DB32∕T 3584-2019 水中铅-210的测定冠醚树脂色层法.pdf
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1、 ICS 13.030.99 Z 05 DB32 江苏省地方标准 DB32/T 3584-2019 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 Determination of lead-210 in water Crown ether resin chromatography method 2019 - 04- 08 发布 2019 -04-30 实施 江 苏 省 市 场 监 督 管 理 局江 苏 省 生 态 环 境 厅 发 布 DB32/T 3584-2019 I 目 次 前言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和
2、设备 . 2 6 样品 . 2 7 铅载体配制及标定 . 3 8 仪器刻度 . 4 9 结果计算与表示 . 5 10 精密度和准确度 . 5 11 质量保证和质量控制 . 6 12 废物处理 . 7 13 注意事项 . 7 附录 A(资料性附录) 正确使用本标准的说明 . 9 DB32/T 3584-2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则进行编写。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。 本标准主要起草单位:江苏省核与辐射安全监督管理中心。 本标准主要起草人:张起虹、王利华、孙恋君、周程、陶盛辉、蒋若澄、王文军。 DB32/T 3584-
3、2019 1 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 警告:本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅、微量放射性物质,为避免强酸腐蚀、毒性损害和吸入微量的放射性粒子,建议做好个人防护,在通风橱内操作,且通风橱的负压不能太大,以免产生空气扰动。 1 适用范围 本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内容。 本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。 典型条件下,方法探测下限可达2.0 mBq/L。具体内容参见附录A.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本标准;凡是不注日期的引用
4、文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 11682 低本底 和/或 测量仪 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 495 水质 采样方案设计技术规定 3 方法原理 水样中加入稳定铅载体,与氢氧化铁共沉淀,吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀,冠醚树脂吸附铅,柠檬酸铵溶液解吸,硫酸钠沉淀铅,以硫酸铅沉淀形式称重,平衡一个月后测量其子体铋-210 的 射线,推算出样品中铅-210 的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,所有试剂都不具
5、有可测到的 放射性。 4.1 盐酸(HCl) ,36 %38 %(m/m) 。 4.2 盐酸(HCl) ,1.0 mol/L。 DB32/T 3584-2019 2 4.3 盐酸(HCl) ,2.0 mol/L。 4.4 硝酸(HNO3) ,65 %68 %(m/m) 。 4.5 硝酸(HNO3) ,8.0 mol/L。 4.6 硝酸(HNO3) ,1.0 mol/L。 4.7 硝酸(HNO3) ,0.1 mol/L。 4.8 硫酸(H2SO4) ,95.0 %98.0 % (m/m) 。 4.9 硫酸(H2SO4) ,2.0 mol/L。 4.10 无水乙醇(C2H5OH) ,纯度98.0
6、%。 4.11 氨水(NH4OH) ,28 %30 %(m/m) 。 4.12 过氧化氢(H2O2) ,30 %。 4.13 高锰酸钾(KMnO4) ,纯度99.0 %。 4.14 高锰酸钾溶液(KMnO4) ,2 %(m/V) 。 4.15 三氯化铁(FeCl3) ,纯度99.0 % 4.16 三氯化铁溶液(FeCl3) ,约 20 mg Fe3+/mL,1 mol/L 盐酸溶液(4.2) 。 4.17 抗坏血酸(C6H8O6) ,纯度99.0 %。 4.18 抗坏血酸溶液,0.5 mol/L。 4.19 无水硫酸钠(Na2SO4) ,纯度99.0 %。 4.20 饱和硫酸钠溶液。 4.21
