HiPIMS占空比对Al合金表面Ti_DLC涂层力学和摩擦性能的影响.pdf
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1、Aug.2023CHINA SURFACEENGINEERING2023年8 月Vol.36No.4面表国中程第36 卷第4期doi:10.11933/j.issn.1007-9289.20221102001HiPIMS占空比对AI合金表面Ti/DLC涂层力学和摩擦性能的影响1,2白琴1郭鹏魏晨阳柯培玲2王振玉2李昊2汪爱英2(1.上海大学材料科学与工程学院上海200072;2中国科学院宁波材料技术与工程研究所宁波315201)摘要:类金刚石涂层(DLC)兼具高硬度、耐摩擦磨损和高化学惰性等优点,是理想的A1合金零部件耐磨防护材料之一。然而受限于AI合金与DLC间力学性能差异大,摩擦工况下承受
2、复杂的耦合载荷作用,易导致涂层剥落失效。通过改变高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)的电源占空比(2%10%),设计具有不同结构的Ti过渡层,系统研究Al合金基体上不同过渡层界面结构对DLC力学及摩擦性能的影响。结果表明,随HiPIMS占空比增加,所有Ti过渡层取向从(10 0)向(0 0 2)转变。相比直流磁控溅射Ti过渡层,HiPiMS技术可以降低晶粒尺寸以及提高Ti层致密性,令Ti过渡层具备更强的承载能力,涂层摩擦寿命提升了约4.5倍。沉积具有低(10 0)择优取向和致密结构的Ti过渡层是实现A1合金表面高性能Ti/DLC涂层的关键,对解决A1合金零部件表面硬质涂层易剥落失效等问题提供
3、了新思路。关键词:AI合金;Ti/DLC涂层;HiPIMS;择优取向;致密性;摩擦磨损行为中图分类号:TG156;T B114Effect of Duty Ratio on Structure,Mechanical and Frictional Properties ofTi/DLC Coatings on Al Alloy via HiPIMSWEI Chenyang1,2GUO Peng2BAI Qin IKE Peiling2WANG Zhenyu?ILI Hao 2WANGAiying22(1.College of Materials Science and Engineering,S
4、hanghai University,Shanghai 200072,China;2.Ningbo Institute of Materials Technology and Engineering,Chinese Academy of Sciences,Ningbo 315201,China)Abstract:Aluminum alloys are lightweight materials with a range of excellent properties and extensive applications.Due to their highspecific strength,ex
5、ceptional low-temperature toughness,corrosion resistance,and ease of processing,aluminum alloys havepromising potential in fields such as aerospace and transportation.However,the low hardness and poor wear resistance of aluminumalloys can significantly impact the longevity and safe operation of some
6、 high-performance equipment.Diamond-like carbon(DLC)coatings exhibit high hardness,wear resistance,and chemical inertness,making them ideal wear-resistant protective coatings foraluminum alloy components.Nevertheless,the differences in mechanical properties between aluminum alloys and DLC coatings c
7、ancause the Al/DLC alloy system to face changing loads under frictional operating conditions,which can lead to DLC failure.In thisstudy,1-m thick DLC coatings were prepared using a linear ion beam.Titanium transition layers with varying structures weredeposited by adjusting the duty ratio(2%-10%)of
8、high-power pulsed magnetron sputtering technology(HiPIMS).The effects ofdifferent interface structures of transition layers on the mechanical and friction properties of the Al/DLC system were systematically*国家杰出青年科学(52 0 2 50 14)、中国科学院-韩国国家科技理事会协议(17 4433KYSB20200021)、浙江省自然科学基金(LGG22E010011)和宁波市科技创新
