草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废中稀土总量的不确定度评定.pdf
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1、RARE EARTH INFORMATION稀土信息 No.8 202333草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废中稀土总量的不确定度评定朱晓婷李金辉邹世辉/文江西理工大学赣州艾科锐检测技术有限公司草酸盐重量法是利用草酸沉淀分离稀土,然后将草酸稀土于 950 灼烧成稀土氧化物进行称量测定。本文主要围绕草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废料中稀土总量的不确定度产生来源进行分析,通过不确定度的量化,得到测量结果的合成不确定度及扩展不确定度。【关键词关键词】草酸盐重量法;富铈钕铁硼废料;稀土总量;不确定度【摘要摘要】新型富铈钕铁硼磁体是稀土永磁材料的一种,自 2015 年实现产业化生产至今,国内产量已超过 7万吨。在
2、富铈钕铁硼磁体生产过程中会产生大量油泥、磨屑、锯末和边角料,存在 10%30%的废料。稀土是不可再生资源,稀土回收已成为稀土产业链综合利用重要的一环。稀土总量是富铈钕铁硼废料的重要指标之一,草酸盐重量法是目前较为普遍且准确的方法。本文对草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废料中稀土总量的不确定度进行了分析评定,通过对不确定度来源的识别及不确定度量化,得到合成不确定度及扩展不确定度。1 实验部分1.1 主要仪器AR1140 型电子天平,感量 0.1 mg;高温马弗炉,温度 1000;1.2 试剂和材料盐酸、硝酸、双氧水、草酸、氨水。(以上试剂均为分析纯)1.3 实验方法步骤 1:称取富铈钕铁硼废料 1.0
3、0 g,精确至0.0001 g。置于300 ml烧杯中,加入30 ml盐酸(1+1)、10 ml 硝酸(1+1)、1 ml 双氧水(30%),低温加热至完全溶解,蒸发至 1 ml 左右。加入 20 ml 水,加热使盐类溶清。用慢速滤纸过滤,滤液收集于 300 ml 烧杯中,用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5 6次,弃去滤纸。步骤 2:将滤液稀释至约 100 ml,煮沸,加入60 ml 近沸的饱和草酸溶液,调节 ph=2.0,加热煮沸或 80 90 保温 40 min,冷却至室温,放置 2 h。步骤:用慢速定量滤纸过滤沉淀,洗涤沉淀,将滤纸和沉淀全部转移至铂金坩埚,低温加热而后34灰化,将灰化后的沉淀和坩
4、埚于 950 高温炉中灼烧1 h,冷却至室温。步骤:将烧成物全部转移至 300 ml 烧杯中,并用盐酸洗涤铂金坩埚,洗涤液并入烧杯中,加入 1 ml双氧水(30%),低温加热使氧化物溶解完全,冷却,加入 100 ml 水,煮沸后滴加氨水至沉淀出现,再加入20 ml 氨水(1+1),煮沸,用慢速定量滤纸过滤,用氯化铵-氨水洗涤。步骤:将沉淀连同滤纸放到原烧杯中,加10 mlHCl(1+1),加热使沉淀溶解。加入 100 ml 水,煮沸,加 50 ml 近沸饱和草酸溶液,调节 ph=2.0,加热煮沸或 80 90 保温 40 min,冷却至室温,放置2 h。步骤:用慢速定量滤纸过滤沉淀,洗涤沉淀,
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