液相色谱质谱法同时检测动物源性食品中多种兽药残留的方法建立及优化.pdf
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1、现代食品XIANDAISHIPIN192/分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2023.13.047液相色谱质谱法同时检测动物源性食品中多种兽药残留的方法建立及优化Establishment and Optimization of a Method for Simultaneous Determination of Veterinary Drug Residues in Food of Animal Origin by Liquid Chromatography and Mass Spectrometry 关松梅,杨吉祥,柴珑珑,王
2、品(青岛元信检测技术有限公司,山东 青岛 266000)GUAN Songmei,YANG Jixiang,CHAI Longlong,WANG Pin(Qingdao Yuanxin Testing Technology Co.,Ltd.,Qingdao 266000,China)摘 要:建立了液相色谱质谱法同时检测动物源性食品中35种兽药残留的方法。选取猪肉、鸡肉、牛肉、鸡蛋、虾、淡水鱼和海水鱼等 7 种基质,经过 84%乙腈水溶液(含 2%甲酸)提取,过多兽残净化柱,以 0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱,经 ZORBAX Eclipse C18色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+/ESI-),多
3、反应监测模式扫描。31 种兽药采用基质外标法定量,4种兽药采用基质内标法定量。结果表明,35种兽药的线性范围为0.50200.00 gL-1,相关系数均大于 0.995,检出限为 1.0 3.0 gkg-1,定量限为 3.0 9.0 gkg-1。7 种基质 3 个水平的添加回收率在 70%120%,相对标准偏差均小于 10%。该方法可高效率提取多种兽药,去除干扰杂质,具有简单、快速、灵敏、准确等优点,适用于快速检测畜禽肉、鸡蛋及水产等动物源性食品中的多兽药残留。关键词:液相色谱质谱法;同时检测;兽药残留Abstract:A rapid and accurate method for simul
4、taneous determination of 35 veterinary drugs residues in food of animal origin by liquid chromatography and mass spectrometry was established.Seven substrates,including pork,chicken,beef,egg,shrimp,freshwater fish and seawater fish,were extracted by 84%acetonitrile aqueous solution(containing 2%form
5、ic acid).The residue was eluted with 0.1%formic acid water and acetonitrile on a purification column,and separated by ZORBAX Eclipse C18 column,electrospray ionization(ESI+/ESI-),multi-response monitoring mode scanning.31 veterinary drugs were quantified by matrix external standard method and 4 by m
6、atrix internal standard method.The results showed that the linear range of 35 veterinary drugs was 0.50 200.00 gL-1,and the correlation coefficients were all greater than 0.995.The limits of detection were 1.0 3.0 gkg-1,and the limits of quantitation were 3.0 9.0 gkg-1.The recoveries of three levels
7、 of 7 substrates ranged from 70%to 120%,and the relative standard deviations were all less than 10%.The method can extract a variety of veterinary drugs efficiently and remove interference impurities.It has the advantages of simple,rapid,sensitive and accurate,and is suitable for rapid detection of
8、multi-veterinary drug residues in animal-derived food such as poultry meat,eggs and aquatic products.Keywords:liquid chromatography mass spectrometry;simultaneous detection;veterinary drug residue中图分类号:TS207.5作者简介:关松梅(1992),女,硕士,工程师,研究方向为食品检测。现代食品XIANDAISHIPIN193/分析检测AnalysisandTesting我国经济发展呈现出稳步向前推
9、进的态势,在此背景下,我国畜牧行业发展迅速,人们对畜牧产品的需求也在不断提升1。在畜牧养殖过程中,兽药的合理应用对保障动物源性食品安全具有重要作用。在畜牧养殖过程中,兽药使用不合理的现象层出不穷,兽药的滥用易使畜牧产品遭受严重污染,药物经代谢进入动物源性食品中,之后可通过食物链在人体蓄积,不仅能使人体产生抗药性、引起过敏反应、影响肠道内菌群,还能导致中毒等不良反应。使用兽药不合理、滥用兽药等问题严重威胁畜禽产品食用者的生命健康2-6。因此,动物源性食品中的兽药残留引起了广泛关注。随着经济的发展,人们对食品安全性的要求越来越高。动物源性食品是人们餐桌上的必需品,检测兽药残留是保障动物源性食品安全
