乳化体系制备小胶团的研究.pdf
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1、第 51 卷第 9 期2023 年 5 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.9May.2023乳化体系制备小胶团的研究曾俊宪(佛山市新安化工贸易有限公司,广东 佛山 528200)摘 要:研究 O/W 乳化体系如何制备小胶团,通过简单的 O/W 面霜框架,对乳化剂(种类、含量、分散程度)、油脂(搭配、分散、硅油)、多元醇、高分子、防腐剂、电解质、外在条件(中和度、温度)和剪切力(内因、外因)等关键因素的影响进行了实验探究。借助激光粒度仪测定配方的平均粒径,通过对变量因素进行合适的调整,有助于制备 O/W 乳化体系的小胶团,为相关领域的研究和
2、应用提供了指导意见。关键词:乳化;胶团;表面活性剂;剪切力;激光粒度;动态光散射中图分类号:TQ658 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)09-0053-07 作者简介:曾俊宪(1993-),男,助理工程师,主要从事化妆品技术研究。Study on Preparation of Small Droplets on Emulsion SystemZENG Jun-xian(Foshan Sun Chemicals Trade Co.,Ltd.,Guangdong Foshan 528200,China)Abstract:In order to study the prepar
3、ation of small droplets on O/W emulsion system,through some simple O/Wcream frameworks,the influence of emulsifier(type,content,degree of dispersion),oil(mixing,dispersion,siliconeoil),polyols,polymers,preservatives,electrolytes,external conditions(neutralization,temperature)and shear force(internal
4、 and external causes)was investigated.The mean drolet size of the formula was measured by laser particle sizeanalyzer,and the small drolets of O/W emulsion system were prepared by adjusting the variable factors properly,whichprovided guidance for research and application in related fields.Key words:
5、emulsification;droplet;surfactant;shear force;laser particle size;dynamic light scatteringO/W 是化妆品里常见的乳化体系。在乳化剂的作用下,水相包裹油相形成胶团结构。肤感是料体与皮肤相互作用的体现。一般而言,产品胶团的粒径越小,容易涂抹的同时也有利于覆盖皮肤表面,同时具有更好的滋润效果和皮肤吸收性。随着市场需求的变化,除肤感外,消费者日渐关注化妆品的功效,其吸收大多经皮渗透。相关研究表明1-3,在相近或相同的配方体系,通过降低胶团粒径可以增加活性物质的经皮渗透率。相反,如果产品的胶团粒径较大,它们可能会
6、在皮肤表面形成不规则的颗粒状结构,影响化妆品的均匀性和肤感,甚至在涂抹的过程中可能出现泛白或相分离现象,给消费者带来不良体验。乳液是不稳定的,最终会发生破乳4。因此,在产品开发的过程中,必须从胶团粒径着手。为此,本文通过简单的面霜配方框架,探讨了乳化剂、油脂、多元醇、高分子、防腐剂、电解质、中和度、温度和剪切力的变化对胶团粒径的影响,并分析其中原理。1 实 验1.1 主要材料、试剂与仪器Emulgade 165 CN(甘油硬脂酸酯、PEG-100 硬脂酸酯)、Emulgade PL68/50(鲸 蜡 硬 脂 基 葡 糖 苷、鲸 蜡 硬 脂 醇)、Emulgade A 6(鲸蜡硬脂醇聚醚-6)、
7、Eutanol G(辛基十二醇)、Cetiol SB 45(牛油果树(BUTYROSPERMUM PARKII)果脂)、Luvitol Lite EM(氢化聚异丁烯)、Cetiol ININ Deo(异壬酸异壬酯)、Rheocare XGN(黄原胶),巴斯夫(中国)有限公司;SY-PXP(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇)、SY-EXP(苯氧乙醇、乙基己基甘油),昆山市双友日用化工有限公司;异十六烷(异十六烷),禾大化学品(上海)有限公司;DC200/350cst(聚二甲基硅氧烷)、DC200/5cst(聚二甲基硅氧烷),道康宁(上海)有限公司;丙二醇(丙二醇),利安德(上海)商贸有限公
