热冲击条件下硅酸镱环境障涂层组织演变研究.pdf
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1、第 15 卷 第 1 期 热 喷 涂 技 术 Vol.15,No.12023 年 3 月 Thermal Spray Technology Mar.,2023热冲击条件下硅酸镱环境障涂层组织演变研究原慷,侯伟骜,冀晓鹃,卢晓亮(1.矿冶科技集团有限公司,北京 100044;2.北京市工业部件表面强化与修复工程技术研究中心,北京 102206;3.北矿新材科技有限公司,北京 102206)摘 要:硅酸镱是重要的环境障涂层(EBC)材料,本文采用等离子喷涂方法制备硅酸镱涂层,对其进行了热冲击考核,包括纯燃气和含钙离子水汽热冲击,并初步研究了经过热冲击的涂层组织演变行为。结果表明,高温下双硅酸镱相容
2、易发生向单硅酸镱相的转变,这可能是因为涂层材料和水汽发生了反应。在 1350 燃气环境下,涂层表层发生了明显的烧结现象。在含钙离子水汽热冲击(加热温度 1250)条件下,硅酸镱涂层表层形成了鼓泡特征,同时受到了钙离子腐蚀。本文通过对涂层显微组织的分析,提供了可能的组织演变与化学反应机制。关键词:环境障涂层;等离子喷涂;热冲击;水汽腐蚀;相变中图分类号:TG174.4 文献标识码:A 文章编号:1674-7127(2023)01-0002-6 DOI 10.3969/j.issn.1674-7127.2023.01-002Study on Microstructure Evolution in
3、Ytterbium Silicate Environmental Barrier Coatings under Thermal Shock TestsYuan Kang,Hou Weiao,Ji Xiaojuan,Lu Xiaoliang(1.BGRIMM Technology Group,Beijing 100044;2.Beijing Engineering Technology Research Center of Surface Strengthening and Repairing of Industry Parts,Beijing 102206;3.BGRIMM Advanced
4、Materials Science&Technology Co.Ltd,Beijing 102206)Abstract:Ytterbium silicate is an important material for environmental barrier coatings(EBC).In this paper,ytterbium silicate coatings were prepared by plasma spraying processes.The coatings were subjected to thermal shock tests under different cond
5、itions including gas-burning testing and water-vapor-burning testing with calcium ion.The microstructure evolution behavior of coatings subjected to the tests was studied.The results showed that the phase transformation from ytterbium disilicate to ytterbium monosilicate easily occurred at high temp
6、eratures,which may be due to the reaction between the material and water vapor.In the hot gas environment at 1350 ,obvious sintering phenomenon occurred on the surface layer of the coating.Under the water-vapor-burning condition(heating temperature 1250 )which contained calcium ion,the surface layer
7、 of the ytterbium silicate coating showed bubbling characteristics and was subjected to calcium ion corrosion.Possible chemical reaction mechanisms as provided for the microstructure evolution of the coatings.Key words:EBC;Plasma spray;Thermal shock;Water-vapor corrosion;Phase transformation 第一作者:原慷
8、(1987-),男,博士,正高级工程师,E-mail:。基金项目:国家科技重大专项(2017-VI-0020-0093)。14 热 喷 涂 技 术 15 卷0 引言环 境 障 涂 层(Environmental barrier coating,EBC)在高温环境下起到了保护陶瓷基复合材料的关键作用。由于发动机工作时所处的高温和燃气环境会对材料造成热冲击、水氧腐蚀和环境沉积物(主要成分为 CaO,MgO,Al2O3,SiO2,CMAS)腐蚀等问题,必须通过 EBC 涂层提供防护。EBC 涂层的开发和应用可以提高发动机整体运行效率,并降低成本、减少环境污染,有助于推动低碳和绿色制造的实现,是未来航
