JJG 658-2022 烘干法水分测定仪.pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G6 5 82 0 2 2烘干法水分测定仪T h e r m o g r a v i m e t r i cM o i s t u r eM e t e r s 2 0 2 2-1 2-0 7发布2 0 2 3-0 6-0 7实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布学兔兔 标准下载烘干法水分测定仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fT h e r m o g r a v i m e t r i cM o i s t u r eM e t e r sJ J G6 5 82 0 2 2代替
2、J J G6 5 82 0 1 0 归 口 单 位:全国质量密度计量技术委员会 主要起草单位:上海市计量测试技术研究院中国计量科学研究院 参加起草单位:江西省计量测试研究院浙江省质量技术监督检测研究院河南省计量科学研究院梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 本规程委托全国质量密度计量技术委员会负责解释J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载规程主要起草人:苏 祎(上海市计量测试技术研究院)吴 頔(中国计量科学研究院)参加起草人:朱 俊(上海市计量测试技术研究院)杨琪琪(江西省计量测试研究院)葛 锐(浙江省质量技术监督检测研究院)何开宇(河南省计量科学研究院)季 忱 梅特勒-托利多仪器(
3、上海)有限公司J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 术语(1)3.2 计量单位(2)4 概述(2)5 计量性能要求(2)5.1 准确度等级(2)5.2 实际分度值d(3)5.3 检定分度值e(3)5.4 最大允许误差(3)5.5 称量示值误差(4)5.6 称量重复性(4)5.7 水分测定误差(4)5.8 模拟指示水分测定仪所配备砝码的计量性能要求(4)5.9 模拟指示水分测定仪所配备试样盘的计量性能要求(4)6 通用技术要求(4)6.1 外观要求(4)6.2 工作正常性要求(5)6.3 工作温度要求(5)
4、6.4 功能要求(6)6.5 安全和可靠性(6)7 计量器具控制(8)7.1 检定条件(8)7.2 检定项目(8)7.3 检定方法(9)7.4 检定结果处理(1 2)7.5 检定周期(1 2)附录A 氯化钠溶液的制备(1 3)附录B 模拟指示水分测定仪检定记录表(1 5)附录C 数字指示水分测定仪检定记录表(1 6)附录D 烘干法水分测定仪检定证书内页格式(1 7)附录E 水分测定仪检定结果通知书内页格式(1 8)J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载引 言本规程根据J J F1 0 0 22 0 1 0 国家计量检定规程编写规则的规则制定,涉及的通用名词术语依据J J F1 2
5、2 9 质量密度计量名词术语及定义,修订内容在计量性能要求、主要技术指标等方面参考国际法制计量组织国际建议O I MLR 7 6-1:2 0 0 6 非自动衡器 第1部分:计量和技术要求 测试,及O I MLR 7 6-2:2 0 0 6 非自动衡器 第2部分:测试报告格式的相关内容。本次修订主要内容如下:在“引用文件”中,删除了规程、规范的年号;将“失水速率”更改为“失水速度”,增加术语“失水速度判定法”,并增加1d/6 0s失水速度判定法;将“衡量装置”更改为“称量装置”;特种准确度等级水分测定仪的检定分度值范围修改为e1m g;增加最小秤量的要求;修改了检定分度值e的表述;修改了水分测定
6、误差的定义;删除了供电电源要求、氯化钠标准物质编号;增加了氯化钠溶液标准物质,并将原配比的氯化钠溶液质量分数与氯化钠溶液标准物质的质量分数控制要求统一为U=0.0 3%(k=2);修改了模拟指示水分测定仪水分测定误差计算公式;修改附录A“氯化钠溶液的制备”。本规程历次版本的发布情况为:J J G6 5 82 0 1 0;J J G6 5 81 9 9 0。J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载烘干法水分测定仪检定规程1 范围本规程适用于以检测水分含量为目的的烘干法水分测定仪的首次检定(修理后的检定视同首次检定)、后续检定和使用中检查。烘干法水分测定仪主要对物理形态和化学形态相对稳定
7、的样品进行水分含量的测定。2 引用文件本规程引用了下列文件:J J G9 8 机械天平J J G9 9 砝码J J G1 0 3 6 电子天平G B/T6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法O I M LR 5 9:2 0 0 6(E)谷物和油籽水分测定仪 O I M LR 5 9:2 0 0 6(E)M o i s t u r em e t e r s f o r c e r e a l g r a i na n do i l s e e d sO I M LR 7 6:2 0 0 6(E)(所有部分)非自动衡器 O I M LR 7