10、的必要手段。目前,我国在畜牧养殖方面有近百种兽药在投入使用,使用较多的兽药有四环素类7-8、-受体激动剂类9、磺胺类10-12、喹诺酮类、硝基咪唑类和氯霉素类等,主要使用液相色谱串联质谱法检测13-15。这些兽药残留大部分都有相应的国家标准检测方法,但每个标准大都只检测其中的一类或者一类中的几种兽药残留。这无疑大大增加了检测工作的难度,因此建立及优化能同时检测多种兽药残留的方法将会极大提升日常检测工作的质量和效率,对降低人力、物力及时间成本大有益处。选取猪肉、鸡肉、鸡蛋、牛肉、虾、淡水鱼和海水鱼等 7 种基质,通过多兽药残留净化柱净化提取,经过高效液相色谱质谱仪检测,可实现多种兽药残留同时提取
11、、同时上机检测,可弥补常规检测费时费力的缺点,具备高效、快速、准确等特点,可用于快速筛查高风险样品,为我国动物源性食品安全提供 保障。1 材料与方法1.1 仪器与设备6470B-1290 型 高 效 液 相 色 谱-质 谱 联 用 仪,美国安捷伦公司产品;电子天平,卓精公司产品;CPA225D 型分析天平,sartorius 公司产品;FM-40 低速离心机,蜀科仪器公司产品;多管涡旋混合振荡器,MIULAB 公司产品;KQ-500DB 型数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。1.2 材料与试剂甲醇:色谱纯,默克公司产品;乙腈:色谱纯,莫克公司产品;甲酸:色谱纯,科密欧试剂公司产品;水:娃
12、哈哈纯净水。标准品:磺胺类和喹诺酮类混合标准品,北京坛墨公司产品,纯度为95%;受体激动剂混合标准品,北京坛墨公司产品,纯度为 97%;四环素类混合标准品,北京坛墨公司产品,纯度为 95%;氯霉素类缓和标准品,北京坛墨公司产品,纯度为 97%;硝基咪唑类标准品、沙丁胺醇-D3、莱克多巴胺-D6、克伦特罗-D9、氯霉素-D5 均购于北京坛墨公司或北京曼哈格公司,纯度均大于 95%。1.3 试验条件1.3.1 液相条件色谱柱:ZORBAX Eclipse C18柱(2.1 mm50 mm,1.8 m);流速:0.300 mLmin-1;进样量:2.0 L;柱 温:30。流动相:0.1%甲酸水(A)
13、和乙腈(B),梯度洗脱程序见表 1。表 1 梯度洗脱程序表时间/minA/%B/%09554.0025755.0025755.019557.009551.3.2 质谱条件离子模式(ESI+、ESI-);多反应监测模式;气流 速:3 mLmin-1;离子源温度:300;雾化气、鞘气为普通氮气,碰撞气为高纯氮气,使用前调节各气体流量使质谱灵敏度达到检测要求。定性、定量离子及对应的碎裂电压和碰撞能量优化到最佳参数。质谱参数见表 2。1.4 试验方法1.4.1 样品的前处理准确称取猪肉、鸡肉、鸡蛋、海水鱼、海水虾、淡水鱼和牛肉 5.0 g(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞离心管中,加入同位素
14、内标和 84%乙腈水溶液 6.00 mL(含 2%甲酸),涡旋 10 min,超声提取 30 min,以转速 4 000 rmin-1离心 5min,上清液全部过多兽残净化柱,涡旋 10 min,4 000rmin-1离心 5 min,取上清液过 0.22 m 滤膜,供高效液相色谱质谱仪测定。现代食品XIANDAISHIPIN194/分析检测Analysis and Testing表 2 质谱参数表化合物名称母离子(m/z)子离子(m/z)碎裂电压/V碰撞能量/eV离子模式金霉素478.9443.813520ESI+金霉素478.9461.813518ESI+土霉素46144312512ESI
15、+土霉素46142612520ESI+四环素445426.813410ESI+四环素445409.813422ESI+多西环素44515414230ESI+多西环素44542814218ESI+恩诺沙星360.2342.214022ESI+恩诺沙星360.2316.214018ESI+环丙沙星332.1288.213018ESI+环丙沙星332.1314.113018ESI+氯霉素320.9256.91228ESI-氯霉素320.9151.912212ESI-氯霉素-D532615712212ESI-甲砜霉素31715614518ESI+甲砜霉素31516013520ESI+磺胺苯吡唑3151
16、5813530ESI+磺胺苯吡唑31516013520ESI+磺胺邻二甲氧嘧啶311156.113515ESI+磺胺邻二甲氧嘧啶311108.113527ESI+磺胺间二甲氧嘧啶31110812026ESI+磺胺间二甲氧嘧啶31115612014ESI+磺胺喹噁啉301.21566510ESI+磺胺喹噁啉301.2108.16525ESI+甲氧苄啶291.1275.214424ESI+甲氧苄啶291.1261.114424ESI+甲氧苄啶291.1230.214421ESI+磺胺氯哒嗪28515612010ESI+磺胺氯哒嗪28510812024ESI+磺胺硝苯28115612012ESI+磺
17、胺硝苯28115612012ESI+磺胺甲氧哒嗪28112612020ESI+磺胺甲氧哒嗪28115612012ESI+磺胺间二甲氧嘧啶28110812026ESI+磺胺间二甲氧嘧啶31115612014ESI+磺胺二甲异嘧啶279.218612517ESI+磺胺二甲异嘧啶279.212412525ESI+磺胺二甲嘧啶27918612014ESI+磺胺二甲嘧啶27912412020ESI+苯甲酰磺胺276.91568513ESI+苯甲酰磺胺276.91088529ESI+磺胺甲噻二唑27115610010ESI+磺胺甲噻二唑27110810020ESI+磺胺二甲异噁唑2681561008ESI
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- 色谱 质谱法 同时 检测 动物 食品 多种 兽药 残留 方法 建立 优化
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