钻探用聚晶金刚石复合片的显微组织及性能.pdf
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1、钻探用聚晶金刚石复合片的显微组织及性能朱培,卢灿华,张涛,陈明,赵文龙,韩新伟(豫西集团中南钻石有限公司技术中心,河南 南阳 473264)摘要采用上层为细粒度金刚石、下层与硬质合金接触的为粗细度金刚石的分层设计理念,制备钻探用多金刚石层的聚晶金刚石复合片(PDC),对比不同粒度的单层金刚石 PDC 与多层金刚石 PDC 的显微组织与性能的差异。利用超声波扫描、扫描电子显微镜(SEM)表征每种 PDC 的内部缺陷和表面形貌等,并分别对 PDC 的耐热性、抗冲击性和耐磨性进行测试。结果表明:多层金刚石 PDC 的综合性能良好,其表层耐磨,下层更耐冲击,且其具有更加均衡的耐热性、抗冲击性和耐磨性。
2、细粒度金刚石层 PDC 的耐磨性更高,但耐热性和抗冲击性较低,而粗粒度金刚石层 PDC 的耐热性和抗冲击性能更好,但耐磨性较差。关键词聚晶金刚石复合片;分层设计;耐热性;抗冲击性;耐磨性 中图分类号TQ164;TG74文献标志码A文章编号1006-852X(2023)04-0482-07DOI 码10.13394/ki.jgszz.2022.0110收稿日期2022-07-14修回日期2022-12-09 聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond com-pact,PDC)是采用不同粒度的金刚石微粉与硬质合金衬底在高温高压(HPHT)条件下烧结而成的复合超硬材料,其表面
3、较薄的金刚石层具有极高的硬度、较高的耐磨性与导热性,钨钴类硬质合金衬底具有较高的强度和一定的韧性,为较薄的金刚石层提供良好支撑。PDC 克服了金刚石受冲击易破损的问题,同时拥有与硬质合金相当的抗冲击性,是制造钻井钻头、切削刀具及其他耐磨工具的理想材料,因而被广泛应用于石油天然气开采、煤炭地质勘探、机械加工等领域1-3。PDC 钻头是现在石油钻井工具中使用最多的钻头种类,其耐热性、耐磨性和抗冲击性能决定了钻头的使用寿命,直接影响钻井工程的进度及质量。对影响钻探用 PDC 性能的因素,国内外学者进行了大量的试验研究,得出金刚石粒度、组装结构、合成工艺等都是重要影响因素。郑安等4的研究表明:PDC
4、层中的金刚石粒径越大,其金属溶渗速度越快,较大尺寸的金刚石颗粒间容易形成较大的空隙,使 PDC 内部的微裂纹增多,其断裂韧性会降低,但抗冲击韧性提高,产品可靠性提升。因此,单一粗颗粒金刚石复合片具有较好的抗冲击韧性,但耐磨性较差。贾洪声等5的研究显示,细粒度金刚石 PDC 样品中的金属相分布更均匀。金刚石粒度越细,PDC 层中残留的黏结剂较多,造成PDC 层内有较大的内应力,其热稳定性差,且金刚石颗粒较细时颗粒之间排列较为紧密,在使用过程中金刚石的磨削崩落较小,耐磨性也越高6-8。因此,单一的细粒度金刚石复合片具有较好的耐磨性,但抗冲击和热稳定较差。另外,PDC 的抗冲击性能反映了其韧性和黏结
5、强度,和耐磨性一样体现了 PDC 的综合性能,对PDC 使用效果有决定性意义9。但对 PDC 而言,较高的硬度和较好的抗冲击韧性之间往往是相互矛盾的,过 高 的 硬 度 会 增 大 其 脆 性,使 其 耐 磨 性 降 低10。所以,PDC 的耐磨性和抗冲击性能是 2 个相抗的性能指标。目前,对于 PDC 性能提升的研究一般局限于某种单一的性能,或着重研究金刚石与硬质合金复合层的结合方式,以解决复合层内应力的问题,而对金刚石层粒度分层结构的研究较少,以及其对 PDC 综合性能的影响研究也不够完善。为兼顾 PDC 的耐磨性、抗冲击性能及耐热性,通过调整金刚石层的粒度分布,采用 2种不同粒度的分层设
