ICP-OES光谱法测试土壤速效钾及交换性钙镁.pdf
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1、第46 卷第8 期2023年8 月化工分析与检测ICP-OES光谱法测试土壤速效钾及交换性钙镁煤炭与化工Coal and Chemical IndustryVol.46 No.8Aug.2023赵卓玲(河北省煤田地质局新能源地质队,河北邢台0 540 0 0)摘要:钾钙镁是植物生长所必须的元素,土壤速效钾、交换性钙镁的测定是测土配方施肥和耕地地力评价的重要内容,对土壤综合生产能力的发挥具有至关重要的作用。为了准确、快速测定土壤标品中速效钾、交换性钙及交换性镁,采用电感耦合等离子发射光谱法进行测定,测定结果准确可靠,精确度、可靠性、稳定性良好,方法检出限低。设计正交实验研究速效钾、交换性钙镁最佳
2、前处理方法包括恒温搅拌浸提、浸提温度为30、浸提时间为12 0min、土样与乙酸铵浸提液的比例为1:30,可得到满意结果。关键词:土壤;速效钾;交换性钙;交换性镁;土液比中图分类号:Q657Soil available potassium and exchangeable calcium andmagnesium were measured by ICP-OES(New Energy geological team,Hebei coal geology bureau,Xingtai 054000,China)Abstract:The determination of soil availabl
3、e potassium and exchangeable calcium and magnesium is an important contentof formula fertilization and farmland fertility evaluation,it plays a vital role in the development of soil comprehensiveproductive capacity.In order to determine the available potassium,exchangeable calcium and exchangeable m
4、agnesium insoil samples accurately and rapidly,the icp-aes method was used in this paper,the precision,reliability and stability aregood,and the detection limit is low.In this paper,the optimum pre-treatment method of quick-acting potassium andexchangeable calcium-magnesium was studied by orthogonal
5、 experiment:constant temperature agitation extraction,extraction temperature 30 C,extraction time 120 min,the ratio of soil sample to ammonium acetate extraction solution 1:30,a satisfactory result can be obtained.Key words:soil;available potassium;exchangeable calcium;exchangeable magnesium;soil-li
6、quid ratio文献标识码:AZhao Zhuoling文章编号:2 0 9 5-59 7 9(2 0 2 3)0 8-0 140-0 4耕地地力评价的重要内容,对土壤综合生产能力的0引言发挥具有至关重要的作用。钙镁是植物生长所必须土壤中钾是植物生长所需营养的无机盐的主要的微量元素,钙能够促进植物体碳水化合物和蛋白组成部分。钾以速效钾、缓效钾和无效钾3种形态质合成,能促进原生质胶体凝聚,降低水合度,使存在于土壤中。速效钾包括水溶性钾和交换性钾,原生质粘性增大,增强抗旱、抗热能力。镁在植物是直接能被植物利用的钾;缓效钾是土壤中的非交体内具有多种功能,是叶绿素的核心成分,有助于换性钾,是速效钾
7、的储备,在一定条件下能逐渐转在光合作用过程中吸收阳光,也是植物中磷的载化为速效钾被植物吸收利用,是反映土壤供钾水平体,对磷酸盐的代谢至关重要。土壤中钙镁只有交的重要依据。土壤速效钾的测定是测土配方施肥和换性钙镁和水溶性是被植物直接吸收利用。交换性责任编辑:索喜梅D0I:10.19286/ki.cci.2023.08.034作者简介:赵卓玲(198 4一),女,河北邢台人,高级工程师。引用格式:赵卓玲.ICP-0ES光谱法测试土壤速效钾及交换性钙镁J.煤炭与化工,2 0 2 3,46(8):140-143,16 0.140赵卓玲:ICP-OES光谱法测试土壤速效钾及交换性钙镁钙镁包括水溶性钙镁,
8、测定土壤交换性钙镁含量对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义。传统测定土壤速效钾、交换性钙镁以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液用原子吸收分光光度法测定。然而原子吸收光谱法线性范围较窄,只能进行单元素测定,检测效率低、人力成本高。电感耦合等离子体发射光谱仪有比较宽的线性范围,适宜浓度跨度比较大的样品的分析,能同时测试多种元素,满足批量土壤样品的测试。本文采用ICP-OES测试土壤中的速效钾、交换性钙镁,寻找最佳的土壤前处理方案。并对测定方法的检出限、精密度、准确度等方法学指标进行研究,对以后建立土壤监测体系具有重要意义。1材料与方法1.1供试材料电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)iCAP
9、-7200,美国赛默飞科技公司。电子天平,梅特勒托利多仪器(上海)有限公司。样品筛,孔径2 mm。数显恒温磁力搅拌器HJ-6A,北京市永光明医疗仪器有限公司。水浴恒温振荡器SHA-B,天津市赛得利斯实验分析仪器制造厂。K、C a 和Mg标准溶液,均为10 0 0 mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心。乙酸铵,国药集团化学试剂有限公司,分析纯。高纯氩气,纯度 99.999%。实验室用水,超纯水,一级,实验室自制。1.2石研究方法1.2.1前处理方法试验选取2 mm风干土样,为了验证试验的适宜性,本次试验以标准样品ASA-la、A S A-2 a、ASA-4a设计试验方案,称取以1mol/
10、L乙酸铵为浸提溶液,温控磁力搅拌器、水浴恒温振荡器为前处理装置设计正交试验,3个因素分别为浸提温度(A)、温度(B)、土液比(土样与浸提液的比例C),每个因素设计3个水平,温度设计为2 0、2 5和30,浸提时间设计为30、6 0 和12 0 min。土液比设计为1:10、1:2 0、1:30。土样处理完成后用进行干过滤,将滤液用干燥并干净的器皿进行盛装,备用待测。同时做加标回收实验。1.2.2标准曲线配制2023年第8 期钾元素标准曲线配置,取0、1、2、5、10 和1000mg/L的K标准溶液于10 0 mL容量瓶中,即得到K含量为0、10、2 0.0、50 和10 0 mg/L系列标准溶
11、液。钙镁元素标准曲线的配置。第一步,配置10 0mg/L中间溶液,吸取2 0 mL1000mg/L的钙镁标准溶液至2 0 0 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度即得到10 0 mg/L的钙镁中间溶液。第二步,从中间溶液中分别移取0、5.0、10.0、2 0.0 和50.0 mL溶液于10 0 mL上述钾标准系列容量瓶中。第三步,用纯水定容,即得到钙镁含量为0、1.0、5.0、10.0和2 0.0 mg/L系列标准溶液。1.2.3测定条件本次研究使用的ICP-OES 在检测过程中的仪器参数为:射频功率(RF)1.2kW;雾化气流量0.7L/min;辅助气流量1.0 L/min;等离子体气体流量12.
