响应面法优化葵花秸秆酯化改性处理含油废水.pdf
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1、试验研究文章编号院 1000谣7466(2023)05谣0001谣09收稿日期院 2023-04-01基金项目院 甘肃省应用化学省级重点学科建设项目渊GSACKS20130113冤曰甘肃省青年基金项目院改性葵花秸秆对陇东地区含油地下水的治理研究渊21JR7RM196冤曰席夫碱新型高分子絮凝剂的合成及其在油田废水处理中的应用渊21JR1RM329冤作者简介院 李小菊(1988-),女,甘肃天水人,讲师,硕士,主要研究方向为资源综合利用。E-mail:遥第 52 卷第 5 期2023 年 9 月石油化工设备PETRO谣CHEMICAL EQUIPMENTVol.52No.5Sept.2023响应面
2、法优化葵花秸秆酯化改性处理含油废水李小菊袁 武芸袁 李惠成袁 胡浩斌袁 李治军袁 张鹏会袁 王玉峰渊陇东学院 化学化工学院袁 甘肃 庆阳745000冤摘要院 石化工业生产过程中产生的大量含油废水袁 严重威胁着人类的生存和发展遥 以葵花秸秆为原料袁 采用丙酮-环己烷尧 体积分数 10%的氨水尧 甲苯-乙醇预处理方法考察葵花秸秆的对油品吸附特性的影响袁 采用单因素及响应面法优化甲苯-乙醇预处理后的葵花秸秆酯化改性条件遥研究结果表明袁 甲苯-乙醇预处理后的秸秆吸油性较好袁 吸油率提高了 5.04 g/g袁 保油率也有显著提高遥 葵花秸秆酯化改性的最优条件为液固比 20 mL/g尧 反应时间 8 h尧
3、 温度 90 益袁 在吸油过程中袁 对油品的影响大小顺序为反应时间尧 反应温度尧 液固比袁 在最优条件下吸油率为21.82 g/g袁 相比原始葵花秸秆材料袁 吸油率得到明显提高遥 葵花秸秆酯化改性后袁 秸秆材料的稳定性降低袁 表面积和粗糙度增大袁 吸附位点增加袁 为葵花秸秆对含油废水的吸附提供了条件遥 本研究可为葵花秸秆的以废治废资源化利用和含油废水的处理提供一种方法遥关键词院 含油废水曰 吸附曰 材料曰 预处理曰 酯化改性中图分类号院 X703.1文献标志码院Adoi:10.3969/j.issn.1000-7466.2023.05.001Optimization of Sunflower
4、Straw Esterification Modification for OilyWastewater Treatment by Response Surface MethodLI Xiao-ju袁WU Yun袁LI Hui-cheng袁HU Hao-bin袁LI Zhi-jun袁ZHANG Peng-hui袁WANG Yu-feng(School of Chemistry and Chemical Engineering,Longdong College袁 Qingyang 745000袁 China)Abstract:Thelargeamountofoilywastewatergener
5、atedduringtheproductionofpetrochemicalindustriesisa serious threat to the survival and development of human.The effects of the pretreatment of sunflower strawwith acetone-cyclohexane,10%ammonia,and toluene-ethanol on oil adsorption were investigated.Thesingle factor and response surface method were
6、used to optimize the esterification modification conditions ofsunflowerstrawaftertoluene-ethanolpretreatment.Theresultsshowthatthestrawpretreatedwithtoluene-ethanol has the best oil absorption,the oil absorption rate increased by 5.04 g/g,and the oil retention rate alsoincreases significantly.The op
7、timum modification conditions for the esterification of sunflower straw were aliquid-to-solid ratio of20mL/g,areaction time of 8h,anda temperature of 90毅C.Duringthe oilabsorption2023 年第 52 卷石油化工设备process,the magnitude of the effect on the oil was in the order of reaction time,reaction temperature,an