6、计:上层为较细的金刚石层,下层为较粗的金刚石层,来平衡单一的粗粒度金刚石层PDC 和单一的细粒度金刚石层 PDC 之间的性能差异,以期获得综合性能较高的 PDC 产品。2023 年 8 月 第 4 期金刚石与磨料磨具工程Aug.2023第 43 卷 总第 256 期Diamond&Abrasives EngineeringNo.4 Vol.43 Serial 2561试验方法试验采用 550 mm 缸径六面顶压机及旁热式加热方式,将质量分数为 95.0%的金刚石微粉和 5.0%的结合剂混合后,以固定的组装结构,在 8.0 GPa 的压力和1 500 的温度条件下,与 YG10 硬质合金烧结在一
7、起,保温 10 min 后缓慢降压,制备出合成柱。对合成柱依次进行外圆磨削、金刚石层表层研磨、硬质合金底层平磨、双面倒角、外圆抛光等处理,得到成品 PDC。其中,使用惠丰钻石股份有限公司 HFD-T 系列的金刚石微粉分别设计细粒度、粗粒度及粗细粒度分层的 3 种样品。细粒度金刚石微粉:粒径为 8.012.0 m 的金刚 石 占比 70%、粒 径 为 5.0 10.0 m 的 金 刚 石 占 比20%、粒径为 2.04.0 m 的金刚石占比 10%。粗粒度金刚石微粉:粒径为 15.020.0 m 的金刚石占比 70%、粒 径为 8.0 10.0 m 的 金 刚 石 占 比 20%、粒 径 为2.
8、04.0 m 的金刚石占比 10%。细粒度、粗粒度 PDC分别使用质量分数为 95.0%的上述细、粗金刚石微粉,粗细粒度分层的 PDC 是上层使用上述质量分数为38.0%的细粒度金刚石微粉,中间与硬质合金结合处使用上述质量分数为 57.0%的粗粒度金刚石微粉。3 种PDC 使用的结合剂总质量分数均为 5.0%,其构成为:Co 粉(平均颗粒尺寸为 1 m,纯度为 99.9%,密度为8.9 g/cm3)的质量分数为 3.0%,钨粉(平均颗粒尺寸1 m,纯度为 99.9%)质量分数为 1.0%,石墨烯(平均颗粒尺寸1 m,纯度为 99.5%,密度为 0.12 g/cm3)质量分数为 0.5%,稀土元
9、素 Ce 质量分数为 0.5%。对应的细粒度、粗粒度及粗细粒度分层 3 种 PDC样品分别命名为样品 1、样品 2 和样品 3,3 种样品的尺寸均为:直径,15.88 mm;总高,13.20 mm;金刚石层厚度,2.00 mm。分别对 3 种样品进行内部显微组织观察、耐高温性能、抗冲击性能和耐磨性能的测试及分析。PDC 合成时的组装结构如图 1 所示。合成的单一粒度PDC 样品 1、样品 2 结构如图 2 所示,粗细粒度分层的样品 3 如图 3 所示。使用 SONIX 超声波扫描仪分别对样品金刚石层结构进行扫描,判断金刚石层和硬质合金的界面处是否结合牢固,金刚石层是否存在裂纹等缺陷;然后将复合
10、 片 沿 纵 向 切 开,对 断 面 处 进 行 抛 光。使用 JSM-7610PLUS 型扫描电镜,观察抛光后样品金刚石层的微观结构,判断金刚石颗粒间 DD 键的结合是否牢固,混料均匀性是否一致等。使用 L75 热膨胀仪对样品的耐热性能进行检测;使用自制落锤冲击试验机对样品的抗冲击性能进行检测;使用 CK5112E 型数控立车对样品的耐磨性能进行检测。导电帽白云石管叶蜡石铜片石墨片石墨管金属堵头PDC 样品绝缘材料图1组装结构Fig.1Assemblystructure 聚晶金刚石硬质合金基体图2单一粒度的 PDC 成品Fig.2PDCfinishedproductswithsinglepa