8、6:2 0 0 6(E)(a l lp a r t s)N o n-a u t o m a t i cw e i g h i n g i n s t r u m e n t s凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。3 术语和计量单位3.1 术语3.1.1 水分含量(水分和挥发成分的含量)m o i s t u r ec o n t e n t样品烘干前后的质量差与样品烘干前质量的比值。注:以百分数表示。3.1.2 水分含量可读性 r e a d a b i l i t yo fm o i s t u r ec o
9、n t e n t可显示的水分含量变化的最小增量。注:以百分数表示。3.1.3 试样盘 s a m p l ep l a t e用于直接承载被测对象的容器。3.1.4 烘干法 t h e r m o g r a v i m e t r i cm o i s t u r ea n a l y s i s在指定的温度下,按设定的加热时间或失水速度,加热已知质量的被测样品,通过物理反应,使样品内的水分蒸发。通过比较加热前后被测样品的质量差,以获得被测样品的水分含量。1J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载3.1.5 指示温度 i n d i c a t i o nt e m p e r
10、a t u r e烘干法水分测定仪所显示的温度。3.1.6 升温时间 h e a t i n g-u pt i m e从打开烘干法水分测定仪加热功能开始直到达到预设温度或者达到热平衡为止的时间间隔。3.1.7 失水速度 d e h y d r a t i o nr a t e样品失去水分的速度,即烘干过程中,单位时间内样品的质量变化量。3.1.8 失水速度判定法 d e t e r m i n a t i o no fd e h y d r a t i o nr a t e判定样品烘干过程结束的方法,即当样品的失水速度不大于规定值时,样品的烘干过程结束。3.2 计量单位采用的计量单位有:克(g
11、)、毫克(m g)、分(m i n)、秒(s)、摄氏度()。4 概述烘干法水分测定仪(以下简称水分测定仪)是基于烘干原理直接对称量样品表面分离物或微量水分进行计量分析的仪器。根据计量分析对象的不同,对称量样品残留固体进行计量分析的水分测定仪也称为含固量分析仪。水分测定仪主要由烘干装置和称量装置两部分组成。根据水分测定仪的显示方式和称量装置的不同,目前市场上的水分测定仪可分为以下两类:模拟指示水分测定仪 以杠杆平衡原理构成,具有微分标尺的机械称量装置的水分测定仪。其加热元件通常为:隧道式烘箱、红外陶瓷加热器、石英加热器等。数字指示水分测定仪 以数字指示的且具有电子称量装置的水分测定仪。其加热方法
12、为:红外陶瓷加热器、石英加热器、远红外加热器、卤素灯、激光、微波等。5 计量性能要求5.1 准确度等级水分测定仪按其称量装置的检定分度值e和检定分度数n划分为表1所示的两个准确度等级:表1 水分测定仪的准确度等级特种准确度级高准确度级 注:准确度等级符号允许使用任意椭圆,或由两条水平线与两个半圆相连成的图形,不得采用圆形。水分测定仪准确度等级与称量装置的检定分度值e、检定分度数n的关系参见表2。2J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载表2 水分测定仪的准确度等级与检定分度值e、检定分度数n的关系水分测定仪准确度等级检定分度值e检定分度数,n=M a xe最小最大最小秤量M i n(
13、下限)1m g e51 04不限制1 0 0e1m g e5 0m g0.1g e11 0251 0311 0511 052 0e5 0e 注:表的最后一列中用d代替e计算最小秤量。5.2 实际分度值d以质量单位表示。5.2.1 对模拟指示水分测定仪,是指两个相邻标尺标记对应质量值的差。5.2.2 对数字指示水分测定仪,是指相邻两个示值的差。5.3 检定分度值e用于划分水分测定仪准确度等级与计量检定的以质量单位表示的值,检定分度值e由制造商根据表2的要求选定。5.3.1 检定分度值e服从de1 0d的关系,例如:d=1m g2m g5m g1 0m ge=1 0m g1 0m g1 0m g1
14、 0m ge=1 0d5d2dd5.3.2 当e=d,无辅助装置时,检定分度值e应取下列形式:11 0k或21 0k或51 0k其中:k是正整数、负整数或零。5.3.3 当ed时,有辅助装置时,检定分度值e还应服从e=11 0kk g,其中k为正整数、负整数或零。5.4 最大允许误差水分测定仪称量装置的称量示值误差、水分测定误差应符合表3、表4的规定。5.4.1 模拟指示水分测定仪的最大允许误差(MP E),见表3。表3 模拟指示水分测定仪的最大允许误差准确度等级称量示值误差水分测定误差%1e0.21e0.53J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载5.4.2 数字指示水分测定仪的最
