SN∕T 5218-2019 出口食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定(出入境检验检疫).pdf
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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52182019出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定Determination of methyl acetyl ricinoleate in food for export2019-12-27 发布2020-07-01 实施ICS 67.050C 53中华人民共和国海关总署发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准SN/T 52182019I前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国拱北海关。本标准主要起草人:钱振杰、蔡德玲、陈敬、冯家望、蔡勤仁、
2、赵乃漫。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 52182019出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定1 范围本标准规定了食品中乙酰蓖麻酸酯的测定方法,第一法为气相色谱法,第二法为气相色谱 - 质谱联用法。本标准第一法适用于胶基糖果(口香糖、泡泡糖)中乙酰蓖麻酸酯含量的测定,第二法适合于果汁、固体饮料(麦乳精) 、饼干及食用油脂等食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定。第一法气相色谱法2方法提要胶基糖果类食品提取、净化后经气相色谱仪进行分离,采用氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯(储存于玻璃瓶中,避免接触塑料) ,水为去离子水。3.1乙酸乙
3、酯:色谱纯。3.2无水硫酸钠(Na2SO4) :650 灼烧 4 h,在干燥器中冷却至室温,储于密封瓶中备用。3.3乙酰蓖麻酸甲酯:分子式 C21H38O4,CAS 号 140-03-4,纯度大于等于 99%。3.4乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液(1 g/L) :准确称取 0.1 g(精确至 0.1 mg)乙酰蓖麻酸甲酯标准物质(3.3) ,转移至 100 mL 容量瓶中,用乙酸乙酯(3.1)稀释、定容,于 4 冰箱中避光保存。3.5乙酰蓖麻酸甲酯标准工作液:分别移取 0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 和20.00 mL 标准储备液 (3.4) 于 1
4、00 mL 容量瓶中,用乙酸乙酯稀释、定容,即得浓度为 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 和 200 mg/L 的标准系列溶液,临用前配制。4仪器和设备4.1气相色谱仪(GC) ,配氢火焰离子化检测器(FID) 。4.2分析天平:感量 0.1 mg、0.01 g 和 0.001 g。4.3氮吹仪。4.4振荡器。4.5涡旋混合器。4.6超声提取器。4.7组织捣碎机。4.8冷冻离心机:最高转速不低于 4 000 r/min。以正式出版文本为准2SN/T 521820195试样的制备与保存至少取同一批次 3 个最小的完整包装样品(样品总量约 100 g)
5、 ,分批置于液氮中冷冻约 5 min,取出立即置于粉碎机中粉碎,迅速取出合并混匀,置于硬质全玻璃器皿中,于 04 密闭保存,待称样处理。6测定步骤6.1提取准确称取混合均匀试样约 1 g(精确到 0.001 g) 于 50 mL 具塞磨口玻璃试管中,加水 10 mL 将样品分散,加入氯化钠至水相饱和,加入 20 mL 乙酸乙酯(3.1) ,涡旋 1 min 使样品分散,超声提取 20 min,4 000 r/min 离心 2 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,用乙酸乙酯(3.1)定容至 50 mL。取适量提取液,置于冷冻离心机中,0 下 4 000 r/min 离心 10 min,
6、取上清液装瓶,供 GC 分析。6.2测定6.2.1色谱分离条件6.2.1.1 色谱柱:HP-5 石英毛细管柱,30 m(柱长) 0.25 mm(内径) 0.25 m(膜厚) ,或相当者。6.2.1.2 进样口温度:250 。6.2.1.3 载气为 99.999 % 氮气,恒流模式,流速为 1.0 mL/min。6.2.1.4 检测器温度:300 。6.2.1.5 进样量:1.0 L。6.2.1.6 进样方式:不分流进样。6.2.1.7 按表 1 所列的升温程序可以较好地分离目标分析物。表 1 GC 方法升温程序升温程序升温速率 /(/min)温度 / 保持时间 / min初始1501阶段 15
7、2703阶段 23030056.2.2定量测定将标准系列工作液分别注入气相色谱中,测定乙酰蓖麻酸酯的色谱峰面积,以标准工作液的质量浓度为横坐标,以相应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。将试样溶液注入仪器,得到乙酰蓖麻酸酯的峰面积,根据标准曲线得到待测液中乙酰蓖麻酸酯的浓度。如果样品中待测物含量超过线性范围,应用乙酸乙酯(3.1)稀释到合适浓度后分析。在上述色谱条件下乙酰蓖麻酸甲酯的参考保留时间为 19.5 min,标准工作溶液的气相色谱图参见附录 A 的图 A.1。6.2.3空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。以正式出版文本为准3SN/T 521820197结果计算和表述试样中乙酰蓖麻酸
8、酯的含量按式(1)进行计算: 0ccVXKm= (1)式中:X 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;c 从标准曲线上得到的乙酰蓖麻酸酯的溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L) ;c0 空白样品中乙酰蓖麻酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L) ;V 样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;m 试样质量,单位为克(g) ;K 稀释倍数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,检测结果保留三位有效数字。8测定低限、回收率8.1测定低限气相色谱法的测定低限为 250 mg/kg。8.2回收率本方法添加浓度及回收率的实验数据参见附录 C 的表 C.1。第二法气相色谱
9、- 质谱联用法9方法提要各类食品经溶剂提取、净化后经气相色谱 - 质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测扫描模式(SIM) ,以保留时间和定性离子的丰度比定性,外标法定量。10试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯(储存于玻璃瓶中,避免接触塑料) ,水为去离子水。10.1正己烷:色谱纯。10.2乙腈:色谱纯。10.3乙醇:色谱纯。10.4氯化钠。10.5无水硫酸钠:同 3.2。10.6乙酰蓖麻酸甲酯:分子式 C21H38O4,CAS 号 140-03-4,纯度大于等于 99%。10.7乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液(1 g/L) :准确称取 0.1 g(精确至 0.1 mg)乙酰蓖麻酸甲酯标准物质
10、(10.6) ,转移至 100 mL 容量瓶中,用正己烷(10.1)稀释、定容,于 4 冰箱中避光保存。10.8乙酰蓖麻酸甲酯标准中间液(100 mg/L) :移取 10 mL 标准储备液(10.7)于 100 mL 容量瓶中,以正式出版文本为准4SN/T 52182019用正己烷(10.1)稀释定容。10.9乙酰蓖麻酸甲酯标准工作液:分别移取 0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 和10.00 mL 标准工作液(10.8)于 100 mL 容量瓶中,用正己烷稀(10.6)释定容,即得浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0
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