11、rticlesize 细粒度聚晶金刚石层粗粒度聚晶金刚石层硬质合金基体图3粗细粒度分层的 PDC 成品Fig.3PDCfinishedproductwithcoarseandfineparticlesizestratification 2试验结果及分析2.1内部组织结构 2.1.1 超声波内部检测众所周知,金刚石的内部结构是影响复合材料性能的最主要因素之一。由于金刚石聚晶层与硬质合金基体之间的热膨胀系数相差较大,高温高压烧结完成后的卸压过程中不可避免地产生残余应力,残余应力会导致 PDC 内部产生缺陷。图 4 显示了 3 种样品超声波扫描的 PDC 内部不同缺陷。图 4a 中的结合层脱落产生脱
12、层缺陷,对复合片第 4 期朱培,等:钻探用聚晶金刚石复合片的显微组织及性能483焊接性能有较大影响,易导致其焊接不牢固,进而在使用过程中造成金刚石层脱落。图 4b 中的金刚石层崩边和裂纹是影响 PDC 刀具使用寿命的关键因素。图 4c中的金刚石坑蚀是内部杂质和残留的空气造成的质量缺陷,对产品的使用性能造成很大的影响。因此,金刚石层的质量及其与硬质合金良好的内部结合,是保证PDC 产品质量和使用性能的根本前提。(a)样品 1 结合层脱层Sample 1 bonding layer delamination(b)样品 2 金刚石层缺陷Sample 2 diamond layer defect(c)
13、样品 3 金刚石层缺陷Sample 3 diamond layer defect坑蚀脱层崩边裂纹图4超声波缺陷扫描图片Fig.4Ultrasonicdefectscanningpicture 2.1.2 PDC 的 SEM 显微组织分析使用 JSM-7610PLUS 扫描电子显微镜对样品 1、样品 2、样品 3 进行 1 000 倍和 2 000 倍下的显微组织观察,结果如图 5 所示。从图 5 的 SEM 形貌可知:图中的暗色物质为金刚石颗粒,颗粒间自身生长连接;亮色物质为金属结合剂,其断续分布;金刚石分布均匀,金刚石颗粒排列紧密,相互结合比较好,具有较好的致密性;颗粒之间无明显裂纹和孔洞,
14、晶形完整、无碎裂现象。这种金刚石的自生长连接是钴在金刚石层中迁徙,使金刚石再结晶,并在再结晶过程中交互生长的结果,该连接有利于提高复合片的耐磨性11。从图 5 的显微组织形貌可以判断,金刚石颗粒间的 DD 键结合牢固。金刚石间的结合键越牢固,产品的耐磨性越好,使用寿命越长。另外,图 5a 的金刚石颗粒较细,金刚石颗粒分布均匀,金刚颗粒之间 DD键成键较多,产品的耐磨性较高。但由于金刚石颗粒较多,与硬质合金的热膨胀差距较大,会影响产品的耐热性。图 5b的金刚石颗粒较粗,金属结合剂较均匀分布在金刚石周围,会增强 PDC 复合片的韧性,但金刚石之间的 DD 成键较少,会降低其耐磨性。从图 5c 可以
15、较为清晰看出:上层金刚石颗粒较细,下层金刚石颗粒较粗,均结合较紧密,使上层细粒度在使用初期可以发挥上层细粒度的优势,在使用后期其磨损后又可以发挥粗粒度的优势,更好地平衡单一粒度的优缺点。(a)样品 1 Sample 1(b)样品 2 Sample 2(c)样品 3 Sample 310 m10 m10 m10 m10 m10 m图5扫描电镜形貌Fig.5SEMmorphology 2.2PDC 性能检测 2.2.1 高温热性能PDC 金刚石复合片的高温热性能(即耐热性),是由聚晶金刚石层受热后的热稳定性决定的。PDC 的耐热性高低决定了其使用范围,与强度、磨耗比一样,是衡量 PDC 质量的重要
16、性能指标之一。PDC 的耐热性是在空气或保护气氛(如氩气、氦气)中加热一定时间后,在其耐磨性仍能保持不变的情况下所能承受的最高温度和最长时间12。由于 PDC 聚晶层与 WC-Co 基体的热膨胀系数差别较大,加热时易使两者在界面结合处出现失配的热应力,在界面处形成裂隙的概率加大,进而导致 PDC产生裂纹及脱层现象13。产品耐热性能越好,焊接时能抵抗的加热温度就越高,金刚石层的损伤就越轻,刀具的使用性能越好14。3 种样品各取 4 片,在 L75 热膨胀仪中,充氩气进行保护,先预热到 800,后以 3/min 的升温速率,分别升温到 880,900,910 和 930,各保温 1 min,后随炉
