SPE-GC-FID法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油.pdf
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1、基金项目:湖 南 省 市 场 监 督 管 理 局 科 技 计 划 项 目(编 号:K J J H ,K J J H )作者简介:唐万里,男,湖南省产商品质量检验研究院工程师,硕士.通信作者:冯燕英(),女,湖南省产商品质量检验研究院助理工程师,硕士.E m a i l:q q c o m收稿日期:改回日期:D O I:/j s p j x 文章编号 ()S P E G C F I D法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油S o l i dp h a s ee x t r a c t i o n g a sc h r o m a t o g r a p h y f l a m e i o n i
2、z a t i o nd e t e c t i o n(S P E G C F I D)f o r t h ed e t e c t i o no fm i n e r a l o i ls a t u r a t e dh y d r o c a r b o n s(M O S H)i n i n f a n t f o r m u l a唐万里T ANG W a n l i冯燕英F ENGY a n y i n g向俊X I ANGJ u n秦海蛟Q I N H a i j i a o胡伶俐HUL i n g l i(湖南省产商品质量检验研究院,湖南 长沙 )(H u n a nP r
3、o v i n c i a l I n s t i t u t eo fP r o d u c ta n dG o o d sQ u a l i t yI n s p e c t i o n,C h a n g s h a,H u n a n ,C h i n a)摘要:目的:建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(MO S H)的固相萃取结合气相色谱氢火焰离子化检测器(S P E G C F I D)分析方法.方法:以MO S H的提取量为考察指标,研究了不同提取方法(浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等)和提取溶剂(正己烷、异辛 烷、苯 及 混 合 溶 剂 等)对 婴 幼 儿
4、 配 方 奶 粉 中MO S H的提取效果,确定了最佳提取方法和提取溶剂.在此基础上,利用A g NOS P E固相萃取柱净化提取液,并用气相色谱氢火焰离子化检测器(G C F I D)进行分析测定.结果:MO S H在 g/m L范围内具有良好线性关系,相关系数R .方法的检出限为m g/k g,定量限为m g/k g.MO S H的加标回收率为 ,相对标准偏差为.应用该方法检测市售个婴幼儿配方奶粉中的MO S H含量,结果在 m g/k g,表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MO S H污染风险.结论:该方法准确、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中MO S H的检测.关键词:固相萃取;气相色谱;氢火焰
5、离子化;婴幼儿配方奶粉;饱和烃类矿物油;超声提取A b s t r a c t:O b j e c t i v e:T oe s t a b l i s han e wa c c u r a t em e t h o df o rt h ed e t e r m i n a t i o no fm i n e r a lo i ls a t u r a t e dh y d r o c a r b o n(MO S H)i ni n f a n tf o r m u l a b y s o l i d p h a s ee x t r a c t i o n c o m b i n e d w
6、 i t h g a sc h r o m a t o g r a p h y F l a m e I o n i z a t i o n D e t e c t i o n(S P E G C F I D)M e t h o d s:D i f f e r e n t e x t r a c t i o nm e t h o d s s u c h a s s o a k i n ge x t r a c t i o n,o s c i l l a t i n ge x t r a c t i o n,u l t r a s o n i ca s s i s t e de x t r a c
7、 t i o n,l i q u i d l i q u i de x t r a c t i o nw e r eu s e dt oe x t r a c tMO S Hf r o mi n f a n tf o r m u l am i l kp o w d e r,a n dd i f f e r e n t e x t r a c t i o ns o l v e n t s s u c ha sn h e x a n e,i s o o c t a n e,b e n z e n e,m i x e ds o l v e n t sw e r eu s e d t oe x t r
8、 a c tMO S H T h eo p t i m a le x t r a c t i o n m e t h o da n de x t r a c t i o ns o l v e n tw e r ed e t e r m i n e db a s e do nt h ee x t r a c t i o na m o u n to fMO S H T h et a r g e tc o m p o u n d sp u r i f i e db yA g NOS P Ec o l u m n,a n df i n a l l yd e t e c t e db yg a s c
