T∕FSI 065-2021 三甲氧基硅烷.pdf
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1、T/FSI 065-2021ICS 71.100.40CCS G 17团体标准T/ FSI 065-2021三甲氧基硅烷Tri methoxysilane2021-03-01发布2021-04-01实施中国氟硅有机材料工业协会发布T/FSI 065-2021前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。本文件起草单位:湖北新蓝天新材料股份有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公
2、司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、南京曙光精细化工有限公司。本文件主要起草人:冯琼华、肖俊平、陈敏剑、刘芳铭、陶再山、王永桂、李胜杰。本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释本文件为首次制定。T/FSI 065-20211标准名称1范围本文件规定了三甲氧基硅烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于金属硅与甲醇等原料合成及三氯氢硅与甲醇醇解制得的三甲氧基硅烷, 该产品主要用作制备众多高纯的有机硅化合物。结构式:HSiOCH3OCH3OCH3分子式:C3H10O3SiCAS 号:2487-90-3相对分子质量:122.20(
3、按 2018 年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191包装运储图示标志GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定GB/T 6488液体化工产品折光率的测定(20)GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则3技术要求3.1外观要求无色透明液体。3.2理化指标见表
4、1表 1 理化指标T/FSI 065-20212项目指标三甲氧基硅烷的质量分数,%99.0甲醇的质量分数,%0.5四甲氧基硅烷的质量分数,%0.1二甲氧基硅烷的质量分数,%0.1密 度(20) ,g/cm30.9450.955折光率 ,nD251.35101.3610氯离子含量,ppm304试验方法警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603规定制备,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应
5、符合GB/T 8170中4.3.3修约值比较法的有关规定。4.2外观的测定量取50 mL实验室样品,置于100 mL干燥的具塞比色管中,日光灯或自然光下横向透视观察。4.3密度的测定按GB/T 4472中4.3.3密度计法的规定进行测定。4.4折光率的测定按GB/T 6488的规定进行测定。测定温度为25。4.5三甲氧基硅烷的质量分数的测定4.5.1原理用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱得到分离,用氢火焰离子检测器,采用面积归一化法定量。4.5.2试剂载气:氮气,体积分数大于 99.99,经硅胶和分子筛净化。燃气:氢气,体积分数大于 99.99,经硅胶和分子筛净化。助燃气:
6、空气,经硅胶和分子筛净化。T/FSI 065-202134.5.3仪器4.5.3.1气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰离子检测器的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定。4.5.3.2色谱工作站或数据处理机。4.5.3.3微量注射器:1 L 或 10 L。4.5.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见下表 2, 能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。表 2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目参数色谱柱固定液5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或 100%聚二甲基硅氧烷色谱柱规格长度 30 m,内径 0.25 mm、膜厚 0.32 m
7、载气氮气燃气氢气,流量:30ml/min助燃气空气,流量:300ml/min分流比1:20柱温/80汽化温度/250检测温度/250进样量/L0.2柱箱温度初始温度 80,停留时间 2min,以 20/min 升温到 220,保持 8min4.5.5取样采样用取样瓶应清洁干燥,取样时应尽量避免与空气接触,取样结束后应立即加盖密封保存。4.5.6测定色谱仪启动后进行必要的调节, 以达到表 2 的色谱操作条件或其他适宜条件, 当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,用微量进样器从取样瓶中抽取试样 3 次至 5 次后进样分析,以面积归一化法定量。4.5.7计算方法:三甲氧基硅烷中的各组分含量以质量分数w
8、i表示,数值以表示,按式(1)计算:100iii AA(1)式中:iA三甲氧基硅烷中的各组分的峰面积iA三甲氧基硅烷中全部组分的峰面积之和。T/FSI 065-20214取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.3%。4.6甲醇含量的测定按 4.5 测定方法执行。4.7氯离子含量的测定4.7.1原理用动态微库仑法原理,采用氧化法将样品通过裂解炉燃烧为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中氯的含量。4.4.2仪器及设备WK-2D 型微库仑综合分析仪a)计算机;b)微库仑综合分析仪主机;c)温度流量控制器;d)搅拌
9、器;e)进样器。WK-2D 型微库仑综合分析仪仪器附件a) 裂解管;b) 滴定池。4.4.3试剂及溶液电解液配置体积比, 冰乙酸: 水=7: 3。 用 500mL 量筒配置, 依次加入冰乙酸 350mL, 蒸馏水 150mL。摇匀静置备用。4.4.4测定步骤4.4.4.1开机依次打开微库仑综合分析仪温度流量控制器、主机、进样器、电脑及气源。4.4.4.2电解液配制与滴定池连接按4.4.3准备滴定池中电解液,调节搅拌池高度,使毛细管口对准石英管出口,调整好滴定池位置使搅拌子平稳转动;库仑放大器的电机连接分别接好参考电极、测量电极、阳极、阴极并保证接触良好;打开搅拌器电源。4.4.4.3软件操作及
10、数据处理打开“WK-2D型微库仑分析系统”应用程序,依次进行温度设置、偏压测试、修改偏压及参数设置操作。4.4.4.4仪器校正及含量测定T/FSI 065-20215依次进行转化率的确定,标样的反标定后,仪器校正完成;进样前修改样品所对应的重量,连续分析几次并记录结果。断开连接后保存数据。5检验规则5.1检验分类三甲氧基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。5.2出厂检验5.2.1出厂检验项目a)三甲氧基硅烷的质量分数b)甲醇的质量分数5.2.2组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批,其最大组批量不超过5000 kg。每批随机抽产品1.0 kg,作出厂检验样品。5.2.3判定
11、规则所有检验项目合格,则产品合格;若出现不合格项,允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格,则判该批产品合格;若复检仍不合格,则判该批产品为不合格。5.3型式检验5.3.1检验总则在有下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品投产或老产品定型检定时;b)正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期性(每一年/每一季度)进行一次;c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变,可能影响产品性能时;d)产品长期停产后,恢复生产时;e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;f)产品停产 6 个月以上恢复生产时;g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5.3.2检验项目三甲氧基硅
12、烷型式检验为本文件第 4 章要求的所有项目。5.3.3组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批,其最大组批量不超过 5000 kg。每批随机抽产品 1.0 kg,作为型式检验样品。5.3.4判定规则所有检验项目合格,则产品合格;若出现不合格项,允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格,则判该批产品合格;若复检仍不合格,则判该批产品为不合格。T/FSI 065-202166标志6.1标志内容6.1.1产品与生产者标志产品或者包装、说明书上标注的内容应包括以下几方面:a)产品的自身属性内容包括产品的名称、产地、规格型号、等级、成份含量、所执行标准的代号、编号、名称等。b)生
13、产者相关信息内容包括生产者的名称、地址、联系方式等。c)注意和提示事项内容包括:生产日期、保质期、贮存条件、使用说明、警示标志或中文警示说明等。6.1.2储运图示标志“易燃易爆” 、 “小心轻放” 、 “请勿倒置”和“防水”等字样或图形。6.2标志的表示方法使用标签等方式。6.3标志相关要求GB/T 191 包装储运图示标志、GB/T 190 危险货物包装标志等。7包装、运输和贮存7.1包装三甲氧基硅烷采用清洁干燥密封良好的铁桶或塑料桶包装。净含量可根据用户要求包装。7.2运输三甲氧基硅烷运输、装卸工作过程,应轻装轻卸,防止撞击,避免包装破损,防止日晒雨淋,应按照货物运输规定进行。7.3贮存三
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