SN∕T 3231-2012 滑石中石棉含量测定 偏光显微镜-X射线衍射光谱法(出入境检验检疫).pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 滑石中石棉含量测定偏光显微镜 犡射线衍射光谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狊 犫 犲 狊 狋 狅 狊 犻 狀狋 犪 犾 犮 狌 犿犘 狅 犾 犪 狉 犻 狕 犲 犱 犾 犻 犵 犺 狋犿 犻 犮 狉 狅 狊 犮 狅 狆 犲犪 狀 犱犡 狉 犪 狔犱 犻 犳 犳 狉 犪 犮 狋 犻 狅 狀犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位: 中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起
2、草人: 李建军、 封亚辉、 严文勋、 程薇、 王亚春、 郑建明。犛 犖犜 滑石中石棉含量测定偏光显微镜 犡射线衍射光谱法范围本标准规定了滑石中温石棉、 铁石棉、 青石棉的定性及定量测定方法。本标准适用于滑石中温石棉、 铁石棉、 青石棉的定性及定量测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法安全提示石棉为有害物质, 石棉进入人体主要是通过吸入空气中的石棉纤维, 也可以通过皮肤接触或口腔摄入。长期吸入一定量的石棉纤维能引起石棉肺、
3、 胸膜间皮瘤、 肺癌等。为避免石棉危害人体健康, 实验过程中应当戴口罩、 手套, 同时使用通风橱。术语和定义下列术语和定义适用于本文件 石棉犪 狊 犫 犲 狊 狋 狅 狊属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物( 温石棉: ) 和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物( 铁石棉: 、 青石棉: 、 透闪石: 、 阳起石: 、 直闪石: ) , 长径比大于。 初步分析试样狆 狉 犻 犿 犪 狉 狔犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 狊 犪 犿 狆 犾 犲经粉碎、 过筛处理后的试样, 用于定性分析。 二次分析试样 狊 犲 犮 狅 狀 犱 犪 狉 狔犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 狊 犪 犿 狆 犾 犲经甲酸处
4、理后的初步分析试样, 用于定量分析。 纤维状粒子 犳 犻 犫 犲 狉狆 犪 狉 狋 犻 犮 犾 犲 狊长径比大于的粒子。试验方法及原理 试验方法概要试样经粉碎、 过筛制成初步分析试样, 采用偏光显微镜和 射线衍射法相结合进行定性分析, 确认犛 犖犜 分析试样中是否含有石棉。初步分析试样经甲酸处理, 富集于玻璃纤维滤膜上干燥后, 制成二次分析试样, 用 射线衍射基底标准吸收修正法( 参见附录 ) 测定石棉衍射强度, 根据衍射强度计算石棉含量。 试验原理 定性分析原理偏光显微镜法: 在偏光显微镜下, 观测纤维的形态、 颜色以及消光特性来鉴定样品中是否含有石棉及甄别石棉的种类。射线衍射法: 试样经
5、射线照射时, 不同石棉均有各自的特征衍射峰, 根据谱图中是否出现石棉的特征衍射峰来判断试样中是否含有石棉。 定量分析原理在含有石棉的试样中, 石棉的射线衍射特征峰的峰强是由该试样中所含石棉的量决定的。通过测试试样的 射线衍射特征峰与已知含量的石棉所产生的特征峰峰强进行对比, 可以定量分析试样中石棉的含量。试样基质会影响 射线衍射特征峰的峰强, 因此在分析试样时, 要采取附录 所示的修正方法来修正石棉衍射特征峰的峰强。试剂和材料除另有说明外, 所用试剂均为分析纯, 所用水至少达到 规定的二级水纯度。 石棉标准样品: 温石棉、 铁石棉、 青石棉。 甲酸溶液: ( 质量浓度) 。 折光率油( 浸渍液
6、) : 折射率狀 。 载玻片。 盖玻片。仪器和设备 偏光显微镜: 技术要求参见附录。 射线衍射仪: 技术要求参见附录, 配滤膜专用锌基底标准板( 定量分析时用) , 推荐配备有旋转试样台。 分析天平: 感量 。 玻璃纤维滤膜: 直径 , 孔径 。 负压过滤装置。 超声波振荡器: 控制水浴温度在 。 标准筛: 孔径 。 微量移液管: 。定性分析方法 初步分析试样的制备方法将采集的适量( 不少于 ) 具有代表性的滑石样品放入粉碎设备中进行粉碎。粉碎设备可以使用犛 犖犜 研钵( 磁性研钵、 玛瑙研钵、 铝研钵等) 或超离心刀、 振动研磨、 球磨机等。将粉碎好的试样全部通过孔径 的标准筛( ) 。将过
7、筛后的试样作为初步分析试样, 置于洁净的容器中密闭保存待用。注:粉碎程度和粉碎时间会影响石棉纤维的形态, 为避免过度粉碎, 宜采用多次粉碎多次过筛的方法。 犡射线衍射定性分析方法将初步分析试样( ) 均匀地填充在射线衍射仪( ) 试样架上, 参照附录所列的 射线衍射定性分析条件( 参见表 ) , 确认初步分析试样是否存在石棉的特征衍射峰( 参见附录 ) , 进行次平行试验。 偏光显微镜定性分析方法 样品的制作准确称取 ( 精确至 ) 初步分析试样, 置于 具塞三角烧瓶中, 加入 水, 摇匀, 于磁力搅拌器上搅拌数分钟, 搅拌的同时用微量移液管( ) 分别吸取 溶液, 滴在三块洁净的载玻片( )
8、 上。自然干燥后, 盖上洁净的盖玻片( ) , 于盖玻片边缘滴入折射率浸油( ) , 使盖玻片紧贴载玻片, 保证矿物颗粒不重叠和不呈悬浮状态。 显微观测样品( ) 置于偏光显微镜( ) 载物台上, 在偏光显微镜 倍目镜下, 移动视野并计数, 直至目镜直径为 的圆内存在的所有含有纤维状粒子的合计数达到 以上, 记录样品中纤维粒子数, 平行测定三次。 石棉种类确认在正交偏光下对观察到的纤维状粒子确认有无消光角, 对有消光角的样品, 用 倍物镜观测其振动方向, 按表确认石棉的种类。表各种石棉的消光角石棉的种类消光角温石棉 铁石棉 青石棉 注:也可以采用其他方法进行确认, 如相差显微镜、 扫描电子显微
9、镜、 透射电子显微镜等方法。是否含有石棉的判定 采用图所示的判定程序判断滑石试样中是否含有石棉。 如果在射线衍射定性分析结果中, 出现了附录所示的石棉衍射特征峰, 无论其强弱, 只要出现了一个或一个以上特征峰, 同时在偏光显微镜的定性分析结果中,个样品合计 个观测粒子中,石棉的纤维状粒子达到个或个以上, 则认为该试样中含有石棉。 如果在射线衍射定性分析结果中, 出现了附录所示的石棉衍射特征峰, 但在偏光显微镜的定性分析结果中,个样品合计 个观测粒子中, 石棉的纤维状粒子不满个, 则按照 的偏光显微镜定性分析方法再次进行分析。进行再分析时, 需采用该试样的初步分析试样按照 的步骤制犛 犖犜 成新
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