PM2.5颗粒物中酰胺类化合物分析方法的应用研究.pdf
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1、实验报告科技创新与应用Technology Innovation and Application2023 年 31 期PM2.5颗粒物中酰胺类化合物分析方法的应用研究徐海丽1,陈娟1,游旭1,李文举2*(1.贵州师范学院 化学与材料学院,贵阳 550025;2.贵州省生态环境监测中心,贵阳 550025)近年来,随着经济的飞速发展,PM2.5已成为国内外研究热点之一。PM2.5颗粒物对于大气环境的污染问题引起国内外科研人员的广泛关注。1997 年,美国首先发布了 PM2.5空气质量标准。随后,亚洲国家、欧美国家都先后发布了 PM10和 PM2.5的空气质量标准。我国于 2011 年发布了 HJ
2、 6182011 环境空气 PM10和PM2.5的测定 重量法并且已经开始实施。随着 PM2.5源解析的研究深入,发现 PM2.5颗粒物容易吸附金属离子及气态的有机污染物,同时对吸附的污染物还具有富集的作用,通过呼吸作用进入人体会对人的身体造成潜在的危害。PM2.5又是构成雾霾的主要原因之一,会降低能见度,严重时甚至会造成交通事故;同时其也是一种会对人体的呼吸系统、心脑血管系统造成危害的颗粒物污染物。1实验部分1.1仪器及试剂高效液相色谱仪(2695 美国沃特世公司),配有紫外检测器(2489);超声波清洗机(DTC-10J;超声频率40 kHz);全自动大气/颗粒物采样器(MH1200,流量
3、范围 80100 L/min);低速台式大容量离心机(TDL-40B);纯净水:密理博实验室超纯水机(Milli-Q Advantage);乙腈(HPLC)(美国天地 TEDIA);酰胺化合物标准溶液1000 mg/L 和 500mg/L(ULERASCIENFIFIC Lot-Num原ber:CP-3121)。1.2样品处理与分析1.2.1滤膜的处理与采样采样滤膜需放入事先折好的铝箔袋中,马弗炉500 益烘烤 4 h,取出滤膜放至干燥器中平衡至少 24 h,摘要:该文建立一种简单、高效的超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定 PM2.5颗粒物中甲酰胺、丙烯酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和 N,N-二
4、甲基乙酰胺的分析方法。结果显示,该方法酰胺类化合物含量在 0.025耀2.50 滋g/m3和 0.050耀5.00 滋g/m3质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数 r2逸0.999 8,RSD 在 0.2%耀3.2%,当采样体积为 100 m3时方法的检出限为 0.000 7耀0.002 8 滋g/m3,测定下限在 0.002 8耀0.011 2 滋g/m3,样品加标回收率为 86.5%耀94.8%。该方法操作简单,且结果准确可靠,适用于分离测定 PM2.5大气颗粒物中 4 种酰胺类化合物。关键词:PM2.5颗粒物;高效液相色谱法;超声波辅助萃取;酰胺类化合物;分析方法中图分类号院O657.
5、7文献标志码院A文章编号院2095-2945渊2023冤31-0071-04Abstract:A simple and efficient method for the determination of formamide,acrylamide,N-dimethylformamide and N-dimethy鄄lacetamide in PM2.5particulate matters by ultrasonic-assisted extraction and high performance liquid chromatography(HPLC)wasestablished.The res
6、ults show that the linear range of amides is 0.0252.50 滋g/m3and 0.0505.00 滋g/m3,the correlation coefficientis r2逸0.999 8,and the RSD is 0.2%3.2%.When the sampling volume is 100 m3,the detection limit of the method is 0.000 70.002 8 滋g/m3,and the lower limit of determination is 0.002 80.011 2 滋g/m3.T
7、he recovery of the sample was 86.5%94.8%.Themethod is simple,accurate and reliable,thus suitable for the separation and determination of four amides in PM2.5atmospheric par鄄ticles.Keywords:PM2.5particulate matter;high performance liquid chromatography;ultrasonic assisted extraction;amide;analyticalm
8、ethod基金项目:贵州省生态环境厅环境科技项目(2022-02)第一作者简介:徐海丽(1980-),女,硕士,副教授。研究方向为环境有机污染监测,环境生态材料及电极材料的合成与表征。*通信作者:李文举(1981-),男,硕士,高级工程师。研究方向为环境有机污染物检测。DOI:10.19981/j.CN23-1581/G3.2023.31.01771-2023 年 31 期实验报告科技创新与应用Technology Innovation and Application再将滤膜保存在滤膜盒中并编号备用,采样时,将滤膜用镊子放入滤膜夹内,设置采样时间等参数,启动采样器采样,采样时间固定为 23 h
9、,特殊情况下不少于 20 h。采样体积约为 100 m3。采样后滤膜如图 1所示。样本 7样本 8样本 8P图 1采集后的滤膜样品样本 1样本 2样本 3样本 4样本 5样本 61.2.2样品处理先将滤膜边缘无尘部分剪去,然后将滤膜对折剪碎放入到 10 mL 具塞比色管中,准确加入实验室用水10 mL,室温下于超声仪中超声 10 min,离心 5 min,取上清液用 0.22 滋m 水相针式过滤器过滤,滤液待分析。1.3实验分析条件色谱柱 X select HSS T3 5 滋m 4.6伊150 mm(美国沃特世公司);温度 30 益;波长颐198、195、205 nm;流速0.50 mL/m
10、in;进样量 10 滋L;流动相为等度洗脱;洗脱液为水(%)颐甲醇(%)越97颐3.0;检测器为紫外检测器。1.4标准曲线的配制准确移取质量浓度为 500 mg/L 丙烯酰胺,N,N-二甲基甲酰胺和质量浓度为 1 000 mg/L 甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺混合标溶液 1.0 mL 于 10.00 mL 容量瓶中,用去离子水定容至刻度得 50 mg/L 和 100 mg/L 混合标准贮备液,使用时再分别配制成 0.5、5、10、20 和50 mg/L 的使用质量浓度,将配制好的质量浓度梯度的标准样品和处理好的样品在相同的色谱条件下进行分析检测,4 种酰胺类化合物的标准曲线谱图和色谱图如图 2
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