DB23∕T 2751—2020 水质 游离氯和总氯的测定 电化学法(黑龙江省).pdf
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1、ICS13.060.40Z 16DB23黑龙江省地方标准DB 23/T 27512020水质 游离氯和总氯的测定电化学法2020 -12 - 16 发布2021 -01 - 15 实施黑龙江省市场监督管理局发 布DB23/T 27512020I目次前言.II1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14原理.15试验条件.26试剂或材料.37仪器.38样品.39试验步骤.410试验数据处理.411精密度与测量不确定度.412质量保证与控制.513注意事项.5附录 A(资料性附录)方法的精密度及准确度. 7附录 B(资料性附录)二氧化氯吹脱装置和方式. 8DB23/T 27512020II
2、前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。本标准起草单位:黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心、英国百灵达有限公司。本标准验证单位:黑龙江省生态环境监测中心,黑龙江省肇源生态环境监测中心,黑龙江省三江生态环境监测中心,黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心,黑龙江省牡丹江生态环境监测中心,黑龙江省绥化生态环境监测中心。本标准起草人:白昕、马倩、石野、陈莹、王昊阳、张佳雨、刘洋、冯钢。DB23/T275120201水质 游离氯和总氯的测定 电化学法1适用范围本标准规定了利用电化学原理测定水中游离氯和总氯的方法。本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污
3、水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定。本标准的方法检出限为游离氯和总氯:0.02 mg/L(以Cl2计) ,测定下限为游离氯和总氯:0.08 mg/L(以Cl2计) 。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5750.11生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标HJ 585水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法HJ 586水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法文件对于本文件的应用是必不可少的
4、。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1游离氯以次氯酸、次氯酸根离子和溶解态的单质氯形式存在的氯。3.2化合氯以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。 氯胺指氨的一、 二或三个氢原子被氯原子取代的产物 (即一氯胺、二氯胺和三氯化氮);有机氯胺指有机氮化合物的氯化产物。3.3总氯以游离氯或化合氯,或两者共存形式存在的氯。4原理工作电极组包含两根工作电极,分别用于游离氯和总氯的检测。游离氯电极涂有四甲基联苯胺,在施加固定电压后,游离氯在工作电极表面发生还原反应,获得电子并产生电流;
5、总氯工作电极上涂有碘化钾,促使化合氯同样加入还原反应,获得电子并产生电流。测定时,将工作电极组插入待测水样中,通过稳压器向工作电极施加固定工作电压,并实时记录由DB23/T275120202此产生的电流-通电时间关系。产生的电流强度与水样中的游离氯和总氯的浓度成比例,符合公式(1) :(1)式中:C0 待测水样中目标物的浓度,mg/L(以 Cl2计);it 极限电流强度,A;t 通电时间,s;n 还原反应中转移的电子数;F 法拉第常数,96485 C/mol;D0 待测样品中余氯的扩散系数,cm2/s;K 与化学反应速率常数有关的内置浓度转换系数;A 工作电极表面积,cm2; 圆周率,为一常数
6、。5试验条件5.1二氧化氯干扰二氧化氯会在工作电极表面发生与氯类似的还原反应,对氯检测产生干扰。二氧化氯本身具有较强挥发性,可通过向水中空气吹脱 5 min 去除,具体吹脱方式见附录 B。也可通过测定二氧化氯浓度进行校正,参见 GB/T 5750.11 中二氧化氯的测定方法。5.2pH 干扰水样检测时可接受pH范围为49,pH过高或过低均会对检测造成影响。6试剂或材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6.1试验用水:实验用水为无目标物的纯水。6.2标准溶液可根据需要,由有证标准溶液配制。配制的溶液,应用HJ 585方法进行浓度标定。6.1 氢氧化钠溶液:(NaOH)=2.0
7、mol/L称取 80 g 氢氧化钠,溶解于 500 ml 水(6.1)中,待溶液冷却后移入 1000 ml 容量瓶,加水(6.1)至标线,混匀。DB23/T2751202037仪器7.1便携式电化学氯分析仪7.1.1组成便携式电化学氯分析仪(以下简称“仪器”)一般包括:分析仪、供电装置、样品测量杯、数据传输线等。7.1.2工作电极组包含游离氯工作电极、总氯工作电极、参比电极和对电极。7.1.3性能要求仪器应满足以下要求:a)工作环境:环境温度,0 50;环境湿度,90%。b)仪器应有温度补偿功能。c)准确性性能:游离氯:0.05 mg/L,100.05 mg/L(20);2 mg/L,202
8、mg/L(10)。总氯:0.5 mg/L,100.5 mg/L(20);10 mg/L, 20010 mg/L(10)。8样品8.1样品要求水样的浊度和色度对测定无任何影响,可直接测定。样品温度应处于235之间。8.2样品采集游离氯和总氯不稳定,水样应尽量现场测定。如水样不能现场测定,则需预先加入采样体积1%的NaOH溶液(6.3)到棕色玻璃瓶中,采集水样使其充满采样瓶,立即密封,避免水样接触空气。若水样呈酸性,应加大NaOH溶液(6.3)的加入量,确保水样pH12。8.3样品保存水样在4、避光条件下保存,5 d内测定。9试验步骤9.1 分析前,正确连接工作电极组和测量仪,进行仪器性能检查。9
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