12、0Lmin-l;蠕动泵转速12 r/min;C a、Mg 观测方式为横向;K观测方式为纵向。1.3数据处理速效钾、交换性钙镁计算式如下:速效钾(g/kg)=mxexYmxk1000交换性钙(1/2 Ca=),cmol/kg=mexVxDx100mx20.04 1 000交换性镁(1/2 Mg),cmol/kg=meXVxDx100mx12.5 1 000式中:m为风干试样的质量,g;k 为将风干土样换算为烘干土样的水分换算系数,无量纲;p为从标准曲线上查得测定液钾(或钙镁)浓度,mg/L;V为测定液体积,mL;D 为分区倍数,无量纲;20.04为钙(1/2 Ca2t)离子的摩尔质量,g/mol
13、;12.15为镁(1/2 Mg2+)离子的物质的质量,g/mol;1000为将mL换算成L的系数。2结果分析2.1前处理最佳方案ASA-1a速效钾与交换性钙和镁正交试验见表1。由表1可看出,对于速效钾、交换性钙、交换性镁的提取,恒温搅拌一致比恒温震荡提取效果更好,这与王荣慧采用前处理研究结果一致。搅拌更能促进了NH+与K、C a、Mg 这些阳离子之间接触碰撞,土壤在转子搅拌机械力的作用下,碰撞会使晶格产生畸变形成各种缺陷,晶层间的阳离子暴露在外表就多。使短时间内不能被中性盐溶液浸提出的阳离子,以及原生矿物和次生矿物晶格中深受晶格束缚的土壤可交换性阳离子,在转子的碰撞作用下被释放出来。转速越快,
14、破坏强度越大,物料的141(1)(2)(3)2023年第8 期反应活性越强,产生矿物中可交换的阳离子析出越Table 1 Asa-la available potassium and exchangeable calcium,magnesium orthogonal test前处理组合搅拌震荡标准值搅拌震荡标准值搅拌震荡标准值A,B;C0.29A2B2C20.35A.B:C30.38AiB.C30.31AiB:C0.32A.B;C20.33A.B:C20.32A2BC30.34A.B2C0.37浸提温度、提取时间、土样与乙酸铵的比例(以下简称土液比)是影响提取的主要因素。随着浸提温度升高离子的
15、活性随之增强,交换速度就会提高;随着提取时间的延长,离子交换会更加充分;合适的土液比能够提供足够的钾离子,有利于钾离子的提取。由表可知AsB:Cs和A;B2Ci组合均能得到满意的提取效果,这一结果与杨小秋的研究结果保持一致。提取时间对交换性钙的影响不大,土液比和浸提温度是影响提取的主要因素。土壤中多数的钙是不溶于水的,需要加大浸提液的量,确保有足够的NH+参与Ca的交换,才能使土壤中可交换性Ca被释放出来,因此适当的土液比是浸提的主要因素;其次是浸提温度,温度升高离子活性增大有利于离子之间的交换。A,B3C3和 A2B,C3组合均能得到满意的提取效果。交换性镁的提取条件与交换性钙一致,土液比和
16、浸提温度是影响提取的主要因素,AsB:C3、A Bi C 2 和AzBiC3组合均能得到满意的提取效果。为了体现最优提取方案的一致性,选取A;B:C3为速效钾、交换性钙镁最佳前处理方案,即浸提温度30、浸提时间12 0 min、土样与乙酸铵浸提液的比例1:30。2.2提取温度和时间及土液比对速效钾测定的影响基于提取速效钾的最优前处理方案,以固定土液比1:30 研究浸提温度和时间对速效钾的影响。如图2.3-1可以看出随着温度的升高,速效钾的含量不断升高。当温度为30,浸提时间为12 0 min时,速效钾含量为0.38 及为标准物质的参考值;当温度 9 0 min时,测试值超过参考值。浸提时,NH
17、+与土壤胶体表面的K+进行交换,温度升高提高钾离子的反应活性,提高交换能力;但当温度30时,土壤中矿物钾储能增加,晶体由于额外吸收了能量而处于化学不稳定状态,化学活性提高,被浸提剂中NH4+交换浸出,进人溶液中,使土壤速效钾的测定值大于实际值,这与徐进研究的在2 330 区间,随着温度的增加土壤钾扩散系数提高,研究一致。温度从以下2 方面影响钾元素的扩散:温度升高,水分黏滞度降低,即钾离子扩散所受的水分阻力减小;温度升高,离子运动动能增加,扩散动力增加。钾元素在土壤中扩散与土壤含水量的多少和钾离子浓度有关,随着土壤含水量的增加,水溶性钾在土壤中的扩散强度有明显提高,本文研究也证明了这一点。研究
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