4种测定苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的高效液相色谱法的比较研究.pdf
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1、总第2 16 期2023年第11期分析与测试4种测定苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的高效液相色谱法的比较研究毛国任1,张明1,李跃海,董莉娟,吴明珠1,李应1(1.化工污染防治重庆市高等职业技术院校应用技术推广中心,重庆40 112 0;2.北大医药股份有限公司安全环保部,重庆40 0 0 0 0)摘要:本文比较研究了4种高效液相色谱法测定混合物中苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的含量。通过比较甲醇与水、乙睛与水、乙睛与甲醇、乙腈与甲酸等流动相,发现流动相为乙睛与甲酸(0.0 2%)溶液的分离分析效果最佳。优化后的色谱条件为:流动相,V乙赔:Va02%甲酸=40:6 0;检测波长,2 50 nm;柱温,35;流
2、速,1mL/min;进样量,10 L。三种物质标准曲线的R值分别为R苯甲醇=0.9 9 9 8、R苯甲醛=0.9 9 9 7、R苯甲酸=0.9 9 9 8。关键词:高效液相色谱法;测定;苯甲醇;苯甲醛;苯甲酸中图分类号:0 6 57.7+2高效液相色谱仪(HPLC),是利用色谱原理分析高沸点难挥发、受热不稳定、大分子量有机物的仪器。具有分析速度快、重复性好、分辨率高、灵敏度高、精密度高等优点。利用高效液相色谱法可测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量2,以及水中的萘酚3、药物中的乙酰谷酰胺4 等,具有使用范围广、重现性好等特点。苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸是生活中常见的有机物。它们广泛存在于自然界中
3、,可用于食品、药品、化妆品、工业原料5-6 等。在甲苯的(电)催化氧化中,上述三种物质常存在于同一反应体系中,且化学性质相近,难以定量分析,需要建立一种有效的分离分析方法。此外,芳香醛类化合物的坎尼扎罗反应7 也会生成芳香醇、芳香酸,三种物质在同一体系中也很难分离分析。本文从准确定性、精确定量的角度出发,采用高效液相色谱法对苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸进行分析。目前,检测上述三种物质的方法有4种,其主要区别为流动相的不同8-9 。通过比较研究发现:流动相为乙睛与甲醇时,分离度较低,无法达到理想结果;流动相为甲醇与水时,只能分出苯甲醛与苯甲酸;流动相为乙腈与水时,只能分离苯甲醇与苯甲醛或苯甲酸与苯甲醛
4、;流动相为乙腈与甲酸(0.0 2%)溶液时,效果最佳,可以有效地分离分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸。最好色谱条件为:流动相,V乙腊:Vo02%甲酸=40:6 0;检测波长,2 50 nm;柱温,35;流速,1mL/min;进样量,10 L。1实验部分1.1实验试剂苯甲醇(AR)苯甲醛(AR)、苯甲酸(AR),成都市收稿日期:2 0 2 3-0 3-2 9基金项目:重庆市自然科学基金面上项目(cstc2020jcyj-msxmX0056)作者简介:毛国任,男,2 0 0 1年出生,重庆工业职业技术学院本科在读。*通信作者:吴明珠,女,19 8 0 年出生,毕业于重庆大学,博士学位,教授,研究方向为电
5、催化化学。山西化工Shanxi Chemical Industry文献标识码:A科隆化学品有限公司;甲酸(AR),上海麦克林化工股份有限公司;乙睛(AR),上海星可生化有限公司;一级水,自制。1.2实验仪器日本岛津公司SIL-16型高效液相色谱仪;检测器:SPD-16;色谱柱:GL Sciences,C18(ODS),5 m,4.6mm250mm;机械超声波清洗机;真空泵;抽滤瓶。1.3样品配制分别取1mmol苯甲醇、苯甲醛与苯甲酸置于3个100mL容量瓶中,用流动相定容,制得10 mmol/L的苯甲醇、苯甲醛与苯甲酸母液。从3个10 mmol/L的母液中分别取1mL置于10 mL容量瓶中用流
6、动相定容,制得1mmol/L3种物质的样品。分别从3个10mmol/L的母液中分别取1mL混合于10 mL容量瓶中用流动相定容制得混合样。特别注意:配制乙睛与0.0 2%甲酸流动相时,需要将混合溶液超声10 min。1.4汉流动相配制1.4.1甲醇与水(表1)表 1甲醇与水的比例实验编号0(甲醇)/%A70A275A;80A4851.4.2乙与水(表2)1.4.3乙与甲醇(表3)1.4.4乙腈与0.0 2%甲酸(表4)1.5实验方法色谱条件:检测波长为2 50 nm,柱温为35,流Total 216No.11,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.11.010文章编
7、号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)11-0 0 2 5-0 3(水)/%30252015山西化工表2 乙腈与水的比例或苯甲醇与苯甲醛两两分离。表明可用于测试不同时实验编号(乙腈)/%B30B240B;50B460B,70B680B90B100表3乙腈与甲醇的比例实验编号(乙腈)/%C50C60C370表4乙腈与甲酸(0.0 2%)的比例实验编号(乙腈)%D.30D240D350速为 1 mL/min,进样量为 10 L。2结果与讨论2.14种不同流动相的分离度2.1.1甲醇与水作流动相从表5中得出,随着甲醇的比例增大,R与R逐渐变大,但R,始终小于1.5。表明此法只适合用于测试含
8、有苯甲酸与苯甲醛的混合物,不适合同时含有苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸的混合物。表5甲醇与水为流动相时混合样的分离度实验编号(甲醇)/%(水)/%A170A275A380A485注:R,为苯甲酸与苯甲醇的分离度;R2为苯甲酸与苯甲醛的分离度。2.1.2乙与水作流动相从表6 中得出,随着水的比例减小,R1先变大后变小,Rz逐渐变小。当水的比例到40%时R最大。大部分R值能大于1.5,但由于水是极性溶液,导致前沿峰出现,不能达到理想分离效果。该法能把苯甲酸表6 乙腈与水为流动相时混合样的分离度实验编号(乙腈)/%(水)/%BI30B240B350B460B,70B680B790B:100注:Ri为苯甲酸与
9、苯甲醇的分离度;R2为苯甲醇与苯甲醛的分离度,“-表示仪器无法识别。第43卷(水)/%含有芳香酸与芳香醇的混合物中。702.1.3乙腈与甲醇作流动相60从表7 中得出,甲醇的比例减小,R,和R2无明显50403020100(甲醇)/%504030(0.02%甲醇)/%706050R.R2300.723250.521200.902150.934R.702.294602.349501.343404.351303.389203.45410一01.071变化,且R值均小于1.5,可能是因为甲醇的极性小于水的极性,用甲醇作水相时,三种物质更难以分离,不能达到良好的测试效果。表7 乙乙腈与甲醇为流动相时混
10、合样的分离度实验编号(乙腈)/%(甲醇)/%Ci50C60C,70注:R,为苯甲醛与苯甲酸的分离度;R2为苯甲醇与苯甲醛的分离度。2.1.4乙腈与0.0 2%甲酸作流动相从表8 中得出,0.0 2%甲酸的比例降低,分离效果变差。当V乙脂:Vo.02%甲酸=4:6 的时候,分离效果最佳。可能是因为,加人弱酸能调节流动相的pH值来抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,使峰形有所改善,取得了最佳效果,是4种方法中最好的。该法可用于测试混合物中同时含有芳香醇、芳香醛、芳香酸。最佳实验结果色谱峰见图1、表9。表8 乙腈与甲酸(0.0 2%)为流动相时混合样的分离度实验编号乙睛/%0.02%甲酸1
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