9、2 0 2 5重大专项(2 0 2 2 Z054)资助项目。Fund:Supported by National Science Foundation for Distinguished Young Scholars of China(52025014),CAS-NST Joint Research Project(174433KYSB20200021),Provincal Natural Science Foundation of Zhejiang(LGG22E010011),and Ningbo Science and Technology 2025 innovation Project(
10、2022Z054).20221102收到初稿,2 0 2 30 310 收到修改稿78面表中程国2023年investigated.A coating prepared using the DC magnetron sputtering technique served as a control group.SEM and TEM were used toobserve the surface and cross-sectional morphology of the coatings.Raman spectroscopy was employed to characterize the bo
11、ndingstructure of DLC.The changes in coating surface roughness were determined using AFM.Nano-indentation tests provided thehardness and elastic modulus of the coatings.The tribological properties of the coatings were assessed using ball-disk frictionequipment.Results showed that the bonding structu
12、re of DLC was not affected by the titanium transition layer structure.All titaniumlayers exhibited a distinct columnar structure.As the duty ratio increased,the decrease in peak power led to a reduction in titanium ionenergy,and all titanium layers were oriented from(100)to(002)due to surface energy
13、 minimization.The roughness of the top layerDLC changed as a result of the titanium layer structure(Ra=10.6-14.5 nm).Scratch tests revealed that samples prepared via HiPIMS(8.4-8.6 N)demonstrated higher adhesion strength than those prepared by DC(7.0 N).Furthermore,the change in duty ratio had nosig
14、nificant effect on the adhesion of HiPIMS samples.Friction experiments showed that the average friction coefficient of the DCsample was 0.15,while that of the HiPIMS sample was 0.07.Different amounts of amorphous carbon transfer films were observedadhering to the Al2O,ball.Compared with the sample p
15、repared via DC,HiPiMS can simultaneously reduce the grain size and increasethe proportion of(002)plane,providing the coating with a stronger bearing capacity and significantly improving its mechanical andtribological properties(samples with a duty ratio of 8%exhibited a hardness of approximately 29.
16、9 GPa,a modulus of 220.6 GPa,H/E and H/E2 values of 0.136 and 0.550 GPa,respectively,and the lowest friction coefficient and wear rate of 0.07 and 4.5 X10-7mm/(N m),respectively).The failure modes of all coatings during friction testing were similar,consisting of tensile cracks andflake spalling due
17、 to frictional shear stress.Trenches parallel to the loading direction were observed in the friction traces.Thus,depositing a titanium transition layer with a low(100)preferred orientation and dense structure is key to preparing high-performanceTi/DLC coatings on aluminum alloys.This approach offers
