脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯的制备及性能.pdf
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1、杨伟光,赵文义,唐福伟,王鑫,叶达峰,夏益初,翁国锋(浙江皇马科技股份有限公司,浙江绍兴 312000)摘要:以月桂酸、棕榈酸、硬脂酸等长链脂肪酸对十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(10EO24PO、HMA-1021R)进行酯化改性,制备了一类含有不同链长的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯(PPE-12、PPE-16、PPE-18)。通过FT-IR和1H NMR对其结构进行表征,并研究疏水链长对平衡表面张力、动态表面张力、润湿性能以及消泡性能的影响。结果表明成功制备了3种不同链长的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯,且具有较低的临界胶束浓度(3.5910-3、2.2510-3、2.1610-3g/L
2、)。吸附过程在短时间内符合扩散控制模型,对十二烷基磺酸钠和白水具有良好的消泡和抑泡性能,尤其是对白水消泡和抑泡有很好的效果,消泡率达到90%,15min后的抑泡率也达到了90%,在造纸工业抄纸白水消泡领域有良好的应用潜力。关键词:表面活性剂;聚醚改性;表/界面张力;抄纸白水消泡中图分类号:TQ423文献标志码:A文章编号:1004-0439(2023)08-0021-06Preparation and properties of fatty acid esters of fattyalcohols polyoxyethylene propylene etherYANG Weiguang,ZHA
3、O Wenyi,TANG Fuwei,WANG Xin,YE Dafeng,XIA Yichu,WENG Guofeng(Zhejiang Huangma Technology Co.Ltd.,Shaoxing 312000,China)Abstract:Hexadecyl alcohol polyoxyethylene polyoxypropylene ether(10EO24PO,HMA-1021R)was esterified with long-chain fatty acids such as lauric acid,palmitic acid and stearic acid to
4、 prepare a class of fattyalcohol polyoxyethylene propylene ether fatty acid esters(PPE-12,PPE-16,PPE-18)with different chainlengths.The structure was characterized by FT-IR and1H NMR,and the effects of hydrophobic chain lengthon equilibrium surface tension,dynamic surface tension,wetting performance
5、,and defoaming performancewere studied.The results showed that three kinds of fatty alcohol polyoxyethylene polyoxypropylene ether fatty acid esters with different chain lengths were successfully prepared,and they had low critical micelle concentration(3.5910-3,2.2510-3,2.1610-3g/L).The adsorption p
6、rocess conforms to the diffusion control model in a short period of time,and had good defoaming and foam inhibition performance for sodium dodecyl sulfonate and white water,especially for white water defoaming and foam inhibition.The defoaming rate reached90%,and the foam inhibition rate after 15 mi
7、n also reached 90%.It had good application potential in the fieldof white water defoaming in papermaking industry.Key words:surfactants;polyether modified;surface/interfacial tension;white water defoaming收稿日期:2023-03-06作者简介:杨伟光(1994),男,助理工程师,主要从事表面活性剂性能及应用研究工作。泡沫是在日常生产生活中经常能观察到的一种现象,在矿物开采中,常利用泡沫进行浮选
8、,达到富集、精选的目的;在建筑行业中,泡沫常被用来制作质轻、隔音、隔热的泡沫材料,也被用来制作泡沫灭脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯的制备及性能印 染 助 剂TEXTILE AUXILIARIESVol.40 No.8Aug.2023第40卷第8期2023年8月印染助剂40卷火器等。但是,在工业清洗、制糖、印染、发酵、涂料等工业中,泡沫却带来了很多不便1。纺织工业中的染色、印花以及水性涂料制作工艺过程中,由于气泡滞留,成品布上出现斑痕、疵点;纸浆浆液中的泡沫会使成品纸出现孔洞,导致产品质量严重下降;在制糖、发酵的过程中,泡沫还会造成原料或成品满溢损失2。因此,实际生产过程应采取合理高效的消泡措
9、施,以便做到趋利避害。针对不同的应用场景,产生了不同种类的消泡剂,如矿物油类、脂肪酸及脂肪酸酯类、聚醚类、有机硅类、聚醚改性硅类、非硅类(脂肪酰胺、金属皂、脂肪醇、脂肪酸酯等)消泡剂3。非硅类消泡剂的优点是扩散系数大、破泡能力强。聚醚类消泡剂水溶性好,耐高温,耐强碱。因此,可以对脂肪醇聚醚进行酯化改性,结合聚醚自身优势,使得聚醚酯消泡剂具有高消泡性能和高抑泡性能。本实验以长链脂肪酸对十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(10EO24PO、HMA-1021R)进行聚醚改性,制备一类含有不同链长的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯化合物,测试其表/界面活性、润湿性能以及消泡性能,并针对其应用于抄纸工段白水消
