SN∕T 5320-2021 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法[商检].pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 53202021食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及 邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法Food contact materialsPolymer materialsDetermination of 1,2,4-benzenetricarboxylic acid, isophthalic acid, terephthalic acid and pathalic acid in food simulantsHigh performance liquid chromatography2021-11-22 发布202
2、2-06-01 实施ICS 67.250CCS C 53SN中华人民共和国海关总署发 布SN/T 53202021前 言本文件按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国杭州海关。本文件主要起草人:王建玲、肖晓峰、何军、陈彤、刘艇飞、杨娟娟。I1SN/T 53202021食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及 邻苯二甲酸的测定 高效液相色谱法1 范围本文件规定了高分子食品接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的高效液相色谱测定方法。本文件适用于高分子食品
3、接触材料食品模拟物中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移 试验预处理方法通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则SN/T 2280 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的
4、指南3 原理将浸泡过高分子食品接触材料的水基食品模拟物浸泡液过滤后进样,橄榄油食品模拟物浸泡液用乙酸铵水溶液提取过滤后进样,用液相色谱紫外检测器测定,外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水要求。4.1 乙酸铵(CAS 号:631-61-8) 。4.2 磷酸(CAS 号:7664-38-2) 。4.3 异丙醇(CAS 号:67-63-0) :色谱纯。4.4 磷酸二氢钾(CAS 号:7778-77-0) 。4.5 偏苯三甲酸(CAS 号:528-44-9) :纯度 99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.6
5、间苯二甲酸(CAS 号:121-91-5) :纯度 99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.7 对苯二甲酸(CAS 号:100-21-0) :纯度 99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.8 邻苯二甲酸(CAS 号:88-99-3) :纯度 99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4.9 正庚烷(CAS 号:142-82-5) 。4.10 甲醇(CAS 号:67-56-1) :色谱纯。4.11 食品模拟物:依据 GB 5009.156、GB 31604.1 或 SN/T 2280 的规定配制。4.12 0.1%(质量 / 浓度)乙酸铵溶液:称取
6、 0.25 g(精确至 0.01 g)乙酸铵(4.1) ,用水稀释并转移2SN/T 53202021至 250 mL 容量瓶中,水定容至刻度,混匀。临用前配制。4.13 50%(质量 / 浓度)磷酸水溶液:称取 5 g(精确至 0.01 g)磷酸(4.2) ,用水稀释并转移至 10 mL 容量瓶中,水定容至刻度,混匀。4.14 90%(体积分数)异丙醇水溶液:移取 25 mL 水至 250 mL 容量瓶中,用异丙醇(4.3)定容至刻度,混匀。4.15 磷酸盐缓冲溶液:称取 2.72 g(精确至 0.01 g)磷酸二氢钾(4.4)至 1 L 烧杯中,加约 800 mL水溶解,用磷酸调 pH 至
7、2.70.1,加水至 1 L,混匀。4.16 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准储备液(250 mg/L): 分别准确称取偏苯三甲酸(4.5) 、间苯二甲酸(4.6) 、对苯二甲酸(4.7) 、和邻苯二甲酸(4.8)各 25 mg(精确至 0.1 mg) ,加入约 90 mL 90% 异丙醇水溶液(4.14) ,在 80 水浴中,溶解完全。待溶液冷却至室温后,转移至 100 mL 容量瓶中,用 90% 异丙醇水溶液(4.14)定容至刻度,混匀。4.17 偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸混合标准中间液:分别准确移取混合标准储备液(4.16) 0.2 mL、0.4
8、 mL、0.8 mL、1.6 mL、3.2 mL、4.8 mL 至 6 个 10 mL 容量瓶中,用 90% 异丙醇水溶液(4.14)定容至刻度,得到偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别为 5.00 mg/L、10.0 mg/L、 20.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、120 mg/L 的混合标准中间液。4.18 水基食品模拟物标准工作溶液:分别依次准确移取 1.0 mL 混合标准中间液(4.17)至 6 个 10 mL容量瓶中,分别用迁移试验中选用的水基食品模拟物定容至刻度,混匀,得到相应介质中偏苯三甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸及邻苯二甲酸的浓度分别
9、为 0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L 的混合标准工作溶液。4.19 橄榄油食品模拟物标准工作溶液:分别准确称取橄榄油 10 g(精确至 0.01 g)至 6 个 50 mL 具盖离心管 (5.9) 中,依次准确加入 1.0 mL 混合标准中间液 (4.17) 、10.0 mL 正庚烷 (4.9) 和 4.0 mL 0.1%乙酸铵溶液(4.12) 。先置涡旋振荡器(5.3)高速( 3 000 r/min)振荡数秒后,再置分液漏斗振荡器(5.4)300 r/min 振荡 20 min。静置分层完全,分别用注射器
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