酸碱消煮液温度对饲料粗纤维测定结果的影响.pdf
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1、圆园23 年第 3 期酸碱消煮液温度对饲料粗纤维测定结果的影响陈韦韦易晶晶刘子维欧阳腊梅余秀芝李和平(湖南意克赛检测有限公司,湖南株洲412007)摘要:选取饲料原料及饲料产品四种样品(玉米、豆粕、浓缩饲料、配合饲料)为研究对象,开展 3 批试验,每批试验 3 个平行样,研究在酸碱消煮过程中溶液的添加温度是否会对样品中粗纤维测定结果造成影响。结果表明:酸碱消煮液与样品接触时的温度,对粗纤维的结果影响差异不显著,使用常温酸碱消煮液加入样品中进行水解,可以提高工作效率。关键词:饲料;粗纤维;酸碱消煮0引言粗纤维在动物营养研究中是一类重要的营养素,特别对于反刍动物而言,是一种必需营养素。动物在摄取其
2、他高营养物质的同时需要一些辅助消化、帮助其进行更好吸收的物质,粗纤维中包含了纤维素和半纤维素等成分,这些成分能更好地促进动物的胃肠蠕动,对帮助其消化吸收起到一定的作用1。在分析饲料样品时,粗纤维是评定饲料质量和营养价值的重要依据,因此准确测定粗纤维含量具有重要意义2。现行的 GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定过滤法3对比作废的 GB/T 6434-94饲料中粗纤维测定方法4有所修改。有相关学者对其中的条件进行了学术研究。其中吴文琪等5研究洗涤温度对饲料粗纤维测定的影响,结果证明可用室温蒸馏水进行洗涤;张森等2研究饲料粒度及分布对国标法和滤袋法测定粗纤维的影响及两种方法的差异比
3、较,结果表明不同粉碎方式导致样品的粒度大小及体积累积分布差异明显,不同方式粉碎的样品分别对国标法和滤袋法的结果有一定影响,但总体差异在可接受范围内。而新国标中对于手工操作法在分析步骤酸消煮和碱消煮中加入的酸碱液,未注明是否需要提前加热至沸腾,只提到尽快使其沸腾,并保持沸腾状态30依1 min;这一点与旧国标分析步骤中加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液和氢氧化钠溶液有所区别。在樊霞等6和张崇玉7的研究中酸碱消煮均是使用常温的酸碱液加热至沸腾后开始计时;蔡小玲8的研究中在碱煮过程特意提到加入的氢氧化钠溶液必须是提前已经煮沸的;张桂英9的研究中加入酸碱消煮液均提前煮至沸腾再加入至样品中,而对于酸碱消煮液加
4、入样品时的温度没有确定要求。本试验选取饲料原料及饲料产品为研究对象,探究酸碱消煮液加入样品时的温度是否会对粗纤维的测定结果造成影响。饲料研究40圆园23 年第 3 期1材料与方法原料:玉米、豆粕、浓缩饲料、配合饲料。试剂:0.13依0.005 mol/L 硫酸溶液、0.23依0.005mol/L 氢氧化钾溶液、正辛醇、石油醚 30-60 益、丙酮、硅藻土。AL204 电子天平,梅特勒原托利多有限公司;101-2AB 电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司;SXL-1008T 箱式电阻炉,上海精宏试验设备有限公司;SHZ-D(域)循环水式真空泵,浙江台州求精真空泵有限公司;电子万用炉,北京市永
5、光明医疗仪器有限公司。1.3.1样品处理将采样的样品用四分法缩分至 200 g,用粉碎机将样品粉碎至过孔径 1 mm 试验筛(18 目),封入样品袋中待用。1.3.2试验方法步骤一:加入热酸、热碱消煮。称取 1 g 试样准确至 0.000 1 g,记为 M1,每份样品做 3 个平行样,于 600 mL 高型烧杯中,加入 150 mL 0.13mol/L 煮沸后的硫酸溶液,加盖有冷凝管的锥形瓶,置于电炉上加热,火力开至最大,待其溶液沸腾后开始计时 30依1 min,并保持微沸状态。提前在 G2 砂芯坩埚中铺一层厚度 3-5 mm 的硅藻土,并于真空泵中用水压实硅藻土。酸消煮结束后,将样品溶液滤至
6、真空泵上的 G2 砂芯坩埚中,用煮沸后的纯水洗涤残渣,直至溶液 pH 至中性,停止抽真空。用丙酮进行浸泡后,抽滤排掉丙酮使其干燥,再加入 30 mL 石油醚进行 2 次脱脂,抽真空至干燥后放置通风橱中挥发干石油醚。将残渣全部转移入对应的酸消煮高型烧杯中,加入 150 mL 0.23 mol/L 煮沸后的氢氧化钾溶液,置于电炉上加热,火力开至最大,待其溶液沸腾后开始计时 30依1 min,并保持微沸状态。碱消煮结束后,将样品溶液滤至对应的 G2 砂芯坩埚中,用煮沸后的纯水洗涤残渣,直至溶液 pH 至中性,停止抽真空。用 30 mL 丙酮进行 3 次脱脂,抽真空至干燥后放置通风橱中挥干丙酮。将 G
7、2 砂芯坩埚放入灰化皿中放置于 130 益干燥箱中干燥 2-3 h,取出于干燥器中冷却至恒温称重,记为 M2。将称量后的坩埚和灰化皿放入 500依25 益箱式电阻炉中灰化,取出冷却至 100 益左右,放置干燥器中冷却至恒温称重,记为 M3。重复以上操作,直至冷却后连续两次称量结果的差值不超过0.000 2 g。步骤二:加入常温酸消煮、热碱消煮,同上述步骤一。更换条件:加入常温硫酸溶液和沸腾的氢氧化钾溶液。步骤三:加入常温酸碱消煮,同上述步骤一。更换条件:加入常温硫酸溶液和氢氧化钾溶液。粗纤维含量(%)=(M2-M3)/M1伊100%注:M1为试样质量,g;M2为 130 益干燥后的砂芯坩埚和滤
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