普洱茶冷凝回流茶香水挥发性物质解析及萃取条件优化.pdf
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1、第 30 卷 第 3 期 天 津 农 学 院 学 报 Vol.30,No.3 2023 年 6 月 Journal of Tianjin Agricultural University June,2023 收稿日期:2022-08-24 基金项目:国家自然科学基金青年基金项目(32102004);天津市特支计划青年拔尖人才项目(TJTZJHQNBTRC-1-19);中国博士后基金资助项目(2021M701169)作者简介:石禾云(1995),女,硕士在读,研究方向:食品加工与安全。E-mail:。通信作者:张军(1980),男,教授,博士,研究方向:食品产品研究与开发。E-mail:。文章编号
2、:1008-5394(2023)03-0032-08 DOI:10.19640/ki.jtau.2023.03.007 普洱茶冷凝回流茶香水挥发性物质解析及萃取条件优化 石禾云1,张娅2,杨豆豆1,王超3,张军1,通信作者(1.天津农学院 食品科学与生物工程学院,天津 300392;2.天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410;3.湖南农业大学 园艺学院,长沙 410125)摘 要:随着速溶茶等茶饮料的兴起,茶香气回收技术也成为现阶段研究的一个热点。香气的富集是目前研究的一个难点,本文以普洱茶为研究对象,采用冷凝回流的方式富集其中的香气成分,结合顶空固相微萃取(Headspace so
3、lid-phase microextraction,HS-SPME)技术对所富集的香气成分进行解析。以萃取时间、萃取温度、NaCl 添加量为主要影响因素进行单因素试验,并在此基础上进行响应面分析,在响应面试验数据中筛选出 31 种被检出率大于 50%的香气化合物,并获得普洱茶冷凝回流茶香水最优前处理条件。使用最优萃取条件检测普洱茶茶叶和从茶叶中提取出的冷凝回流茶香水,结果显示提取出的茶香水中挥发性化合物比茶叶原料多 52 种,且其主要香气物质与茶叶基本一致,含量最高的物质均为甲氧基苯类,在茶香水中以花香和果香为主的酮类物质与其他物质的相对含量增加了 9.01 倍,使回收的普洱茶香水具有陈香、药
4、香、木香、花香、果香等特征香气。本研究有助于了解普洱茶冷凝回流茶香水的萃取条件、茶叶香气富集技术以及普洱茶冷凝回流茶香水的香气成分,为普洱茶香气回收应用以及后期普洱茶香气释放规律及香气释放的影响因素解析提供理论基础。关键词:普洱茶;香气富集;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱法;响应面法 中图分类号:TS272 文献标识码:A Analysis of volatile compounds and optimization of extraction conditions in perfume of Pu-erh tea condensed reflux tea Shi Heyun1,Zhang Y
5、a2,Yang Doudou1,Wang Chao3,Zhang Jun1,Corresponding Author(1.College of Food Science and Bioengineering,Tianjin Agricultural University,Tianjin 300392,China;2.The Institute of Tasly Holding Group Co.Ltd.,Tianjin 300410,China;3.College of Horticulture,Hunan Agricultural University,Changsha 410125,Chi
6、na)Abstract:With the rise of instant tea and other tea drinks,tea aroma recovery technology has also become a research hotspot at this stage.The enrichment of aroma is a difficulty in the current research.This paper takes Pu-erh tea as the research object,enriches the aroma components by condensatio
7、n reflux,and analyzes the enriched aroma components by headspace solid-phase microextraction.Single-factor experiments were carried out with extraction time,temperature,and NaCl addition as the main influencing factors,and response surface analysis was carried out on this basis.31 aroma compounds wi
