HPLC法测定柴胡舒肝丸(大蜜丸)中香附烯酮和α-香附酮的含量.pdf
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1、本研究建立了柴胡舒肝丸中香附烯酮和-香附酮含量测定方法。利用ZORBAXSB-C18(4.6mm250mm,5m)色谱柱,以甲醇-水(6 4:36)作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为2 54nm,柱温30,进样体积5L。采用HPLC法,测定香附烯酮和-香附酮含量分别在0.2 11 2.112 g(R2=1.0 0 0)和0.0 8 0 0.8 0 4g(R2=1.0 0 0)的范围呈良好线性;香附烯酮和-香附酮的精密度、稳定性(2 4h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.9%(RSD=2.0%)和98.1%(RSD=1.6%)。测定样品4批,香
2、附烯酮的含量为0.10 0.41mg/丸,-香附酮含量为0.19 0.2 8 mg/丸。本方法简单易操作,专属性和准确度良好,为提高柴胡舒肝丸的质量标准提供参考依据。关键词:柴胡舒肝丸(大蜜丸);香附烯酮;-香附酮;含量测定中图分类号:R284.1Determination of Cyperotundone and-cyperone in Chaihushugan Big文献标识码:Honeyed Pills by HPLC文章编号:10 0 1-47 2 1(2 0 2 3)0 5-0 138-0 4CUI Yebol,SONG Yingl,MA Xiaojingl,ZHANG Dayong
3、l,ZHAO Yan2*,MA Yul*(1.Siping City Institute of Food and Drug Control,Siping 136000,China;2.Jinlin Drug Inspection and Research Institute,Changchun 130033,China)Abstract:This study established a method for the cyperotundone and-cyperone in Chaihushugan big honeyed pills.we vtilized aZORBAX SB-C18(4.
4、6 mmx250 mm,5 m)column of with mobile phase consisting of methanol and water(64:36),the detection wavelengthwas 254 nm,the flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was 30C and the injection volume was 5 L HPLC analysis was per-formed on.the good liner relationship of cyperotundone and-cyperon
5、e were in the range of 0.211-2.112 g(R2=1.000),0.080-0.804 g(R2=1.000),respectively.The RSD of the precision,stability(24 h)and repeatability tests of the cyperotundone and-cyperone were all lessthan 2.0%.The average recoveries were 101.9%(RSD=1.7%)and 102.7%(RSD=1.6%),respectively.The content of 4
6、batches sample forcyperotundone and-cyperone were 0.10-0.41 mg/pills and 0.19-0.28 mg/pills.The method is fast,accurate,reproducible,and stable,andcan provide the technical support for the quality control and evaluation of Chaihushugan pills.Key words:Chaihushugan big honeyed pills;cyperotundone;-cy
7、perone;content determination柴胡舒肝丸是由茯苓、豆蔻、酒白芍、麸炒积壳和醋香附等2 5味药组成的大蜜丸或小蜜丸,临床主要功效疏肝理气,消胀止痛。其用于肝气不舒,胸肋痞闷,食滞不清,呕吐酸水。质量标准最早收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册,自从1995年版中国药典至今,一直收载于中国药典一部中1,其质量标收稿日期:2 0 2 3-0 3-18作者简介:崔业波(198 1-),男,吉林四平人,硕士研究生,副主任药师,主要从事药物质量研究。通讯作者:赵艳(196 5-),女,吉林长春人,硕士研究生,二级主任药师,主要从事药品及药用辅料质量研究;马或(197 1-)男,
8、吉林四平人,硕士研究生,三级主任药师,主要从事中药材、中成药和化学药品质量研究。准经过多次的提高,质控指标设置相对完整,鉴别项包括酒大黄、茯苓、甘草、黄芩和炒槟榔显微鉴别,木香、酒大黄和防风的薄层色谱鉴别,检查项包括水分及丸剂通则项下规定,含量测定为本品含黄芩以黄芩苷(C2iH18O11)计,小蜜丸每1g不得少于0.90 mg,大蜜丸每丸不得少于9.0 mg;含厚朴以厚朴酚(C18H1802)第5期与和厚朴酚(C18H18O2)的总量计,小蜜丸每1g不得少于0.2 0 mg,大蜜丸每丸不得少于2.0 mg,相对于2 5味中药,质控指标仍然有提升空间。其中醋香附的质控指标并未设置。因此,有必要建
9、立醋香附的质控方法,有助于完善柴胡舒肝丸的质量标准。柴胡舒肝丸中醋香附具有疏肝解郁,理气宽中,调经止痛。其可用于肝气郁滞,胸肋胀痛等功效,归肝、脾和三焦经。中医认为肝藏血、脾统血,只有气血调和,才可起到疏肝宽中的功效,因此,醋香附为柴胡舒肝丸主要功效药味,是其临床疗效的基础保障。目前研究报道多集中在临床研究、合理用药及指纹图谱等方面的研究2-8 。而针对柴胡舒肝丸中醋香附的报道较少。该品种规格包括大蜜丸和小蜜丸,本研究选择大蜜丸为研究对象,以醋香附中香附烯酮和-香附酮为目标,建立高效液相色谱法同时测定2 种成分含量,为柴胡舒肝丸的质量标准完善提供一种有效的方法。1材料与方法美国Aglient1
10、260高效液相色谱仪,赛多利斯BP211D型电子天平。香附烯酮对照品(批号:ST77690181)来自上海标准技术有限公司,-香附酮对照品(批号:110 7 48-2 0 2 117)来自中国食品药品检定研究院;甲醇(色谱纯,Merch公司),乙酸乙酯(分析纯,天津科密欧);水由Milli-Q系统制得。柴胡舒肝丸4批,来自4家企业,均为大蜜丸,批号依次为2 112 0 2、20211003、2 10 9 0 3、2 0 2 110 11。2丝结果与分件2.1色谱条件色谱柱 ZORBAX SB-C18(4.6mmx250mm,5m),以甲醇一水(6 4:36)为流动相,流速1.0 mL/min,
11、检测波长2 54nm。理论板数按-香附酮峰计算均应不低于5 000,进样体积为 5L。2.2对照品溶液的制备精密称取香附烯酮10.56 mg和-香附酮2 0.0 9mg,分别置2 0 mL和50 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,再分别精密量取4mL和2 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀即可。2.3供试品溶液的制备取供试品,大蜜丸2 丸,置圆底烧瓶中,连接挥发油测定管,加入2 0 0 mL水,在挥发油测定管中加入约1mL乙酸乙酯,连接冷凝管,加热至沸腾,保持沸腾状态1.5h。分取乙酸乙酯层,并用适量甲醇自冷凝管端洗涤3次,合并转移置10 mL量瓶中,用甲醇稀释至崔业波,等:H
12、PLC法测定柴胡舒肝丸(大蜜丸)中香附烯酮和-香附酮的含量139刻度,摇匀即可。2.4缺醋香附药味阴性对照溶液的制备按照处方量称取缺醋香附药味的其他2 4味药,以总量10 0 g为基础,加入炼蜜18 0 g,混匀,取大约2丸的量,按照2.3项下同法制备阴性对照溶液。2.5专属性试验取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各5uL,注入液相色谱仪中,按照上述色谱条件进行分析,记录色谱图(图1)。阴性对照溶液在目标成分保留时间位置处无干扰,且与相邻色谱峰达到基线分离,专属性良好。2.6 线性关系考察取对照品溶液,依次精密量取1L、2 L、5L、8L和10 L注入液相色谱仪中,记录色谱图,以目标成
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