8、dliquid-to-solid ratio,and the oil absorption rate was 21.82 g/g under the optimum conditions,which wassignificantlyimproved compared to the original sunflower straw material.After the esterification modificationofsunflowerstraw,thestabilityofthestrawmaterialisreduced,thesurfaceareaandroughnessarein
9、creased,andthe adsorption sites are increased,providing conditions for the adsorption of sunflower straw on oilywastewater.This study can provide a method for the resource utilization of sunflower straw and the treatmentofoilywastewater.Key words:oily wastewater曰absorption曰 material曰pretreatment曰est
10、erification modification石化工业产生的含油废水袁 因其含有苯尧甲苯以及二甲苯等有毒物质袁 对水环境造成严重危害咱1暂遥 因此袁开发一种经济尧高效的处理含油废水的方法袁对生态的可持续发展至关重要遥吸附法因其简单尧经济尧可持续被广泛应用咱2暂遥目前的主要研究是利用可再生的天然生物质材料通过改性来吸附含油废水遥 如大麦秸秆的表面改性咱3暂尧玉米秸秆的乙酰化改性咱4暂及小麦秸秆的棕榈酸酯化改性等咱5暂袁通过提高秸秆表面的疏水性尧亲油性尧表面积/孔隙率袁来提高对油品的吸附遥在天然生物吸附剂的改性吸油研究中袁 葵花秸秆因具有多孔径和多管腔的特性而具有独特之处遥 本文研究不同预处理方
11、法对葵花秸秆吸油特性的影响袁 并采用单因素及响应面法优化甲苯-乙醇预处理后的葵花秸秆的酯化改性条件袁 通过以废治废方式为葵花秸秆的利用和含油废水的处理提供一种方法遥1含油废水净化实验1.1实验仪器与试剂实验仪器主要为袁 微型植物粉碎机 渊北京中兴冤尧电子天平渊上海衡际冤尧电热恒温鼓风干燥箱渊上海一恒冤尧DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器渊巩义市科瑞冤尧超声波清洗机渊宁波新芝生物冤及 SHB-3A 循环水多用真空泵渊郑州杜甫冤遥 实验试剂主要为丙酮尧环己烷尧氨水尧甲苯尧乙醇尧冰乙酸尧浓硫酸及乙酸酐袁均为分析纯袁实验材料有葵花秸秆尧无纺布袋遥1.2吸油材料的制备1.2.1活化预处理去掉葵花秸
12、秆的棕色外衣袁 将白色的秸秆剪成 23 cm 的小段袁 用去离子水洗涤 3 次后继续浸泡 6 h袁置于托盘上袁在烘箱中烘干水分后袁放入粉碎机粉碎遥 准备 250 mL 烧杯 3 个袁放入粉碎后葵花秸秆各 5 g袁然后分别加入 100 mL 丙酮-环己烷溶液 渊体积比 41冤尧100 mL 甲苯-乙醇溶液渊体积比 21冤尧 体积分数为 10%的氨水溶液袁浸泡 6 h袁浸泡完成后取出葵花秸秆置于烘箱里烘干备用遥 按照所用处理液的不同袁 将用丙酮-环己烷尧甲苯-乙醇尧氨水溶液处理所得的材料分别命名为 1-1尧1-2 和 1-3遥1.2.2 酯化改性处理准备 250 mL 三口烧瓶 3 个袁 分别标记
13、为 1尧2尧3袁取预处理葵花秸秆 1-1尧1-2 和 1-3 各 15 g袁依次加入编号为 1尧2尧3 的烧瓶中袁然后向每个烧瓶中依次加入 100 mL 冰乙酸尧一定比例的乙酸酐和浓硫酸袁 最后利用磁力搅拌器搅拌袁 反应完成后袁待反应产物自然冷却至室温后取出秸秆袁用蒸馏水洗涤 2 次袁置于烘箱中烘干遥烘干所得的葵花秸秆即含油废水实验中使用的吸油材料遥 将用葵花 秸 秆 1-1尧1-2 和 1-3 所 改 性 的 材 料 命 名 为2-1尧2-2 和 2-3遥1.3数据处理1.3.1葵花秸秆吸油率计算咱6暂室温下袁 把装有吸油材料的无纺布袋浸入含油废水中 5 min袁夹出无纺布袋袁挂 5 min
14、 到无油滴出遥Q1=m3-m2-m1m1式中院Q1为吸油率袁m1尧m2尧m3分别为材料吸油前的质量尧吸油后无纺布袋的质量尧吸油后材料和袋的总质量遥1.3.2葵花秸秆保油率计算Q2=mb-mamb式中院Q2为保油率袁 ma尧 mb分别为滴油前和滴油后无纺布袋的质量遥1.4研究内容预处理方法对材料吸油性能的影响院 研究葵花秸秆不同预处理方法对油品的吸附遥 葵花秸秆预处理后材料的吸油性能实验院 研究不同预2窑窑处理方法所得的材料 1-1尧1-2尧1-3 的吸油性能随时间的变化规律遥 葵花秸秆酯化改性后材料的吸油性能实验院 研究酯化改性后的材料 2-1尧2-2 和 2-3 的吸油性能随时间的变化规律遥