9、h r o m a t o g r a p h y F l a m e I o n i z a t i o nD e t e c t i o n(G C F I D)R e s u l t s:T h ec a l i b r a t i o nc u r v eo fMO S H w a s l i n e a r i nt h er a n g eo f g/m L w i t hc o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n to f T h e l i m i to fd e t e c t i o nw a sm g/k g,a n dt h e l
10、 i m i to fq u a n t i t a t i o nw a sm g/k g T h er e c o v e r i e s f r o ms p i k e ds a m p l e sw e r e ,a n dt h er e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n sw e r e T h e MO S Hi nc o mm e r c i a l l ya v a i l a b l ei n f a n tf o r m u l aw a sd e t e c t e db yt h ee s t a b l i s
11、 h e dm e t h o d,a n dt h er e s u l t sw e r eb e t w e e n a n d m g/k g,i n d i c a t i n gt h a t t h e r ew a sac e r t a i n r i s k o f MO S H c o n t a m i n a t i o n i n i n f a n t f o r m u l a C o n c l u s i o n:T h i sm e t h o di sa c c u r a t e,s e n s i t i v e,a n ds u i t a b l
12、 ef o rt h ed e t e c t i o no fMO S Hi n i n f a n t f o r m u l a K e y w o r d s:s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n;g a s c h r o m a t o g r a p h y;h y d r o g e nf l a m e i o n i z a t i o n;i n f a n t f o r m u l a;m i n e r a lo i ls a t u r a t e dh y d r o c a r b o n s;u l t r a s
13、o u n de x t r a c t i o n矿物油 是 一 类 从 石 油 原 油 中 分 馏 形 成 的 碳 数 为C C 的 复 杂 烃 类 混 合 物,主 要 包 括 饱 和 烃 矿 物 油(m i n e r a l o i ls a t u r a t e dh y d r o c a r b o n,MO S H)和芳香烃矿物油(m i n e r a lo i la r o m a t i ch y d r o c a r b o n,MOAH)两 大类.MOAH一般在工业级矿物油中含量较高,而食品F OO D&MA CH I N E R Y第 卷第 期 总第 期|年 月
14、|级白油则几乎全为MO S H.MO S H作为食品中矿物油污染的主要污染物,可通过环境污染、食品加工、包装迁移等途径进入到食品中,经膳食摄入的MO S H可在人体淋巴结、肝、肾等器官内长期积蓄,通过产生慢性炎症和肉芽肿来危害人体健康.有研究发现,方便面、巧克力、奶粉等食品中均存在不同程度的MO S H污染情况.婴幼儿配方奶粉作为母乳的主要替代食品,其质量安全对婴幼儿生长发育的重要性不言而喻.近年来,随着婴幼儿配方奶粉中含有MO S H事件的不断报出,世界上多数国家越来越重视婴幼儿配方奶粉中MO S H的污染问题.由于MO S H本身成分复杂,且婴幼儿配方奶粉基质复杂,干扰大,目前中国对于婴幼
15、儿配方奶粉中MO S H的检测方法、限量要求和安全监管并不完善.因此,建立简便、准确的婴幼儿配方奶粉中MO S H检测方法具有重大意义.目前,文献报道的MO S H检测分析仪器主要集中在M S和G C F I D两大 类 .MO S H由于 基质 干 扰较多,采 用M S分 析 难 以 对 其 准 确 定 量;G C F I D可 对MO S H所有组分产生一致性响应,从而更适合MO S H的分析检测.此外,奶粉中的蛋白质容易导致提取溶剂乳化,油脂等杂质容易对分析结果产生干扰.因此,要准确定量奶粉中MO S H,关键还在于样品前处理过程中对MO S H的提取、净化和富集.常见的MO S H提取
16、方法主要包括超声提取和浸泡提取 .其中,超声提取具有高效、快捷的优点,更适合于大批量的检测工作;MO S H的净化主要有液相色谱在线净化和S P E净化 ,前者仪器设备造价昂贵,后者多为自制A g NOS P E柱,产品稳定性不可控;MO S H的富集,多采用大体积进样结合气相 色 谱 技 术(L V I G C),此 方 法 虽 然 可 以 提 高MO S H的检测灵敏度,但L V I G C设备普及率较低,难以满足日常化的检测要求.目前,可普及化且能满足大批量奶粉中MO S H日常检测方法尚未见报道.研究选择婴幼儿配方奶粉中目前无适用国家检测标准的MO S H作为研究对象,拟通过优化样品前
17、处理方法,建立固相萃取结合气相色谱氢火焰离子化检测器准确测定婴幼儿配方奶粉中MO S H的检测方法,以期为后续监测婴幼儿配方奶粉中MO S H的污染提供技术支持.材料与方法材料与试剂正己烷、联环己烷(c y c l o h e x y l c y c l o h e x a n e,C y c y):色谱纯,上海安谱实验科技股份有限公司;矿物 油 标 准 品(C A S号 ):MO S H含 量,德国D r E h r e n s t o r f e r公司;婴幼儿配方奶粉:市售;A g NOS P E柱:g/m L,深圳逗点生物技术有限公司.仪器与设备气相色谱仪:A g i l e n t
