GB∕T 223.37-2020∕ ISO 4945:2018(代替GB∕T 223.37-1989) 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法.pdf
《GB∕T 223.37-2020∕ ISO 4945:2018(代替GB∕T 223.37-1989) 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB∕T 223.37-2020∕ ISO 4945:2018(代替GB∕T 223.37-1989) 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法.pdf(15页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、I C S7 7.0 8 0.0 1H1 1中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T2 2 3 .3 72 0 2 0/I S O4 9 4 5:2 0 1 8代替G B/T2 2 3.3 71 9 8 9钢铁及合金 氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法I r o n,s t e e l a n da l l o yD e t e r m i n a t i o no fn i t r o g e nc o n t e n tI n d o p h e n o l b l u e s p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o da f t
2、 e rd i s t i l l a t i o ns e p a r a t i o n(I S O4 9 4 5:2 0 1 8,S t e e lD e t e r m i n a t i o no fn i t r i g e nS p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o d,I D T)2 0 2 0 - 0 6 - 0 2发布2 0 2 0 - 1 2 - 0 1实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布中华人民共和国国家标准钢铁及合金 氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法G B/T2 2
3、3.3 72 0 2 0/I S O4 9 4 5:2 0 1 8*中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲2号(1 0 0 0 2 9)北京市西城区三里河北街1 6号(1 0 0 0 4 5)网址:www.s p c .o r g .c n服务热线:4 0 0 - 1 6 8 - 0 0 1 02 0 2 0年6月第一版*书号:1 5 5 0 6 61 - 6 5 2 1 0版权专有 侵权必究前 言 G B/T2 2 3 钢铁及合金 分为若干部分。本部分为G B/T2 2 3的第3 7部分。本部分按照G B/T1.12 0 0 9给出的规则起草。本部分代替G B/T
4、2 2 3.3 71 9 8 9 钢铁及合金化学分析方法 蒸馏分离 靛酚蓝光度法测定氮含量 , 与G B/T2 2 3.3 71 9 8 9相比, 除编辑性修改外主要技术变化如下: 修改了范围( 见第1章,1 9 8 9年版的第1章) ; 修改了试料量( 见8.1,1 9 8 9年版的5.1) ; 修改了试样处理过程( 见8.3.1和8.3.2,1 9 8 9年版的5.3.1) ; 增加了校准溶液的蒸馏过程( 见8.4.1) 。本部分使用翻译法等同采用I S O4 9 4 5:2 0 1 8 钢 氮的测定 分光光度法 。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下: G B/T
5、6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法(I S O3 6 9 6:1 9 8 7,MO D) G B/T1 2 8 0 62 0 1 1 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(I S O1 0 4 2:1 9 9 8,N E Q) G B/T2 0 0 6 62 0 0 6 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(I S O1 4 2 8 4:1 9 9 6,I D T)为便于使用, 本部分做了下列编辑性修改: 为与现有系列标准一致, 将标准名称改为 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法 。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会(S A C/
