GBZ∕T 300.19-2017 (代替 GBZ∕T 160.15-2004)工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.192017 代替 GBZ/T 160.152004 工作场所空气有毒物质测定 第 19 部分:钼及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 19: Molybdenum and its compounds 2017 -11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.192017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第19部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本部分代替GBZ/
2、T 160.152004工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物。 本部分与GBZ/T 160.152004相比,主要修改如下: 增加了钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法; 增加了待测物的基本信息; 改进了空气采样和标准系列浓度的表达; 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人: 钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法 主要起草单位:陕西省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 主要起草人:徐方礼、徐伯洪、鲁雁飞、肖宏瑞。 钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法 主要起草单位:上海市疾病预防控制中心。 主要起草人:李玉芬、李国
3、强。 钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法 主要起草单位:辽宁省疾病预防控制中心。 主要起草人:聂莉、曲宁。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 161031995; GB/T 170871997; GBZ/T 160.152004。GBZ/T 300.192017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 19 部分:钼及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法、酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法和酸消解-硫氰酸盐分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钼及其化合物(包括可溶性和不溶性化合物)浓度的检测。 2
4、 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钼及其化合物的基本信息 钼及其化合物的基本信息见表1。 表1 钼及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 元素 符号 相对原子质量 钼及其化合物 (Molybdenum and compounds) 7439-98-7 Mo 95.94 4 钼及其化合物的
5、酸消解-火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用火焰原子吸收分光光度计在202.3 nm波长下测量吸光度,进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。 4.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 GBZ/T 300.192017 2 4.2.5 烧杯,50 mL。 4.2.6 控温电热器。 4.2.7 具塞比色管,25 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度
6、计,具乙炔-空气火焰燃烧器和钼空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 4.3.2 消解液:1 体积高氯酸(201.67 g/mL)与 9 体积硝酸(201.42 g/mL)混合。 4.3.3 盐酸溶液,1%(体积分数)。 4.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成 100.0 g/mL 钼标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微
7、孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。 4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,置控温电热器上200左右缓缓消解至溶液近干时,取下稍冷,再加入 2 mL 消解液,重复消解。然后用盐酸溶液将
8、消解残液定量转移入具塞比色管中,并定容至 25.0 mL,样品溶液供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取 5 支8 支 25 mL 容量瓶,分别加入 0.0 mL12.50 mL 钼标准应用液,用盐酸溶液定容,配成 0.0 g/mL50.0 g/mL 浓度范围的钼标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 202.3 nm 波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钼浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样
9、品溶液中钼的浓度(g/mL)。若样品溶液中钼浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式(1)计算空气中钼的浓度: 0025VCC . (1) 式中: C空气中钼的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3); 25样品溶液的体积,单位为毫升(mL); C0测得的样品溶液中钼的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL); GBZ/T 300.192017 3 V0标准采样体积,单位为升(L)。 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定
10、计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.3 g/mL,定量下限为 1.0 g/mL, 定量测定范围为 1.0 g/mL50.0 g/mL; 以采集 75 L 空气样品计, 最低检出浓度为 0.10 mg/m3,最低定量浓度为 0.33 mg/m3;相对标准偏差为 4.25.3,采样效率为 96.499.7,加标回收率为 98.9%105。 4.7.2 样品溶液中,在 30 g/mL 钼浓度下,15 g/mL 钙、镁、锶、钡对测定有负干扰。 5 钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法 5.1 原理 空气中气溶胶态钼及
11、其化合物用微孔滤膜采集, 酸消解后, 用电感偶合等离子体发射光谱仪在202.3 nm 波长下测量发射强度,进行定量。 5.2 仪器 5.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8 m。 5.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 5.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm。 5.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。 5.2.5 烧杯,50 mL。 5.2.6 控温电热器。 5.2.7 具塞比色管,25 mL。 5.2.8 电感偶合等离子体发射光谱仪,仪器操作参考条件: a) 入射功率:1150 W; b) 雾化气(氩)流量
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