10、泡进行研究。1实验1.1试剂与仪器试剂:十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(HMA-1021R,相对分子质量约为2 100,自制),十二烷基磺酸钠(分析纯)、对甲苯磺酸(纯度98%)(上海阿拉丁生化科技股份有限公司),氯化钠(分析纯,西陇科学股份有限公司),月桂酸(化学纯)、棕榈酸(分析纯)、硬脂酸(分析纯)(国药集团化学试剂有限公司),D2O(分析纯,青岛腾龙微波科技有限公司),模拟抄纸白水(自制),氯化钙二水化合物、松香胶、硫酸铝(分析纯,上海麦克林生化科技股份有限公司),滑石粉(工业级,轻质碳酸钙,1 250目,山东优索化工科技有限公司),羧甲基纤维素钠(纯度99.5%,上海长光企业发展有限公
11、司),Parafilm封口膜(石蜡膜),实验过程全部使用超纯水。仪器:BP100 型动态表面张力仪(德国 Krss 公司),DCAT-11EC 表面张力仪(德国 Dataphysics 公司),循环冲泡仪(根据 HG/T 47832014 脂肪醇乳液消泡剂4自主搭建),Tensor-27型傅里叶变换红外光谱仪、AVANCE NEO 600M 型核磁共振波谱仪、DSA 30S全自动接触角测量仪(德国Brker公司)。1.2合成方法十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚端羟基与长链烷基脂肪酸的羧基在催化剂对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应,合成路线如下:按照羟值与酸值比为1.25 1.00进行反应,催化剂用
12、量为0.3%(对聚醚与脂肪酸总质量)。取50 g聚醚 1021R加入四口烧瓶中,称取 0.2 g对甲苯磺酸于四口烧瓶中,加热搅拌至完全溶解。取 1 g左右混合液备用,测定空白酸值,再称取 5 g硬脂酸加入四口烧瓶中,待完全融化后取 1 g 左右样品测试起始酸值,升温到140,反应4 h后,每隔1 h测一次酸值,持续反应直到酸值基本不再变化时终止反应,制得十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚硬脂酸酯(PPE-18),酯化率为 86.7%。粗产物中加入足量的 KOH 溶液中和部分未反应的脂肪酸,用饱和NaCl溶液洗去产物中的盐。将十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与棕榈酸和月桂酸反应,分别制得十六十八醇聚氧乙烯
13、聚氧丙烯醚棕榈酸酯(PPE-16)和十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚月桂酸酯(PPE-12)。1.3测试与表征1.3.1结构表征采用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪进行表征,测试范围4 000500 cm-1,以D2O为溶剂。1.3.2平衡表面张力采用Wilhelmy法测量,每个样品测试3次,取平均值,测试温度为(25.00.5)。1.3.3动态表面张力采用动态表面张力仪进行测试,测试范围为0.01250.00 s,测试温度为(25.00.5),溶液进行测试前至少平衡24 h。1.3.4润湿性能通过测定表面活性剂溶液(1 g/L)液滴在石蜡膜上接触角的降低程度进行表征,采用全自动接触角R1OC
14、2H4OC3H6OH()()mn+R2COOHR1OC2H4OC3H6OC()()mnR2O催化剂228期分析仪测量溶液液滴接触角,获得随时间变化的动态接触角。1.3.5消泡性能根据HG/T 47832014,采用循环冲泡法测试聚醚酯对十二烷基磺酸钠溶液和白水的消泡和抑泡性能。记录加入试样后900 s内泡沫高度变化,消泡能力以泡沫残留率表示,泡沫残留率为最低泡沫体积与初始泡沫体积之比,比值越小,消泡性能越强;抑泡能力用抑泡率表示,抑泡率为300 s时的泡沫体积与初始泡沫体积之比,比值越小,抑泡性能越强,温度为(401)。2结果与讨论2.1表征通过 FT-IR 对 HMA-1021R 以及脂肪醇
15、聚醚脂肪酸酯PPE-12、PPE-16、PPE-18进行结构表征。如图1所示,与HMA-1021R相比,所制备的聚醚酯在1735 cm-1处出现了酯基的 CO 伸缩振动吸收峰。表明聚醚中的羟基与脂肪酸发生了酯化反应。使用核磁共振波谱仪对聚醚 HMA-1021R 与所制备的3种脂肪醇聚醚脂肪酸酯进行核磁氢谱表征,获得主要氢原子的化学环境:PPE-181H NMR(600 MHz,Chloroform-d):4.20(t,RCOOCH2),3.763.63(m,CH3CHOCH2O),3.653.55(m,CH2CH2OCH2CH2O),3.35(t,CH2CH2O),2.71(s,OH),2.3
16、2(t,CH2COO),1.55(m,CH2CH2O),1.351.20(m,CCH3),1.171.07(m,CH2CH2),0.88(t,CH3)。PPE-161H NMR(600 MHz,Chloroform-d):4.20(t,RCOOCH2),3.763.63(m,CH3CHOCH2O),3.653.55(m,CH2CH2OCH2CH2O),3.35(t,CH2CH2O),2.70(s,OH),2.32(t,CH2COO),1.55(m,CH2CH2O),1.371.20(m,CCH3),1.14(J=8.4、7.6、3.7 Hz,CH2CH2),0.88(t,CH3)。PPE-12
17、1H NMR(600 MHz,Chloroform-d):4.20(t,RCOOCH2),3.763.63(m,CH3CHOCH2O),3.653.55(m,CH2CH2OCH2CH2O),3.463.34(t,CH2CH2O),2.70(s,OH)2.32(t,CH2COO),1.55(m,CH2CH2O),1.391.20(m,CCH3),1.191.07(m,CH2CH2),0.88(t,CH3)。HMA-1021R1H NMR(600 MHz,Chloroform-d):3.783.35(m,CH3CHOCH2O),3.593.52(m,CH2CH2OCH2CH2O),3.35(t,C
18、H2CH2O),2.62(s,OH),1.55(m,CH2CH2O),1.301.22(m,CCH3),1.14(J=8.6、7.6、3.7Hz,CH2CH2),0.88(t,CH3)。对比1H NMR 氢谱可知,所制备的聚醚酯在=2.32处产生了与酯基中羰基相连的亚甲基(CH2COO)吸收峰以及在=4.20处产生了与酯基中醚键相连的亚甲基(COOCH2)吸收峰,再次验证了脂肪酸与聚醚中的羟基发生酯化反应,生成了聚醚酯。2.2性能2.2.1表面张力由图2可以看出,聚醚酯的表面张力随溶液质量浓度的增加而迅速降低,达到一定质量浓度后不再变化,具有表面活性剂的性质,因此所制备的聚醚酯可称作表面活性剂
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