HJ 1057-2019 组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧层物质的测定 顶空气相色谱-质谱法.pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1057-2019 组合聚醚中 HCFC-22、 CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法 Determination of ozone-depleting substances including HCFC-22, CFC-11 and HCFC-141b in pre-blended polyether polyolsHeadspace/gas chromatography-mass spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本
2、为准。 2019-10-31 发布 2019-10-31 实施生态生态环境部环境部 发 布 i 目 次 前 言. ii 1 适用范围 . 1 2 方法原理 . 1 3 术语和定义 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设备 . 2 6 样品. 2 7 分析步骤 . 3 8 结果计算与表示 . 5 9 精密度和准确度 . 6 10 质量保证和质量控制 . 7 11 废物处理 . 7 12 注意事项 . 7 附录 A (资料性附录) 参考色谱图 . 8 附录 B (资料性附录) 目标组分定量和定性离子 . 9 附录 C (资料性附录) 方法精密度和准确度 . 10 ii 前 言 为贯彻中华人民
3、共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法,保护生态环境,保障人体健康,规范组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:中国环境监测总站。 本标准验证单位:国家环境分析测试中心、浙江省环境监测中心、山东省生态环境监测中心、广东省环境监测中心和重庆市生态环境监测中心。 本标准生态环
4、境部2019年10月31日批准。 本标准自2019年10月31日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法 警告:本方法使用的标准品为易挥发的有毒化学品,溶液配制过程应在通风橱内进行;操作时应按照要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22) 、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准适用于组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141
5、b 等消耗臭氧层物质的测定。 当取样量为 1g 时,本标准测定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限均为0.2 g/g,测定下限均为 0.8 g/g。 2 方法原理 在一定温度条件下, 顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发, 产生一定的蒸汽压并达到气液两相动态平衡。气相中的目标组分经气相色谱分离,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 组合聚醚 pre-blended polyether polyols 混合物,由单体聚醚、发泡剂、交联剂、催化剂、匀泡剂等多种组分混合而成。
6、生产硬质聚氨酯泡沫的双组分原料之一,俗称白料。 3.2 消耗臭氧层物质 ozone-depleting substances 对臭氧层有破坏作用并列入中国受控消耗臭氧层物质清单的化学品。 4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为不含目标组分的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 4.1 甲醇(CH3OH) :色谱纯。 4.2 一氟三氯甲烷(CFC-11)标准溶液:(CFCl3)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证 2 标准溶液。 4.3 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)标准溶液:(CH3CFCl2)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。
7、 4.4 二氟一氯甲烷(HCFC-22)标准溶液:(CHF2Cl)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。 4.5 内标标准溶液:(CH2BrCl)=2000 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。 4.6 4-溴氟苯(BFB) :=25 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液。 4.7 载气:氦气,纯度99.999%。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪: 色谱部分具有分流/不分流进样口, 可程序升温; 质谱部分具有 70eV电子轰击(EI)电离源,配 NIST 质谱图库,具有全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
8、5.2 顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 120 C 可调,温度控制精度为1。 5.3 色谱柱:多孔层开管毛细管柱,60 m 0.32 mm。固定相为键合硅胶,或其他等效毛细管柱。 5.4 分析天平:感量 0.0001 g。 5.5 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫,或其他同类采样瓶。 5.6 顶空进样瓶:玻璃顶空瓶(20 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅橡胶材质)、密封盖(螺旋盖或一次性压盖),或与顶空进样器(5.2)配套的玻璃顶空瓶。 5.7 气密性注射器:5 ml。 5.8 玻璃比色管:10 ml。 5.9 采样勺:长手柄金属材质。 5.10 微量注射器:
9、2 l500 l。 5.11 容量瓶:A 级,10 ml。 5.12 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集和保存 每一批号的组合聚醚随机抽取 3 个包装单位进行样品采集;当包装单位少于 10 个时,可酌情抽取 12 个包装单位进行样品采集。每个包装单位采集 2 份样品,1 份用于实验室分析,1 份作为留样保存。 样品采集时,用采样勺(5.9)从原始存储容器中采集组合聚醚。然后,将采样勺中的样品沿采样瓶(5.5)瓶壁缓慢导入瓶中,直至充满不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。 样品在常温避光密封条件下运输和保存,保存期限不超过 10 d。 3 6.2 试样的制备 称
10、取约 1 g(精确到 0.0001 g)样品至玻璃比色管(5.8)中,用甲醇(4.1)定容至 10 ml 标线,摇匀。使用气密性注射器(5.7)吸取 5.0 ml 至顶空进样瓶(5.6)中,加入内标标准溶液(4.5)100 l 后,待测。 6.3 空白试样的制备 用甲醇(4.1)代替样品,按照与试样制备(6.2)相同的步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 顶空进样参考条件 取样针方式:加热平衡温度:60C;加热平衡时间:10 min;取样针温度:70C;进样体积:500 l。 定量环方式:加热平衡温度:60C;加热平衡时间:10 min;传输线温度:100C;定量
11、环温度:110C;进样体积:500 l。 7.1.2 气相色谱参考条件 进样口温度:240C;载气:氦气(4.7) ;进样模式:分流进样(分流比 10:1) ;柱流量(恒流模式) :1.2 ml/min。程序升温:40C 保持 2.0 min,以 10C /min 升至 150C,再以5C /min 升至 200C,保持 10.0 min。 7.1.3 质谱参考条件 离子源:电子轰击(EI)源;离子源温度:230C;离子化能量:70 eV;传输线温度:250C;四极杆温度:150C。扫描方式:全扫描(Scan) 。扫描范围:45 amu 180 amu。灯丝关闭时间:19.0 min。 参考条
12、件下测定目标组分标准溶液得到的总离子流色谱图参见附录 A 中的图 A。 7.2 校准 7.2.1 仪器性能检查 用微量注射器(5.10)移取 1.0 l 的 4-溴氟苯溶液(4.6) ,通过气相色谱进样口直接进样,或将 20 l 的 4-溴氟苯溶液(4.6)加入到 5.0 ml 水中,通过顶空进样器(5.2)进样,经质谱仪分析, 得到的 4-溴氟苯的关键离子丰度应满足表 1 中的要求, 否则需对质谱仪的参数进行调整或清洗离子源。 4 表1 4-溴氟苯关键离子丰度标准 质量 离子丰度标准 质量 离子丰度标准 50 质量 95 的 15%40% 174 大于质量 95 的 50% 75 质量 95
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