17、484金刚石与磨料磨具工程总第 256 期冷却至室温。观察不同温度条件下样品表面的完整性,记录样品所能承受的最高温度及剩余完整片数,其结果如表 1 所示。表13 种样品在不同温度下对应的完整片数Tab.1Numberofcompletepiecescorrespondingtothreesamplesatdifferenttemperatures编号总数量完整片数880 900 910 930 样品144320样品244442样品344432 由表 1 可以看出:随着温度升高,产品的完整片数会逐渐下降。其中:样品 1 的耐热性能最差,在温度达到 900 时就有 1 片样品破损,在温度达到 93
18、0 时,所有细粒度样品的完整片数为 0。样品 2 和样品 3 的耐热性在 910 时略微有差异,但在 930 时的完整片数是一致的,说明粗细粒度分层的 PDC 复合片可在一定程度上改善单一细粒度的耐热性。因此,粗粒度的 PDC 耐热性能最好,粗细粒度分层的 PDC 耐热性能稍差一些,但都优于细粒度 PDC 的。2.2.2 抗冲击性能抗冲击性能是模拟样品在钻头钻井进齿过程中,撞击岩石时所能承受的冲击力指标。PDC 的抗冲击韧性是指其能承受冲击载荷的能力,在受到冲击载荷作用时要求聚晶金刚石层中的金刚石颗粒不剥落,整个聚晶金刚石层不产生裂纹、脱层等15。使用图 6 的自制落锤式冲击试验装置,在不同的
19、冲击能量(冲击能量=冲锤质量 重力加速度 下落高度)下,对聚晶金刚石层倒角处进行自由落体式冲击,通过其可承受的落锤次数可较准确判断产品的抗冲击性能。测试时,将 PDC 样品置于专用夹具内,金刚石层面与垂直方向呈 15;使用牌号为 YG8 的圆柱体硬质合金球齿(球齿直径为 6 mm,高度为 10 mm,圆弧半径为 6 mm,圆弧高度为 2 mm),将其端面置于金刚石层倒角处;分别使用质量为 1,2,3 和 4 kg 的冲锤,于 1 m 高度处自由落体,通过球齿冲击 PDC 的金刚石层表面,记录其未崩落时的落锤次数。样品 1、样品 2、样品 3 分别选取 4 片样品,分别在 10,20,30 和
20、40 J 冲击能量下记录样品承受的落锤次数。每落锤一下记录为 1 次,若金刚石层未崩落,则重复落锤过程直至记录20 次时停止;若金刚石层崩落,则停止冲击,记录实际的落锤次数。在每个冲击能量下,每个样品重复测量4 次,计算落锤次数(即冲击次数)的平均值,以此评价 PDC 的抗冲击性能。冲击试验结果如图 7 所示。冲锤夹具体硬质合金球齿夹紧螺钉PDC 片试样151 m图6自制落锤冲击试验装置图Fig.6Self-madedrophammerimpacttestdevicediagram 25201510501020不同能量下冲击次数 n/次3040样品 1样品 2样品 3能量 E/J图7样品在不同
21、能量下的冲击次数Fig.7Impacttimesofsamplesunderdifferentenergies 对比图 7 可知:样品 1 随着冲击能量的增加,冲击次数下降最多,因此其抗冲击性能最差;样品 2 在不同冲击能量下所承受的冲击次数均为 20 次,抗冲击性能最好;样品 3 的抗冲击性能略次于样品 2 但远高于样品 1 的。随着冲击能量增加,样品的破损率也随之增大。样品所能承受的冲击能量越大,承受的冲击次数越多,说明样品的抗冲击性能越好。因此,粗粒度金刚石层 PDC 的抗冲击性能高于细粒度金刚石层 PDC 的,而粗细粒度分层设计的 PDC 抗冲击性能处于两者中间,也具有较好的抗冲击性能
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