15、 葵花秸秆酯化改性后材料的保油性能实验院 研究酯化改性后的材料 2-1尧2-2 和 2-3 的保油性能随时间的变化规律遥葵花秸秆酯化改性条件优化院用单因素和响应面实验进一步优化葵花秸秆的酯化改性条件遥吸油材料的表征和机理分析院用红外光谱和扫描电镜分析葵花秸秆酯化改性前后的主要基团和表面变化袁 研究酯化改性后葵花秸秆的吸油机理遥2含油废水净化实验结果与讨论2.1葵花秸秆预处理后的吸油性能2.1.1预处理方法对材料吸油性能的影响用材料 1-0 渊未改性的葵花秸秆冤尧1-1尧1-2及 1-3 进行葵花秸秆预处理后材料的吸油性能实验袁 研究不同预处理方法对葵花秸秆吸油性能的影响袁得到活化预处理材料-吸
16、油率关系曲线袁见图 1遥图 1 活化预处理材料-吸油率关系曲线由图 1 可知袁材料 1-0 的吸油率为 4.3 g/g袁而材料 1-1尧1-2 及 1-3 的吸油率在 810 g/g 变化袁 其中又以材料 1-3 的吸油率为最高遥 这是因为袁 未处理的葵花秸秆材料表面有相对多的亲水基团袁 在吸附水面有机物的同时袁 也对水进行吸附袁吸附容易达到饱和袁很大程度上减弱了吸附油的能力咱7暂遥 总之袁3 种预处理方法对葵花秸秆吸油性能均有提高袁其中甲苯-乙醇预处理方法对葵花秸秆吸油性能的提高效果最佳遥2.1.2时间对预处理后材料的吸油性能影响用材料 1-1尧1-2 及 1-3 进行葵花秸秆预处理后材料的
17、吸油性能实验袁 研究材料的吸油性能随时间的变化规律袁得到的时间-预处理后材料的吸油率关系见图 2遥图 2 时间-预处理后材料的吸油率关系图 2 表明袁在 30 min 以内袁材料 1-1尧1-2 及1-3 的吸油率均呈现出随时间的延续而逐渐增加的趋势袁而在 30 min 以后袁吸油率都基本不再随时间变化遥 由此可知袁30 min 是吸油材料吸附含油废水的最佳时间遥这是因为袁实验材料对废水中油污的吸收在 30 min 时达到了饱和袁这符合生物材料在吸附物质达到饱和后就难以进一步吸附的规律咱8暂遥2.2葵花秸秆酯化改性后的吸油和保油性能2.2.1时间对酯化改性后材料的吸油性能影响用材料 2-1尧2
18、-2 及 2-3 进行葵花秸秆酯化改性后材料的吸油性能实验袁 研究酯化改性后材料吸油率随实验时间的变化规律袁 从而进行葵花秸秆酯化改性效果和机理的研究袁得到的时间-吸油率关系见图 3遥图 3 时间-酯化改性后材料的吸油率关系图 3 显示袁在 30 min 以内时袁材料 2-1尧2-2及 2-3 的吸油率都呈现出随时间的延续而逐渐增加的趋势袁30 min 以后袁吸油率都基本不再变化袁其中材料 2-3 吸油率最好袁 可达 14.10 g/g 遥 结合图 1 进行综合分析可知袁 材料 2-3 的吸油率较之材料 1-3 提高了约 5 g/g遥 这是因为袁酯化试剂通过与秸秆表面的活性羟基的接触袁 改变了
19、葵花第 5 期李小菊袁等院响应面法优化葵花秸秆酯化改性处理含油废水3窑窑2023 年第 52 卷石油化工设备秸秆材料表面的纤维素长链分子及分子间氢键等作用力形成的稳定结构袁 酯化改性后葵花秸秆表面的亲水基团数量减少袁亲油基团数量增多袁体现出很好的憎水性及与有机物之间较好的化学相容性袁 从而在处理含油废水时表现出了良好的选择吸附性袁同时增加了吸附效率咱9-12暂遥 总之袁葵花秸秆酯化改性有效袁而且效果显著遥2.2.2时间对酯化改性后材料的保油性能影响用材料 2-1尧2-2 及 2-3 进行葵花秸秆酯化改性后材料的保油性能实验袁 研究酯化改性后材料的保油率随时间的变化规律袁 从而进行葵花秸秆酯化改
20、性效果和机理的研究袁得到的时间-保油率关系见图 4遥图 4 时间-酯化改性后材料的保油率关系由图 4 可知袁材料 2-1尧2-2 及 2-3 数据规律相似袁 油品在吸油材料上的变化阶段分为快速解析尧慢速解析和平衡解析遥 以材料 2-3 为例袁快速解析阶段为保油率 2.0114.43 g/g 对应的时段袁 慢速解析阶段为保油率 14.4316.3 g/g 对应的时段袁 之后保油率不再明显变化的时段为平衡解析阶段遥结合图 3 进行综合分析可知袁酯化改性后葵花秸秆不仅具有良好的吸油性能袁 同时还具有良好的保油性能咱13暂遥2.3 甲苯-乙醇预处理后吸油材料酯化改性条件优化2.3.1 温度的影响按照酯
21、化反应时间 8 h袁 液固比 20 mL/g袁温度 20尧40 尧60 尧80尧100 和 120 袁 对葵花秸秆进行系列酯化改性处理袁 用得到的吸油材料进行系列含油废水净化实验袁 考察不同反应温度对含油废水净化实验吸油率的影响袁 实验得到的关系曲线见图 5遥由图 5 可知袁随着温度的升高袁吸油率先增大后减小袁在 80 时达到最大值 21.41 g/g遥 这是因为温度过高可能会导致液固比变化而发生材料图 5 温度-材料吸油率关系曲线结块遥 因此袁反应温度宜控制在 80 左右遥2.3.2液固比的影响按照酯化反应时间 8 h袁温度 80 袁液固比5尧10尧15尧20尧25 mL/g袁对葵花秸秆进行
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