8、th a detection rate greater than 50%were screened out from the response surface experimental data,and the optimal pretreatment conditions for the condensation reflux tea perfume of Pu-erh tea were obtained.The optimal extraction conditions were used to detect Pu-erh tea leaves and condensed reflux t
9、ea perfume extracted from tea leaves.The results showed that there were 52 more volatile compounds in the extracted tea aroma water than in the tea raw material,and its main aroma compounds were the same as those of tea leaves.The highest content substances are methoxy benzene.The relative content o
10、f ketones and other substances in tea perfume increased by 9.01 times which make it have the characteristic aroma of Pu-erh tea perfume,such as stale fragrance,medicine fragrance,wood fragrance,flower fragrance,fruit fragrance,etc.This study is helpful for understanding the extraction conditions of
11、Pu-erh condensed reflux tea perfume,the aroma enrichment technology of tea,and the aroma components of Pu-erh condensed reflux tea perfume.It provides a theoretical basis for the recovery and application of Pu-erh tea aroma and the analysis of the law of Pu-erh tea aroma release and the influencing
12、factors of aroma release in the later stage.Key words:Pu-erh tea;aroma enrichment;headspace solid-phase microextraction;gas chromatography-mass spectrometry;response surface methodology 为了满足速溶茶等茶饮料的香气,香气富集回收技术成为目前香气研究的一个热点,同时也是难点,尤其回收无残留、无污染、可食用的香气物质应用于食品加工领域更是不易。目前常用第 3 期 石禾云,等:普洱茶冷凝回流茶香水挥发性物质解析及萃取
13、条件优化 33的香气富集方法有溶剂萃取法1、超临界 CO2萃取法2、酶解法3、分子蒸馏法4-5等,这些方法大多适合于香气提取检测,不适合工厂大规模的生产加工,且有溶剂等有害物质残留,不利于食品加工领域。夏云敏6采用沸水冲泡红茶后 95 水浸提 2 min 过滤冷却,再蒸馏(常压蒸馏和减压旋蒸)以完全蒸发完为终点收集茶香气水,结果显示常压蒸馏法提取挥发性物质总量和数量较多,但得到的茶香气水有焦熟味;减压旋蒸所得到的茶香气水香气与原茶汤较接近,但其茶香气水的香气较弱。目前,有许多文献对普洱茶中香气成分进行研究,但是对于普洱茶冲泡过程中香气成分变化的研究较少。何理琴等7、王彩楠等8分别采用正山小种和
14、武夷岩茶通过沸水浸泡,取浸泡后的茶汤进行检测分析香气成分及其释放规律。本试验采用冷凝回流的方式对普洱茶浸提过程中的香气物质进行富集,并以富集后的茶香水为研究对象,对其香气成分进行研究。顶空固相微萃取(Headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相 色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术分析普洱茶茶香水中的香气成分,以期为普洱茶香气回收技术提供分析技术和数据支撑,更为后期研究普洱茶香气热释放规律、香气物质间相互作用及基质组分对香气物质释放的影响提供理论基础。1 材料与方法 1
