超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中18种磺胺类药物残留.pdf
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1、 年月J o u r n a l o fG r e e nS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y第 卷第 期收稿日期:作者简介:林庆昶(),男,农艺师,主要从事食品和农产品质量安全检测工作.通讯作者:贾晓菲(),女,高级工程师,主要从事食品和农产品质量安全检测工作.超超高高效效液液相相色色谱谱串串联联质质谱谱法法测测定定禽禽蛋蛋中中 种种磺磺胺胺类类药药物物残残留留林庆昶,何思聪,贾晓菲,林小贞,谭淑铧,温 馨(中山市农产品质量安全检验所,广东 中山 )摘要:建立了超高效液相色谱串联质谱法(U P L CM S/M S)测定禽蛋中 种磺胺类药物的方法.禽蛋样
2、品由甲酸乙腈提取后,经P R i ME HL B固相萃取柱净化,采用A g i l e n tP o r o s h e l l E CC 色谱柱(mm mm,m)进行分离,以 甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测.结果显示:种磺胺类药物在 n g/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为 .在、g/k g个添加水平下,其平均回收率均在 ,相对标准偏差(R S D,n)均小于等于 ,方法定量限为 g/k g.可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中 种磺胺类药物的快速检测.关键词:P R i MEHL
3、B;禽蛋类食品;磺胺类药物;超高效液相色谱串联质谱法中图分类号:S 文献标识码:A文章编号:()D e t e r m i n a t i o no f S u l f o n a m i d e sR e s i d u e s i nP o u l t r yE g g sb yU P L CM S/M SL i nQ i n g c h a n g,H eS i c o n g,J i aX i a o f e i,L i nX i a o z h e n,T a nS h u h u a,W e nX i n(Z h o n g s h a nQ u a l i t yS a f e
4、t ya n dT e s tC e n t e ro fA g r i c u l t u r a lP r o d u c t s,Z h o n g s h a n,G u a n g d o n g ,C h i n a)A b s t r a c t:A m e t h o df o r t h ed e t e r m i n a t i o no f s u l f o n a m i d e r e s i d u e s i ne g g sb yU P L CM S/M Sw a se s t a b l i s h e d T h es a m p l ew a se x
5、 t r a c t e dw i t ha c e t o n i t r i l es o l u t i o nc o n t a i n i n g f o r m i ca c i d,p u r i f i e db yP R i ME HL Bs o l i dp h a s ee x t r a c t i o nc o l u m n,a n a l y z e db y A g i l e n tP o r o s h e l l E CC c o l u m n(mm mm,m)u s e d f o r m i ca c i da n dm e t h a n o l
6、a st h em o b i l ep h a s e,s c a n n e db ye l e c t r o s p r a ys o u r c ep o s i t i v ei o na n dd e t e c t e db y m u l t i p l er e a c t i o n m o n i t o r i n g m o d e(MRM)T h er e s u l t ss h o w s t h a t t h e r ea r eg o o dl i n e a rr e l a t i o n s h i p sb e t w e e n s u l f
7、 o n a m i d ed r u g s i n n g/m L,w i t ht h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t(r)o f T h ea v e r a g er e c o v e r yr a t e sw e r e a n dt h er e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n(R S D,n)w a s l e s s t h a no r e q u a l t o a t t h e t h r e e l e v e l so f ,a n d g/k g
8、T h e l i m i t o f q u a n t i f i c a t i o nw a s g/k g I t s h o w s t h a t t h em e t h o d i s a c c u r a t e,r e l i a b l e,s i m p l e,r a p i da n dh i g hs e n s i t i v i t y T h em e t h o di ss u c c e s s f u l l yu s e dt od e t e c tt h er e s i d u e so f s u l f o n a m i d e s