8、司;1,3-丁二醇(丁二醇),塞拉尼斯(南京)化工有限公司;氯化钠、氯化钙、氢氧化钠(分析纯),上海麦克林生化科技有限公司。LT1002 型电子天平,常州市天量仪器有限责任公司;IKARW20 数显型电动悬臂式搅拌器、T18 型高速分散均质机,德国 IKA 仪器设备有限公司;HH-4D 数显恒温水浴锅,常州澳华仪器有限公司;Zetasizer Nano ZS90 型激光粒度分析仪,英国Malvern 仪器设备有限公司。1.2 实验方法1.2.1 配方框架配方采用普通面霜质地,含量范围依据面霜框架动态变化。具体成分见表 1。本系列实验使用常规乳化法,在油相料体搅拌的情况下,将水相料体倒入油相料体
9、。乳化温度为70,高速均质转速为 3500 rpm,时间 2 min,均质结束后,54 广 州 化 工2023 年 5 月低速搅拌降至常温后出料。表 1 实验基本配方框架Table 1 Basic formula framework for the experiment组分成分用途w/%框架 A 框架 B 框架 C 框架 DAEmulgade 165 CN乳化剂1211Mascid 1865 酸粘度调节1112Mascol 1698P 醇粘度调节0.50.50.52Cetiol SB 45润肤剂555Eutanol G润肤剂5B丙二醇保湿剂22241,3-丁二醇保湿剂3334Rheocare
10、XGN流变调节剂0.10.10.20.210%氢氧化钾中和脂肪酸0.270.180.180.72水溶剂To100To100To100To100CSY-PXP防腐剂11111.2.2 测定参数使 用 Zetasizer(动 态 光 散 射;Zetasizer Nano,MalvernInstruments)。采用 He-Ne 激光器,设置为 90,激光束波长为633 nm,水的粘度和折射率分别为0.8872 cP 和1.330,平衡稳定时间120 s。对于每份样本,在制备后一周,用去离子水稀释100 倍,在 25 下进行动态光散射测量每个配方的平均粒径。1.3 探究因素1.3.1 乳化剂的影响(
11、1)乳化剂的含量采用基本配方框架 A,并依据表 2 数据更改乳化剂含量,得到平均粒径对比图见图 1。表 2 乳化剂含量对胶团粒径的影响Table 2 Effect of emulsifier content on droplet size乳化剂w/%4#5#6#7#Emulgade 165 CN0.1123.5图 1 乳化剂含量对胶团平均粒径的对比图Fig.1 Comparison of mean droplet size influencedby emulsifier content根据图 1 的结果可以看出,使用合适量的乳化剂(6#),粒径显著更小。当乳化剂用量较少时,界面膜厚度不足,导致
12、乳状液无法稳定。为了增加机械强度并获得适当的界面膜厚度,需增加乳化剂用量。进一步增加乳化剂含量到一定程度时,油/水界面张力不再降低而趋于稳定,此时胶团粒径较小且乳状液能长时间稳定5。然而,多余的乳化剂将会活跃在界面附近,影响油滴的包覆和分散,进而影响胶团的粒径。(2)乳化剂的分散程度采用基本配方框架 A,并依据表 3 数据更改乳化剂的混合工艺,得到平均粒径对比图见图 2。表 3 乳化剂分散程度对胶团粒径的影响Table 3 Effect of emulsifier dispersion on droplet size混合方式8#9#10#11#混合工艺常规法D 相法常规法D 相法图 2 乳化剂
13、分散程度对胶团平均粒径的对比图Fig.2 Comparison of mean droplet size influenced byemulsifier dispersion根据图 2 的结果可以看出,使用 D 相乳化法(9#、11#)比常规乳化法,粒径显著更小。常规乳化法和 D 相法都是广泛应用于化妆品中的乳化方法,它们的差别在于乳化时液相的构成以及乳化顺序不同。普通乳化法是一种将油相和水相逐渐混合的方法,混合的同时使用高强剪切力促进油相和水相的结合,从而形成乳液。D 相乳化法主要是用多元醇预分散具有表面活性的原料,然后分别与油相和水相混合。多元醇使乳化剂的浊点上升,提高了乳化剂与水的相容性
14、,使其更容易吸附在 O/W 界面上6。乳化剂特点是具有不对称的分子结构,意味着它在水相组分和油相组分都有不同的分散比例。无论是在水相还是油相,只有当乳化剂两端的分散程度足够充分时,才能形成更小的液滴。与普通乳化法相比,D 相法在乳化时更容易形成粒径更小的胶团7。(3)乳化剂种类采用基本配方框架 A,并依据表 4 数据更改乳化剂种类,得到平均粒径对比图见图 3。表 4 乳化剂种类对胶团粒径的影响Table 4 Effect of emulsifier types on droplet size乳化剂w/%1#2#3#Emulgade 165 CN211Emulgade PL68/5010.5Em
15、ulgade A60.5第 51 卷第 9 期曾俊宪:乳化体系制备小胶团的研究55 图 3 乳化剂种类对胶团平均粒径的对比图Fig.3 Comparison of mean droplet size influencedby emulsifier types根据图 3 的结果可以看出,使用合适的复合乳化剂(2#、3#)时优于单一乳化剂,粒径显著更小。近代乳状液稳定性理论认为,决定乳状液稳定性的最主要因素是存在一个紧密的、刚性的界面膜8。当介质中存在强吸附性物质(如表面活性物质)时,粒子表面的物理性质会因该分子的吸附而发生变化。乳化剂通过将高吸附性的乳化剂以较大的自由能吸附到新形成的界面上,促进