6、T C1 8 3) 归口。本部分起草单位: 钢研纳克检测技术股份有限公司、 钢铁研究总院、 武汉钢铁有限公司、 山东省冶金科学研究院有限公司。本部分主要起草人: 李杰、 刘庆斌、 余卫华、 张莉、 孙晓飞、 罗倩华、 侯艳霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T2 2 3.3 71 9 8 5、G B/T2 2 3.3 71 9 8 9。G B/T2 2 3.3 72 0 2 0/I S O4 9 4 5:2 0 1 8钢铁及合金 氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法1 范围G B/T2 2 3的本部分规定了用蒸馏分离靛酚蓝分光光度法测定钢铁及合金中氮含量的方法。本部分适用于低合
7、金钢中质量分数在0.0 0 06% 0.0 5 0%范围内和高合金钢中质量分数在0.0 1 0%0.0 5 0%范围内氮含量的测定。本部分不适用于含氮化硅或硅含量超过0.6%的钢铁及合金中氮含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。I S O6 4 8 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(L a b o r a t o r yg l a s s w a r eS i n g l e - v o l u m ep i p e t t e s)I S O
8、1 0 4 2 实 验 室 玻 璃 仪 器 单 标 线 容 量 瓶 (L a b o r a t o r yg l a s s w a r eO n e - m a r kv o l u m e t r i cf l a s k s)I S O3 6 9 6 分析实验室用水 规定和试验方法(W a t e r f o ra n a l y t i c a l l a b o r a t o r yu s eS p e c i f i c a t i o na n dt e s tm e t h o d s)I S O1 4 2 8 4 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(S t e e
9、 la n di r o nS a m p l i n ga n dp r e p a r a t i o no f s a m p l e s f o r t h ed e t e r m i n a t i o no f c h e m i c a l c o m p o s i t i o n)3 术语和定义本部分无术语和定义。I S O和I E C标准化的术语数据库见下列网址: I S O在线浏览平台:h t t p s: / /www.i s o .o r g/o b p I C E电子百科:h t t p s: / /www.e l e c t r o p e d i a .o r
10、 g/4 原理试料用盐酸分解。加硫酸、 硫酸钾和硫酸铜冒烟溶解盐酸不溶物。在氢氧化钠的碱性条件下蒸馏溶液, 以装有稀硫酸的接收器收集氨。在次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠( 硝普钠) 存在下, 铵离子和苯酚形成蓝色络合物, 用分光光度计于6 4 0n m波长处测定其吸光度。5 试剂除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和I S O3 6 9 6规定的现制的二级水。5.1 盐酸,1+1。将5 0 0m L盐酸(约1.1 9g/mL) 加入5 0 0mL水中, 混匀。1G B/T2 2 3.3 72 0 2 0/I S O4 9 4 5:2 0 1 85.2 硫酸,约1.8 4g/mL, 不含氮
11、的化合物。将硫酸加热冒硫酸烟2 0m i n3 0m i n后使用更好。5.3 硫酸, 约0.0 2m o l/L。将3 0m L硫酸( 见5.2) 缓慢加入约7 0 0mL水中, 冷却后, 用水稀释至1L, 混匀。移取4 0mL此溶液, 用水稀释至1L, 混匀。5.4 氢氧化钠溶液,5 0 0g/L。将9 0 0m L水加入盛有5 0 0g氢氧化钠的聚乙烯瓶中, 同时搅拌冷却, 冷却后稀释至1L, 混匀。5.5 氢氧化钠溶液,7.5g/L。移取1 5mL氢氧化钠溶液( 见5.4) , 用水稀释至1L, 混匀。5.6 硫酸钾,K2S O4。5.7 五水硫酸铜,C u S O45 H2O。5.8
12、 磷酸氢二钠溶液,0.1m o l/L。将3 6g十二水磷酸氢二钠(N a2HP O41 2 H2O) 溶于水中, 用水稀释至1L, 混匀。5.9 次氯酸钠溶液,N a C l O, 约0.1m o l/L, 有效氯约0.3%( 质量分数) 。使用前将此溶液保存于1 0以下的温度至少3d或更长时间。5.1 0 苯酚钠溶液。将5g苯酚(C6H6O) 加入1 0mL氢氧化钠溶液(2 5 0g/L) 和8 0mL水的混合液中, 同时搅拌冷却。用水稀释至1 0 0mL, 混匀。此溶液用时现配。5.1 1 亚硝基铁氰化钠溶液,0.2 5g/L。将1 0g亚硝基铁氰化钠( 硝普钠) N a2F e(C N
13、)5NO2 H2O 溶于水中, 用水稀释至1L, 混匀。使用时, 将2 5mL该溶液用水稀释至1L。5.1 2 氮储备液, 相当于氮含量为0.1m g/mL。称取0.3 8 20g事先在减压的硫酸干燥器中干燥的氯化铵, 精确至0.1m g, 溶于水中后, 定量转移至10 0 0m L单标线容量瓶。用水稀释至刻度, 混匀。此储备液1mL含0.1m g氮。5.1 3 氮标准溶液, 相当于氮含量为2g/mL。移取2 0.0mL氮储备液( 见5.1 2) 至10 0 0mL单标线容量瓶, 用水稀释至刻度, 混匀。此标准溶液用时现配。此标准溶液1mL含2g氮。5.1 4 甲基红溶液,0.1g/L。将0.
