相色谱法 4.1 原理 GBZ
6、/T 300.1322017 2 空气中气溶胶态和蒸气态二异氰酸甲苯酯(TDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)用装有酸溶液的冲击式吸收管采集,分别水解生成甲苯二胺(TDA)和4.4-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯萃取液进样,气相色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量。 4.2 仪器 4.2.1 冲击式吸收管。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0L/min5L/min。 4.2.3 微量注射器。 4.2.4 具塞离心管,10mL。 4.2.5 液体快速混合器。 4.2.6 气相色谱仪,具电子捕获检测器。 4.2.6.1
7、 TDI 的仪器操作参考条件: a) 色谱柱:2m4mm,OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100; b) 柱温:180; c) 气化室温度:270; d) 检测室温度:270; e) 载气(高纯氮)流量:100mL/min。 4.2.6.2 MDI 的仪器操作参考条件: a) 色谱柱:2m4mm,OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100; b) 柱温:230; c) 气化室温度:290; d) 检测室温度:290; e) 载气(高纯氮)流量:100mL/min。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为双蒸馏
8、水,试剂为分析纯。 4.3.2 酸溶液 A:临用前,用水稀释 3.5mL 盐酸(201.18g/mL)和 2.2mL 冰乙酸至 100mL(用于 TDI采集)。 4.3.3 酸溶液 B:临用前,用水稀释 3.5mL 盐酸(201.18g/mL)和 4.4mL 冰乙酸至 100mL(用于 MDI采集)。 4.3.4 氢氧化钠溶液,450g/L。 4.3.5 甲苯,色谱纯。 4.3.6 七氟丁酸酐。 4.3.7 缓冲溶液,pH=7:13.6g 磷酸二氢钾溶于 100mL 水,用氢氧化钠溶液调节 pH 至 7.0。 4.3.8 OV-17 和 QF-1,色谱固定液。 4.3.9 Chromosorb
9、 WAW DMCS,色谱担体,60 目80 目。 4.3.10 标准溶液:准确称取 0.0500g 甲苯二胺(TDA)和/或 4.4-二氨基二苯甲烷(MDA)于 25mL容量瓶中,用甲苯溶解并定容,为 2.0mg/mL 标准贮备液。临用前,用甲苯稀释成 0.060g/mLTDA 和/或 0.20g/mLMDA 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 GBZ/T 300.1322017 3 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样: 在采样点, 串联两个各装有 10.0mL 酸溶液 (A 或 B) 的冲击式吸收管, 以 3.0L/m
10、in流量采集15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下避光可保存 5d。 4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有 10.0mL 酸溶液(A 或 B)的冲击式吸收管的进出气口,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁 3 次,前后管各取 2.0mL 样品溶液置 2 支具塞离心管中,各加 2mL 氢氧化钠溶液,待冷却后,加 2.0mL 甲苯,在液体快速混匀器上振摇 3min,放置 10min,取 1.50mL 甲苯萃取液,移入另一干燥
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