9、空发动机高温材料发展的重要组成部分1-3。在众多材料中,双硅酸镱(Yb2Si2O7)具有优异的抗水氧腐蚀性能,被认为是EBC 涂层的优选材料4-6。双硅酸镱涂层可通过等离子喷涂、浆料涂覆、电子束物理气相沉积等方法制备,其中等离子喷涂是高效制备致密 EBC 涂层的重要方法7-9。美国 NASA 总结了等离子喷涂 EBC 涂层目前面临的主要挑战,主要包括涂层等离子喷涂工艺、涂层与高温燃气环境的相互作用的探索及相应的性能提升10。其中高温作用包括水汽氧化、水汽腐蚀、相稳定性、抗冲蚀性、抗 CMAS 腐蚀以及热循环。研究表明,在水汽环境中,双硅酸镱层与水汽会发生反应,生成易挥发的氢氧化硅,同时部分双硅
10、酸镱转变为单硅酸镱,该化学反应会造成涂层内部组织结构和应力状态的变化,进而诱发涂层失效11-13。除了水汽之外,EBC 涂层在经受燃气热冲击过程中还会受到颗粒物的撞击、熔融氧化物、熔盐或离子的附着、侵蚀或腐蚀等复杂工况。其中高温水汽中不可避免含有一些金属离子,可能会对涂层造成离子腐蚀,目前此方面的报道较少,需要开展深入研究。本文对比研究了燃气热冲击和富水汽及离子热冲击条件下 EBC 涂层的组织演变行为,分析了涂层组织演变的相关机理,为硅酸镱涂层在陶瓷基复合材料中的应用提供试验数据支撑。1 试验采用固相烧结法按材料名义成分进行配比,并制备双硅酸镱粉末(名义成分:Yb2Si2O7),粉末经过固相烧
11、结、球磨、喷涂干燥等工艺后制得球形粉末。使用 SiCf/SiC 陶瓷基复合材料作为基材,基材尺寸为 25 mm4 mm。使用低压等离子喷涂系统(瑞士美科公司)进行硅酸镱涂层的喷涂,喷涂参数为:真空室压力 100 mbar、功率120 kW、送粉速率 20 g/min、喷距 350 mm。部分涂层经过了适当热处理以消除非晶相,热处理温度 1300,保温 1 h。使用氧丙烷燃气热冲击平台对热处理后的样品进行热冲击考核。如图 1(a)所示,当燃气中未加入额外水汽时,火焰焰流平直稳定,火焰呈现蓝色。在燃气热冲击考核中,涂层样品表面加热温度约 1350,单次循环加热约 90 s,共进行1270 次热冲击
12、循环。当在燃气中部加入雾化水汽时,如图 1(b)所示,火焰产生一定波动,加入水汽部分的火焰颜色发生变化,呈现出红色或黄色。使用含钙离子(以氯化钙形式引入)的水作为雾化水汽源,并通过超声雾化器喷射进入高温燃气,加入水汽的火焰对喷涂态样品产生了富水汽及钙离子热冲击环境。在富水汽热冲击考核中,涂层样品表面加热温度约 1250,单次循环加热约70 s,共进行 300 次热冲击循环。图 1 热冲击考核:(a)燃气热冲击考核;(b)加入水汽的热冲击考核Fig.1 Thermal shock test:(a)gas-burning testing;(b)water-vapor-burning testing
13、(a)(b)第 1 期 15 图 3 涂层原始态 XRD 分析结果Fig.3 XRD results of the as-sprayed coating图 2 涂层形貌:(a)涂层横截面组织;(b)放大图像;(c)孔隙率测试Fig.2 Coating morphology:(a)cross section microstructure of the coating;(b)magnified image;(c)porosity measurement(b)(c)(a)使用日立 SU5000 型扫描电镜(SEM)进行涂层样品的显微形貌和内部组织观察,采用 Bruker X flash 6130 型
14、能谱(EDS)仪对显微成分进行定性和定量分析,使用原子百分比进行能谱成分分析。使用布鲁克 D8 Advance 型 X 射线衍射仪(XRD)进行样品表面相结构测试,入射 X 射线选用 Cu-K 射线(波长=1.54060),扫描步长 0.02/步,扫描速度 0.1 s/步。涂层孔隙率采用 Image J 图像分析软件进行分析。2 结果与分析2.1 涂层原始态组织结构图 2(a)展示了硅酸镱涂层原始态的横截面显微组织图像,涂层整体呈现致密结构,与基材结合紧密。在喷涂过程中,硅酸镱粉末在等离子焰流中受热熔化,随后高速撞击到基材表面,形成扁平状熔融颗粒,随着熔融颗粒不断堆叠沉积,涂层厚度不断增加,最
15、终形成具有一定厚度的涂层。在熔融颗粒堆叠过程中,一些颗粒熔化状态不佳时会导致孔隙的形成,如图 2(b)所示,部分扁平颗粒界面处存在孤立的孔隙。经图像法测定,该涂层孔隙率约 2%。相对致密的涂层可以较好地阻隔外界气体(如氧气、水汽),防止气体的直接渗透。50m200m通过涂层原始态 XRD 结果(图 3(a))可以看出,涂层中主要包含两个相,分别为双硅酸镱(Yb2Si2O7)和单硅酸镱(Yb2SiO5)。通过 XRD 数据库卡片进行计算,双硅酸镱相(PDF#40-0386)占比约 35 wt.%(质量百分比),单硅酸镱相(PDF#79-0439)占比约 65 wt.%。虽然采用了名义成分为双硅酸
16、镱的粉末作为喷涂原料,但在喷涂过程中部分的硅元素可能生成了气态的氢氧化物,导致了部分双硅酸镱相向单硅酸镱相的转变。实际上喷涂粉末原料相结构也并非纯双硅酸镱,经检测,粉末中单硅酸镱相占比约 30 wt.%。虽然严格意义上 XRD 计算仅可作为半定量分析,但从数据上可以看出,原始态的涂层中发生了化学反应。因此,该涂层实际上是双相的硅酸镱涂层。热冲击条件下硅酸镱环境障涂层组织演变研究 16 热 喷 涂 技 术 15 卷2.2 燃气热冲击组织结构当硅酸镱涂层经过燃气热冲击考核后,涂层相结构发生演变。如图 4 所示,热冲击考核后,涂层依然主要由双硅酸镱和单硅酸镱两相组成,但和热冲击前(图 3)相比,两相
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