18、 a novel solution to address the issue of easy peeling of wear-resistantcoatings onaluminumalloycomponents.Keywords:Al alloy;Ti/DLC coating;HiPIMS;preferred orientation;compactness;friction and wear behavior0前言A1合金因具有高比强度、良好低温韧性、耐腐蚀及易加工等优点,在航空航天、交通运输等诸多领域具有广阔的应用前景1-3,已成为国防、军工等新一代战略高端装备中不可或缺的重要结构和功能材
19、料。但是,A1合金普遍存在硬度低、耐磨损性能差等问题,在严苛服役工况下容易发生破坏和失效,严重影响高性能装备的长寿命可靠运行。类金刚石碳基涂层(Diamond-likecarbon,D LC)作为一种兼具高硬度、耐摩擦磨损性能优异、化学惰性好等优点的涂层材料,是提高A1合金力学以及摩擦学性能的一种理想材料4-7 。然而,C和A1 的化学亲和力差,导致硬质DLC涂层与软质A合金基体之间的界面结合力弱。此外,DLC具有较高残余应力8 ,其硬度、模量与A1合金差异大,在承受负载时,很容易因“蛋壳效应”而过早断裂9-1。因此,选择合适的过渡层体系及制备工艺是实现DLC与AI合金界面匹配,解决上述问题的
20、关键。Ti与A1、C具有良好的化学亲和力12-13,其热膨胀系数(8.6 10-/K)介于DLC(2.310-/K)和A1合金(2 3.2 10-/K)之间。Ti过渡层不仅可提高A1和DLC之间的界面结合性能,而且还可以降低DLC和Al合金之间的界面热膨胀不匹配性,减少沉积过程中形成的热应力,同时,Ti过渡层可以有效降低DLC 本征生长应力。例如,WANG等14和MARUNO等15 发现,通过引入Ti过渡层,DLC的内应力可以释放约30%。CAO等16 在A1合金上沉积了Ti/Ti-DLC多层涂层。结果表明,Ti过渡层可以改善涂层和基材之间的界面过渡,这有利于获得良好的结合力(从12.8 N增
21、大至42 N)。在传统的直流磁控溅射(DC)技术中,由于等离子体密度(10 1 m)和离化率较低(10%)17,溅射粒子主要以原子形式存在,不利于高性能涂层的制备。高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术作为一种新型磁控溅射技术,在某种程度上,集中了直流磁控溅射和电弧沉积的优势,在产生高的粒子离化率时不会产生金属大颗粒18 。其通过在一个短周期(10 0 50 0 s)内施加瞬时高功率脉冲电流,获得远大于DC的等离子体密度(10 lm)和离化率(高达90%)19。随后经过较长的关闭时间,降低靶材温度提高稳定性。特别是,HiPIMS放电过程中,等离子体密度增加,金属粒子间碰撞时平均自由程减少,促进
22、金属原子离化,有利于提高涂层硬度、耐磨性、致密性、膜-基结合力等2 0-2 。考虑到 Ti79第4期魏晨阳,等:HiPIMS占空比对AI合金表面Ti/DLC涂层力学和摩擦性能的影响过渡层在A1合金/DLC体系中的关键作用,使用HiPIMS技术有望制备出高性能Ti过渡层,如更小的晶粒(52 12 nm),更高的硬度(7 GPa)和致密性以及更低的表面粗糙度(Ra=1.4nm)2 3,以提高Al合金表面Ti/DLC涂层体系的使用寿命。而在各种HiPIMS参数中,占空比(即脉冲宽度)是影响其峰值功率和离化率的主要因素之一,而且易于调控,有利于获得稳定可控的涂层工艺。然而截至目前,占空比对HiPIMS
23、制备Ti层取向和微观结构的影响,以及Ti过渡层对Al合金表面改性Ti/DLC涂层力学和摩擦学性能的作用机理尚不清晰。本文采用HiPIMS复合线性离子束制备技术,在Al合金基体表面制备Ti/DLC涂层,通过改变HiPIMS占空比调整Ti过渡层结构,探究Ti过渡层结构变化对Ti/DLC涂层的力学以及摩擦学性能的影响。同时,在其他参数不变的情况下,通过DC磁控溅射方法制备对照组样品。顶层DLC涂层采用已优化的工艺制备,所有样品的DLC涂层工艺参数一致。相关研究结果揭示了HiPIMS技术制备的A1合金-表面改性Ti/DLC涂层体系的优势以及损伤机制,为获得具有优良抗损伤性能的Al合金/DLC体系提供了
24、理论指导。1试验准备1.1样品制备图1是复合PVD设备结构示意图,其中Ti靶(纯度99.99%)尺寸为38 0 mm100mm7mm。基体选用厚度为50 0 m硅片及6 0 6 1-T6Al合金(15m m 2 0 m m X 3m m)。硅片对涂层截面形貌及厚度基本无影响,因此使用硅片进行涂层厚度的测量以及截面形貌观察。将所有基体放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗10 min,使用干燥氮气吹干放置在旋转机架上。首先,将清洗后基体放入腔体中,待腔室真空度达到4.0 mPa,通入氩气。使用离子束在室温下进行40 min的Ar离子刻蚀清洗,以去除基体表面氧化物及空气中吸附的杂质。其中,离子束工作电流
25、为0.2 A,工作电压为16 0 0土30 V,A r 气流量为36 38 mL/min,腔室工作气压为0.3Pa,基体施加负脉冲偏压2 0 0 V(频率为350 kHz,占空比为38.5%)。其次,HiPIMS电源参数设置为平均功率1.1kW,频率50 0 Hz。通过改变占空比制备了5种不同样品,占空比分别设置为2%、4%、6%、8%、10%。DC电源同样设置功率为1.1kW,工作电流3.0 A。所有Ti层沉积时基体施加负脉冲偏压150 V(频率为350kHz,占空比为38.5%)。随后,使用离子束沉积顶层DLC涂层,乙炔作为碳源气体,离子束工作电流为0.2 A,工作电压为12 0 0 30
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