15、大允许误差(MP E),见表4。表4 数字指示水分测定仪的最大允许误差准确度等级载荷m称量示值误差水分测定误差%0m51 04e0.5e51 04em21 05e1.0e21 05em1.5e0.20m51 03e0.5e51 03em21 04e1.0e21 04em11 05e1.5e0.55.5 称量示值误差加载或卸载时各载荷点单次测量结果的示值误差不得超过表3、表4规定的最大允许误差。5.6 称量重复性同一载荷多次测量结果间的差值不得超过表3、表4中相应载荷称量示值最大允许误差的绝对值。5.7 水分测定误差质量为5g的氯化钠溶液,质量分数为5%,扩展不确定度U不大于0.0 3%(k=2
16、),在1 0 5下,据1m g/6 0s或1d/6 0s失水速度判定法(d为实际分度值),水分测定仪的显示水分值与标准水分值之间的差值不得超过表3、表4中的最大允许误差。5.8 模拟指示水分测定仪所配备砝码的计量性能要求按砝码相应的等级进行检定,检定结果必须符合J J G9 9的要求,其最大允许误差绝对值之和应不大于一个检定分度值(1e)。5.9 模拟指示水分测定仪所配备试样盘的计量性能要求对于不具备除皮装置的水分测定仪,同一台水分测定仪中所有试样盘之间的质量差值应不大于一个检定分度值。试样盘必须用耐高温的金属材料制造。6 通用技术要求6.1 外观要求6.1.1 标记6.1.1.1 强制性标记
17、a)制造厂名称;b)产品名称;c)型号规格;d)用一个椭圆和椭圆里面的罗马数字表示的准确度等级;e)最大秤量(M a x);f)最小秤量(M i n);4J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载g)实际分度值d;h)检定分度值e;i)出厂编号;j)型式批准标志和编号。6.1.1.2 说明性标记a)出厂日期(或以一定形式给出);b)烘干温度范围:;c)电源电压:V;d)电源频率:H z;e)在满足正常工作要求时的特殊温度界限:;f)水分含量可读性。6.1.1.3 对标记的要求a)标记的铭牌必须牢固可靠,不易涂擦、破坏或拆卸;b)字迹清晰、大小适中,尺寸规范;c)铭牌应安置在明显易读位置
18、,固定在水分测定仪机体上。6.1.2 表面镀层或涂层要求新生产、新进口的水分测定仪表面镀层或涂层色泽应均匀,不得有露底、脱皮、起层、起泡、起毛、水渍(水迹)、斑痕、毛刺、裂纹及显见的划痕和擦伤。6.1.3 烘干装置烘干装置箱体应平整,不得有明显的歪斜、变形、裂缝、划伤等缺陷。箱盖的启闭,试样盘的进出应轻便灵活,箱体应具有良好的密闭性。同时,散热装置应有良好的散热功能。烘干装置表面应有高温警示标志。6.2 工作正常性要求6.2.1 水分测定仪的控制系统能够保证正确的测量步骤,计算过程,数据显示、存储及传输。6.2.2 当水分测定仪遇到干扰时,应具有一定的抗干扰能力:a)不会产生显著误差;b)当显
19、著误差不能自动予以消除时,可以将其检测出来。6.3 工作温度要求6.3.1 规定温度界限在产品的技术说明中,若没有说明特别的工作温度,则:a)数字指示水分测定仪应在室温条件下正常工作,其计量性能不得超过5.55.7的有关规定。b)模拟指示水分测定仪,应在室温条件下正常工作,其计量性能不得超过5.55.9的有关规定。6.3.2 特殊温度界限如果在操作说明书中制定了特定的工作温度界限,则水分测定仪在该温度界限内保5J J G6 5 82 0 2 2学兔兔 标准下载持其计量性能。温度界限范围应满足表5的要求。表5 温度界限准确度等级温度界限范围51 56.4 功能要求6.4.1 烘干装置a)烘干装置
20、内的加热元件应性能稳定、质量可靠。b)烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。c)烘干装置应有调节烘干温度和烘干时间的装置。6.4.2 称量装置6.4.2.1 模拟指示称量装置a)标尺水分测定仪称量装置微分标尺的刻线或象限秤的刻线应清晰,不允许有影响读数显示的断线和斑点等现象,分度值必须满足5.2、5.3的要求。分度值也可以用表示水分含量的0.0 5%、0.1%、0.2%来划分。分度的间距不得小于1mm,刻线宽度不得大于0.3mm。b)指针指针针尖宽度不得大于分度线的宽度,指针与标尺之间的距离不得大于3mm,不得与标牌擦碰以影响指针的正常摆动。c)阻尼指针偏离平衡位置5个分度以上时,在阻
21、尼器的作用下,从其摆动到静止不得超过3个周期。6.4.2.2 数字指示称量装置a)开启数字指示称量装置应立即执行专门的自检程序,显示出水分测定仪显示器的相关符号,并有足够长的时间表明其处于烘干状态或非烘干状态,以便操作者进行检查。b)数显称量装置应具有外部校准或内部校准功能、置零和除皮装置。6.4.3 水分测定仪可备有接口以便将其与外部设备连接。当与外部设备相连时,该水分测定仪必须能正常工作,计量性能不受影响。6.5 安全和可靠性6.5.1 影响水分测定仪性能的关键部件应不易被操作者拆卸、调整,以导致误操作。6.5.2 应能将盛有被测样品的试样盘方便、安全地放在称量装置上。水分测定仪加热烘干期
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