9、i ne g g s K e yw o r d s:P R i MEHL B;e g g s;s u l f o n a m i d e s;U P L CM S/M S 引言禽蛋因其价格便宜且具有很高的营养价值,常作为人饮食中补充蛋白质的主要来源之一.然而,随着人们对优质便宜蛋白质的需求提高,禽蛋生产规模化发展,饲养过程不可避免地采用各种抗生素兽药来进行疾病的防治.其中磺胺类药物是产蛋家禽饲养过程中常用兽药之一.磺胺类药物 年月绿 色 科 技(J o u r n a l o fG r e e nS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y)第 期是一种广谱抗生素
10、,临床上主要用于预防和治疗感染类疾病,其性质稳定、品种多、价格低、使用简便等优点,在兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物被广泛应用.但如果使用不规范或未遵守休药期会导致兽药在禽蛋产品中残留,危害到人们的身体健康,.因此出于社会的发展需求和对消费者的保护,食品安全国家标准中规定了家禽以及蛋类中磺胺类药物合并计算的最大残留量是 g/k g外,还规定了磺胺二甲嘧啶的单个最大残留量为 g/k g.动物源食品中磺胺类药物残留检测方法主要以高效液相色谱法(H P L C)和高效液相色谱串联质谱法(H P L CM S/M S)为主,.由于液相色谱串联质谱法(H P L CM S/M S)
11、在灵敏度、抗干扰和定性方面都明显优于液相色谱法(H P L C),近年来,动物源性食品中磺胺类药物检测的研究以高效液相串联质谱法(H P L CM S/M S)居多,而更进一步采用了超高效液相色谱串联高分辨质谱法(U P L CQT O FM S)的研究也有见报道.目前动物源食品中磺胺类药物检测常见的净化方法有分散固相萃取、固相萃取 和液液萃取 等技术.由于固相萃取装置简单、操作方便和适用范围广,故使用MC X固相萃取柱和HL B固相萃取柱进行固相萃取净化的方法在国家标准 和农业农村部标准 中都获得广泛使用.但是与P R i ME HL B固相萃取比较而言,MC X固相萃取柱和HL B固相萃取
12、柱由于需要活化、上样、洗脱和收集这些步骤,存在溶剂消耗大,耗时长的缺点.P R i ME HL B固相萃取柱属于新型的固相萃取柱,在使用过程中无须活化,直接上样收集,步骤简单,效 率 高.目 前 在 国 内 外 都 有 一 些 使 用P R i MEHL B固相萃取柱进行前处理的研究,如牛奶、鸡肉和鸡蛋等磺胺类药物检测的前处理上使用,而且效果都不错,.虽然磺胺类药物检测研究报道很多,但大部分以动物组织,居多,涉及鸡蛋,的也有,但涉及其他禽蛋的就较少.因此本研究针对禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋)的 种磺胺类药物检测进行研究,采用操作简便快捷,高效率的P r i m eHL B固相萃取柱进行前处理,使用
13、超高效液相色谱串联质谱(U P L CM S/M S)同时测定禽蛋产品中 种磺胺类药物残留.该方法具有灵敏度高、定性定量准确、操作简便的特点,适宜于禽蛋中 种磺胺类药物残留的快速筛查.材料与方法 材料 主要仪器超高效液相色谱串联质谱仪U P L CQQQ ,美国A g i l e n t公司;T 氮吹浓缩仪,瑞典B i o t a g e公司;VO R T E X漩涡混合仪,德国I KA公司;K S 振荡器,德国I KA公司;K S冷冻离心机,德国S I GMA公司;S P E A固相 萃 取 装 置,上 海 启 前;O a s i sP R i ME HL B(m g、m L),美国W a
14、t e r s公司.主要试剂和标准品甲醇、乙腈均为色谱纯,美国S u p e l c o公司生产;甲酸为色谱纯,美国M e r c k公司生产;无水硫酸钠为分析纯,北京化工厂生产;纯水,屈臣氏公司生产.磺胺标准品:乙酰磺胺(S u l f a c e t a m i d e),纯度 、磺 胺 二 甲 异 嘧 啶(S u l f i s o m i d i n e),纯 度 、磺胺嘧啶(S u l f a d i a z i n e),纯度 、磺胺噻 唑(S u l f a t h i a z o l e),纯 度 、磺 胺 吡 啶(S u l f a p y r i d i n e),纯度 、
15、磺胺甲嘧啶(S u l f a m e r a z i n e),纯 度 、磺 胺 二 甲 嘧 啶(S u l f a m e t h a z i n e),纯度 、磺胺对甲氧嘧啶(S u l f a m e t e r),纯 度 、磺 胺 甲 噻 二 唑(S u l f a m e t h i z o l e),纯 度 、磺 胺 甲 氧 哒 嗪(S u l f a m e t h o x y p y r i d a z i n e),纯度 、磺胺间甲氧嘧啶(S u l f a m o n o m e t h o x i n e),纯度 、磺胺氯哒嗪(S u l f a c h l o r o
16、 p y r i d a z i n e),纯度 、磺胺甲噁唑(S u l f a m e t h o x a z o l e),纯度 、磺胺二甲异噁唑(S u l f i s o x a z o l e),纯度 、酞磺胺噻唑(P h t h a l y l s u l f a t h i a z o l e),纯 度 、苯 甲 酰 磺 胺(S u l f a b e n z a m i d e),纯 度 、磺 胺 间 二 甲 氧 嘧 啶(S u l f a d i m e t h o x i n e),纯 度 、磺 胺 苯 吡 唑(S u l f a p b e n a z o l e),纯
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