16、小液滴的形成9。使用合适的复合乳化剂由于协同效应可以形成复合膜,使吸附层中的表面活性剂排列得更加紧密,从而大大提高界面膜的强度10。一般两种表面活性剂分子间的相互作用力越强,形成的膜强度越大。因此实际应用中通常都使用混合乳化剂。1.3.2 油相的影响(1)油脂搭配采用基本配方框架 B,并依据表 5 数据更改油脂的搭配,得到平均粒径对比图见图 4。表 5 油脂的搭配对胶团粒径的影响Table 5 Effect of oil matching on droplet size油脂w/%12#13#14#15#Eutanol G22Cetiol SB 451353Myritol 318 RC723Lu
17、vitol Lite EM57图 4 油脂的搭配对胶团平均粒径的对比图Fig.4 Comparison of mean droplet size influenced by oil matching根据图 4 的结果可以看出,使用相容性好和极性较高的油脂配伍(12#、14#),粒径显著更小。不同类型的油脂搭配,新形成的复合物与油脂之间的相容性与它们之间分子量、极性以及混合方式等有关。如果混合的油脂之间没有很好的相容性或者它们的极性差异较大,那么就可能会导致不均匀的分布,从而导致胶团粒径的增加。(2)油脂分散采用基本配方框架 B,并依据表 6 数据更改油相和水相的混合方式,得到平均粒径对比图见图
18、 5。表 6 油脂的分散对胶团粒径的影响Table 6 Effect of oil dispersion on droplet size方式16#17#18#19#混合方式水倒油油倒水水倒油油倒水图 5 油脂的分散对胶团平均粒径的对比图Fig.5 Comparison of mean droplet size influencedby oil dispersion根据图 5 的结果可以看出,使用油倒水的工艺进行乳化(17#、19#),粒径显著更小。在 O/W 体系中,油相是分散相,水相是连续相。油水的混合目的是将油相分散在水相中,形成一种稳定的、细小的油滴分散相间的体系。如果将连续相倒入分散相
19、中,则分散相中的油滴容易吸水导致聚集在一起,形成较大的油滴,这些大油滴难以在水相中再分散,使得乳化效果较差。而如果将分散相倒入连续相中,这些细小的油滴会随着高速搅拌或振荡被水相包裹,形成稳定的乳状液,从而实现良好的乳化效果。在实验室中,由于需要节省时间,部分工程师选择将连续相(水相)倒入分散相(油相)中,但这种方法在形成乳状液的过程中可能会增加油滴聚集在一起的风险。(3)硅油影响表 7 硅油对胶团粒径的影响Table 7 Effect of silicone oil on droplet size油脂w/%20#21#22#23#24#Cetiol ININ Deo44异十六烷30.5DC20
20、0/350cst22DC200/5cst2256 广 州 化 工2023 年 5 月图 6 硅油对胶团平均粒径的对比图Fig.6 Comparison of mean droplet size influenced by silicone通过简单的测试,取与 DC200/350cst 硅油相容性好的油脂Cetiol ININ Deo 和异十六烷,与 DC200/350cst、DC200/5cst 进行配方配伍,采用基本配方框架 B,并依据表 7 数据更改油脂种类和含量,得到平均粒径对比图见图 6。根据图 6 的结果可以看出,加入与硅油相容性好的油脂(22#、24#),粒径显著更小。首先,聚二甲
21、基硅氧烷属于无机类化合物,而一般油脂是有机物,它们在分子结构和化学性质差异很大;其次,普通硅油的分子结构较特殊,具有高分子量、非极性等特征,这些特性会导致它与其他油脂的相容性不佳。当体系中加入与硅油相容性好的油脂(如碳链越短、支链越多或支链越短的液态油脂),即能逐步过渡极性,增加彼此之间的相容性,对于硅油与表面活性剂的缔合有正向帮助。1.3.3 多元醇、高分子、防腐剂的影响采用基本配方框架 C,并依据表 8、表 9、表 10 数据分别更改多元醇含量、高分子含量、防腐剂种类,得到平均粒径对比图分别见图 7、图 8、图 9。表 8 多元醇对胶团粒径的影响Table 8 Effect of poly
22、ols on droplet size多元醇w/%25#26#27#丙二醇331,3-丁二醇3表 9 高分子对胶团粒径的影响Table 9 Effect of polymers on droplet size高分子w/%28#29#30#Rheocare XGN0.20.4表 10 防腐剂对胶团粒径的影响Table 10 Effect of preservatives on droplet size防腐剂w/%31#32#33#1SY-EXP0.7图 7 多元醇对胶团平均粒径的对比图Fig.7 Comparison of mean droplet size influenced by poly
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