14、0 0 5g甲基红溶于乙醇中, 用乙醇调整体积至5 0mL, 混匀。6 仪器设备所有玻璃器皿均为符合I S O6 4 8和I S O1 0 4 2规定的A级。使用普通实验室仪器及下列仪器。6.1 分光光度计适用于在波长6 4 0n m处用1 0mm吸收皿测量溶液的吸光度。6.2 水蒸气蒸馏装置该装置包括蒸汽发生器、 蒸馏瓶、 漏斗、 冷凝管和吸收瓶。在蒸汽发生器和蒸馏烧瓶之间可使用废液瓶。推荐的装置示意图参见附录A的图A.1、 图A.2和图A.3。2G B/T2 2 3.3 72 0 2 0/I S O4 9 4 5:2 0 1 86.3 水浴锅, 适用于沸水。7 取制样按照I S O1 4
15、2 8 4或相关钢铁国家标准取制样。8 试验步骤警示 在远离氮的化合物污染的通风良好的房间进行试验。8.1 试料按表l规定称取试料, 精确至0.1m g。表1 试料量氮的质量分数%试料量g0.0 0 060.0 0 502.00.0 0 500.0 5 01.08.2 空白试验用相同量的所有试剂, 按照相同的步骤, 随同试料作空白试验。8.3 测定8.3.1 试料溶解8.3.1.1 将试料( 见8.1) 置于3 0 0mL烧杯或锥形瓶, 加3 0mL盐酸( 见5.1) , 盖上表面皿或漏斗, 加热至溶解反应停止。8.3.1.2 将溶液用滤纸( 见8.3.1.3) 过滤, 滤液收集在3 0 0m
16、L烧杯。用水冲洗烧杯或锥形瓶, 用带橡胶头的玻璃棒擦拭杯壁的残渣, 淋洗液用同一滤纸过滤。用少量的水冲洗滤纸。滤液和洗液保留在烧杯中( 此溶液为试液S 1) 。8.3.1.3 用中速滤纸过滤不含细小氮化物的样品溶液。但如果氮化物颗粒度未知, 推荐用慢速滤纸。对已知含有细小氮化物如氮化硼的样品, 需使用孔径小于0.2m的微孔滤膜进行真空抽滤。8.3.2 不溶残渣的处理将滤纸和不溶残渣转移至5 0 0mL锥形瓶中, 加1 0g硫酸钾( 见5.6) 、1g五水硫酸铜( 见5.7) 和2 0m L硫酸( 见5.2) 。缓慢加热至溶液中水分蒸发开始冒白色硫酸烟, 在锥形瓶上加盖漏斗, 继续加热冒烟(3
17、3 5 3 5 0) 约6 0m i n, 以分解不溶残渣。冷却至室温, 加5 0mL水, 煮沸5m i n除去溶液中的二氧化硫, 此溶液为试液S 2。8.3.3 蒸馏将5m L硫酸( 见5.3) 移入有9 0mL标线的1 0 0mL磨口容量瓶中, 以收集馏出物。冷凝管下端锥3G B/T2 2 3.3 72 0 2 0/I S O4 9 4 5:2 0 1 8形管浸入吸收瓶中的5mL硫酸( 见5.3) 液面下。经漏斗, 将1 1 0mL氢氧化钠溶液( 见5.4) 加入蒸馏瓶, 用少量水冲洗漏斗。经漏斗, 将溶液S 1( 见8.3.1) 和S 2( 见8.3.2) 加入蒸馏瓶, 用少量水冲洗溶液
18、器皿和漏斗。经漏斗加水到蒸馏瓶至溶液体积约2 5 0mL。加热蒸馏至馏出液达9 0mL标线, 用水冲洗浸入溶液的冷凝管下端, 将淋洗液收集至1 0 0mL容量瓶, 用水稀释至刻度, 混匀。蒸馏时间应为约2 5m i n, 蒸馏装置见图A.1、 图A.2和图A.3。8.3.4 显色按表2分取一份溶液( 见8.3.3) 至1 0 0mL单标线容量瓶。加1 0 0L甲基红溶液( 见5.1 4) , 用氢氧化钠溶液( 见5.5) 中和至红色刚褪。如有必要, 加水调整溶液体积至约5 0mL。表2 分取体积氮含量( 质量分数)%分取体积m L0.0 0 060.0 1 05 00.0 1 00.0 2 0
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GBT 223.37-2020 ISO 4945:2018代替GBT 223.37-1989 钢铁及合金 氮含量的测定 蒸馏分离靛酚蓝分光光度法 GB 223.37 2020 4945 2018
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【p****d】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【p****d】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/68309.html