7、 硝酸铅(Pb(NO3)2) ,纯度99.9 %。 4.22 铅载体,约 10 mgPb2+/mL,0.1 mol/L 硝酸溶液。 4.23 柠檬酸铵,纯度99.0 %。 4.24 柠檬酸铵溶液,0.05 mol/L。 4.25 铅-210 标准溶液,活度浓度值推荐 1.0 Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定,并持有相应的活度浓度证明。 4.26 冠醚树脂(锶树脂或铅树脂,50 m 100 m,1.0 mg 树脂/柱,铅交换容量:30 mg/g) 。 5 仪器和设备 5.1 低本底 / 测量仪:仪器的性能指标应满足 GB/T 11682 的要求。 5.2 测量盘:带有边沿的不锈
8、钢圆盘,圆盘的质量厚度至少为 2.5 mg/mm2,测量盘的直径取决于仪器探测器的直径及样品源托的大小。 5.3 分析天平:感量 0.1 mg。 5.4 离心机,转速大于 5000 转/分钟。 5.5 冠醚树脂交换柱,柱高 20 cm,内径:1 cm,上端储液槽 100 mL。 5.6 一般实验室常用仪器和设备。 DB32/T 3584-2019 3 6 样品 6.1 样品的采集与保存 水体样品的代表性、采样方法和保存方法按 HJ/T 61、HJ 493、HJ 494、HJ 495 进行。 采样前将采样设备清洗干净,并用原水冲洗聚乙烯采样桶 3 遍,水样采集后加入硝酸(4.4)酸化至 pH=1
9、2,以减少放射性物质被器壁吸收所造成的损失。水样采集后,应尽快分析测定,水样保存期不得超过 6 个月。采样量不宜少于 15 L。 若要测量澄清的水样,可通过过滤或静置使悬浮物下沉后取上清液。 6.2 样品的制备 6.2.1 量取 5 L已酸化水样置于烧杯中, 准确加入 2 mL铅载体 (4.22) , 边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(4.14),直至水样呈现稳定的紫色,静置 10 min。 6.2.2 加入 5 mL 三氯化铁溶液(4.16) ,不断搅拌直至分散均匀。 6.2.3 烧杯置于电热板上加热至 50 60 后移出,边搅拌边缓慢滴加氨水(4.11),直至 pH=8.59.2(用精密 pH 试
10、纸测定) ,每隔半小时搅拌一次,直至无上悬浮物,静置过夜。 6.2.4 沉淀完全沉积于烧杯底部后,倾倒或虹吸上清液,离心或过滤,用去离子水清洗烧杯和滤纸 3 次,弃去滤液。 6.2.5 用 10 mL 盐酸(4.3)溶解沉淀,沉淀溶解液过滤收集于 100 mL 烧杯中。用 10 mL 盐酸(4.3)分3 次清洗滤纸,清洗液合并入烧杯。 6.2.6 沉淀溶解液如出现褐色沉淀,可向烧杯中滴加两滴过氧化氢(4.12) ,在电热板上微沸 3 min。 6.3 冠醚树脂的填装和过柱 6.3.1 冠醚树脂的填装: 冠醚树脂用去离子水浸润,交换柱(5.5)下端使用玻璃纤维填塞,树脂装入交换柱内,上端使用玻璃
11、纤维封堵。用 10 mL 硝酸(4.5)淋洗,备用。 6.3.2 过柱:滤液(6.2.5)转入交换柱储液池内,依靠重力过柱。 6.3.3 洗涤: 当滤液流至交换柱上端玻璃纤维与树脂交界处, 依次用 20 mL 盐酸 (4.3) 、 10 mL 硝酸 (4.6)和 30 mL 硝酸(4.7)洗涤。 6.3.4 解吸:当洗涤溶液流至交换柱上端玻璃纤维与树脂交界处,加入 20 mL 柠檬酸铵溶液(4.24)解吸,解吸液用 100 mL 烧杯接收。 6.3.5 沉淀:向解吸液中加入两滴硫酸(4.9) ,再加入 1 mL 饱和硫酸钠溶液(4.20) 。沿烧杯内壁持续搅拌 1 min 以上,直至出现大量白
12、色沉淀。 6.3.6 制样:沉淀在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽吸过滤,依次用去离子水和无水乙醇(4.10)各 10 mL 洗涤沉淀。沉淀连同滤纸置于 45 烘箱中烘 1 h 以上,直至恒重,制成样品源,并以硫酸铅的形式计算铅的化学回收率。样品源置于干燥器内保存、待测。 6.3.7 测量:样品源放置一个月平衡后,置于测量盘(5.2)上,在低本底 / 测量仪(5.1)上测量铋-210的 计数率,样品源的测量时间计算参见附录 A.2。 DB32/T 3584-2019 4 7 铅载体配制及标定 7.1 配制:准确称取硝酸铅(4.21)约 4g,转入 250 mL 烧杯中,加入 100
13、mL 硝酸(4.7) ,搅拌直至全部溶解,定容于 250 mL 容量瓶。 7.2 标定:取四个 100 mL 烧杯,分别加入 2 mL 铅载体溶液、20 mL 去离子水、两滴硫酸(4.9)和 1 mL饱和硫酸钠溶液(4.20) ,充分搅拌 1 min 以上,直至出现大量白色沉淀。沉淀在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽吸过滤,依次用去离子水和无水乙醇(4.10)各 10 mL 洗涤沉淀。沉淀连同滤纸置于 45 烘箱中烘 1 h 以上,直至恒重。滤纸两次质量之差即为硫酸铅沉淀的质量。 7.3 测量:沉淀连同滤纸置于测量盘(5.2)上,在低本底 / 测量仪(5.1)上测量 计数率。 计数率
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