18、A型(配备氢火焰离子化检测器F I D),美国A g i l e n t公司;超声仪:U S D型,中科仪(北京)仪器有限公司;氮吹仪:MV 型,美国L a bT e c h公司;电子分析天平:ME E型,瑞士梅特勒公司;涡旋振荡器:M S 型,德国I KA公司.试验方法标准溶液的配制精密称取适量MO S H标准品,用正己 烷 溶解 并配 制 成 m g/m L的 标 准储 备 液,于保存.使用前将MO S H标准储备液用正己烷稀释至所需浓度,配制成系列标准工作液.精密称取适量C y c y(内标),用正己烷溶解并配制成m g/m L的内标溶液.气 相 条 件色 谱 柱:H P HT石 英 毛
19、 细 管 柱(m mm m);升 温 程 序:保 持m i n,以/m i n升至 ,保持 m i n;检测器:氢火焰离子化检测器(F I D),检测器温度 ;载气:N,流速m L/m i n,恒流模式;进样口温度 ,进样量L,不分流进样.样品处理称取 g样品置于 m L具塞玻璃管中,加 入 L C y c y内 标 溶 液(m g/m L),加 入 m L正己烷,涡旋混匀,W超声提取 m i n,静置m i n,将有机相全部转移至另一 m L玻璃管中,氮吹浓缩至约m L.A g NO固相萃取柱经 m L正己烷活化后,将上述浓缩液全部转移至A g NO固相萃取柱中,收集流出液,再用 m L正己
20、烷洗脱,收集全部流出液,氮吹浓缩至约m L供气相色谱分析.样品预处理方法中各影响因素的考察提取方式遵循唯一差异原则,设计样品加标试验.加标质量浓度 g/m L,加标体积 L,提取溶剂为 m L正己烷,提取时间为 m i n,以婴幼儿配方奶粉中MO S H的加标回收率为指标,分别考察浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取以及液液萃取等不同提取方式对婴幼儿配方奶粉中MO S H的提取效果.提取溶剂遵循唯一差异原则,设计样品加标试验.加标质量浓度 g/m L,加标体积 L,提取溶剂体积均为 m L,提取方式为超声辅助提取,提取时间为 m i n,以婴幼儿配方奶粉中MO S H的加标回收率为指标,比较正己烷
21、、异辛烷、苯及混合溶剂对婴幼儿配方奶粉中MO S H的提取效果.超声提取时间遵循唯一差异原则,设计样品加安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I ON总第 期|年 月|标试验.加标质量浓度 g/m L,加标体积 L,提取方式为超声辅助提取,提取溶剂为 m L正己烷,以婴幼儿配方奶粉中MO S H的加标回收率为指标,考察超声提取时间(,m i n)对婴幼儿配方奶粉中MO S H的提取效果.洗脱溶剂体积遵循唯一差异原则,设计洗脱试验.将 g/m L的MO S H标准物质溶液各 L分别转移至活化后的不同编号A g NOS P E固相萃取柱中,分别采用,m L正 己烷 进行 洗
22、脱.以MO S H回收率为指标,考察洗脱溶剂体积对MO S H回收率的影响.方法验证和质量控制方法的线性与范围将MO S H标准储备液逐级稀释为,g/m L的系列标准工作溶液,加入内标溶液后,按色谱条件分析,采用内标法进行定量,以质量浓度为横坐标,目标化合物峰面积与内标化合物峰面积比值为纵坐标,绘制标准曲线,考察方法的线性与范围.方法的检出限及定量限将MO S H标准储备液逐级稀释后,按色谱条件进行分析,仪器自动计算得出信噪比S/N,以信噪比S/N确定婴幼儿配方奶粉中MO S H的检出限,以信噪比S/N 确定婴幼儿配方奶粉中MO S H的定量限.方法的准确度及精密度称取某婴幼儿配方奶粉 g,添
23、 加种 不 同 水 平(,m g/k g)的MO S H,其他试验操作同,每个水平重复测定次,计算不同加标水平下的回收率及加标结果之间的相对标准偏差(R S D),对方法的准确度和精密度进行考察.结果与分析前处理条件优化提取方式的选择由图可知,相同时间内,超声辅助提取MO S H的回收率最高,效果明显优于液液萃取、震荡提取及浸泡提取.溶剂浸泡提取虽然方法简单,但要获取较好的提取效果往往需要将样品浸泡过夜,耗时长不利于大批量样品的日常检测.振荡提取与浸泡提取相类似,短时间内提取效果不佳.液液萃取则因样品本身蛋白质含量较高,在提取过程中容易发生乳化,常需要加入沉淀试剂破除乳化,但却不可避免会带入杂
24、质,从而影响试验结果.超声辅助提取相比于其他提取方法,提取效果较好,不仅可以大大缩短提取时间,又可避免样品乳化和杂质带入.因此,选择超声辅助提取方式对样品中的MO S H进行提取.提取溶剂的选择由图可知,正己烷和异辛烷提取效果相当,均优于异辛烷正己烷(V异辛烷V正己烷)混合溶剂,明显优于苯及其他混合溶剂.由于正己图提取方式对MO S H回收率的影响F i g u r eE f f e c t so f e x t r a c t i o nm e t h o do nr e c o v e r yr a t eo fMO S H图提取溶剂对MO S H回收率的影响F i g u r eE f
25、f e c t so f e x t r a c t i o nr e a g e n to nr e c o v e r yr a t eo fMO S H烷沸点比异辛烷更低,更利于氮吹浓缩,综合考虑回收率和试验效率,选 择 正己 烷作 为婴 幼 儿配 方奶 粉 样 品 中MO S H的提取溶剂.超声提取时间选择由图可知,超声时间为 m i n时,MO S H回收 率 随超 声时 间的 增 加而 升高;当超声时间超过 m i n后,MO S H的回收率没有明显增加,说明超声 m i n时样品中的MO S H已基本被提取完全.因此,选择超声提取时间为 m i n.洗脱溶剂体积的选择由图可知,洗
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