15、.1 材料与仪器 1.1.1 材料与试剂 普洱熟茶(古树配方:古树熟茶混合茶样)由云南天士力帝泊洱生物茶集团有限公司提供;NaCl(色谱纯)、正癸醇(分析纯)购自上海麦克林生化科技有限公司。1.1.2 仪器设备 低温冷却循环泵 无锡沃信仪器制造有限公司;DZTW 型调温加热套 天津天泰仪器有限公司;BCD-551WPCX 型冰箱 合肥美菱股份有限公司;Trace1310 ISQLT 气相色谱-质谱联用仪、自动进样器、超纯水机 美国 Thermo 公司;HP-5MS 石英毛细管色谱柱 美国 Agilent 公司;75 m CAR/PDMS 固相微萃取萃取头 美国Supelco 公司;移液枪 德国
16、 Eppendorf 公司;ME204T 型电子分析天平 瑞士 Mettler Toledo 公司;标准筛上虞市五星冲压筛具厂;高速万能粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司。1.1.3 样品制备 普洱茶冷凝回流茶香水样品制备:称取普洱茶 300 g,装入 5 000 mL 圆底烧瓶,加入 2.4 L 沸水,采用加热套给圆底烧瓶加热,圆底烧瓶上方连接转接口再连冷凝管,冷凝管连接低温冷却循环泵,低温冷却循环泵不断将 02 冷凝水循环进冷凝管中,使冷凝管一直处于低温状态,冷凝管另一端放置500 mL三角瓶接收冷凝回流茶香气水,当三角瓶中茶香气水达到 500 mL 时停止接收并密封,放入 4 冰箱,待测。
17、普洱茶茶叶样品制备:普洱茶茶叶用粉碎机粉碎,过 60 目筛,待测。1.2 方法 1.2.1 GC-MS 条件 样品前处理:用移液枪吸取 1 mL1.1.3 制备的茶香水样品和 10 L 正癸醇(内标物,质量浓度0.133 mg/mL),并用电子分析天平称取不同百分比的 NaCl 加入 20 mL 顶空瓶中,HS-SPME 程序使用 Thermo 自动进样器进行,样品在孵化炉中平衡10 min 后,在不同萃取温度和不同萃取时间条件下,使用 75 m CAR/PDMS 萃取头在孵化炉中经过萃取后,立即进 GC-MS 进样口解吸附 5 min 进行分析。普洱茶茶叶检测根据响应面试验结果进行,按茶水比
18、 13,将 5 mL 二纯水、1.66 g 茶叶、20 L 正癸醇(内标物,质量浓度 0.133 mg/mL)、40%NaCl(2 g)加入20 mL顶空瓶,萃取时间60 min、萃取温度 61。其他检测条件均与茶香水检测一致。试验重复 3 次。GC 条件:色谱柱 HP-5MS 石英毛细管色谱柱(30 m0.25 mm,0.25 m);进样口温度250,载气使用氦气(纯度99.999%),流速1.0 mL/min,升温程序参考徐咏全等9的研究。分流模式:分流比为 301。MS 条件:电子电离(Electron ionization,EI)源;电离能量 70 eV;离子源温度:250;传输天 津
19、 农 学 院 学 报 第 30 卷 34线温度:250;质量扫描范围 m/z 35450,溶剂延迟时间为 3 min。1.2.2 HS-SPME 萃取条件单因素试验设计 以普洱茶冷凝回流茶香水被检出的香气化合物总峰面积为考察指标,分别研究萃取温度(30、45、60、75)、萃取时间(40、50、60、70 min)、NaCl 的添加量(0、10%、20%、30%、40%)3个因素对香气化合物萃取效果的影响,以普洱茶冷凝回流茶香水中香气化合物总峰面积为评价指标,总峰面积越大说明萃取效果越好。1.2.3 响应面试验设计 根据单因素试验分析结果,进行 Box-Behnken响应面试验设计,为增加试验
20、结果的准确性和可靠性,以被检出率大于 50%的香气化合物总峰面积为响应值。响应面试验设计因素与水平见表 1。表 1 响应面试验因素及水平 水平 因素 A萃取温度/B萃取时间/min C NaCl添加量/%-1 45 40 0 0 60 50 20 1 75 60 40 1.3 数据处理 GC-MS 分析所得的色谱图经过 NIST 谱库检索定性。取匹配度大于 700 的挥发性化合物,根据大量文献报道建立普洱茶香气物质及其呈香描述自建库,将检测到的香气物质采用响应面软件Design Expert 12 和 Excel 2016 进行数据分析,Origin 2021 作图。用内标半定量方法分析茶叶和
21、茶香水中各组分的含量,计算公式如下:香气物质质量浓度(mg/L)=香气物质峰面积 内标浓度 添加内标体积内标峰面积 萃取样品体积 2 结果与分析 2.1 单因素试验结果 2.1.1 萃取温度对总峰面积的影响 按照 1.2.1 方法,添加 30%NaCl,分别在 30、45、60、75 条件下萃取 50 min 后,考察不同萃取温度对普洱茶冷凝回流茶香水香气物质总峰面积的影响,从而选择合适的萃取温度。试验结果如图 1。图 1 萃取温度对香气物质总峰面积的影响 在 HS-SPME 使用自动进样器模式进样时,萃取温度就是孵化炉的设置温度,自动进样器先将样品放入孵化炉中平衡 10 min 后,样品温度
22、上升到与孵化炉温度一致,开始萃取。图 1 中,在萃取时间和 NaCl 添加量固定的条件下,随着萃取温度的增加普洱茶冷凝回流茶香水香气物质总峰面积呈现先增加后减少的趋势,在 3060 总峰面积快速上升,60 时香气物质的平均总峰面积最大,60 之后总峰面积快速下降。故本试验选择萃取温度为 60 进行下一步试验。2.1.2 萃取时间对总峰面积的影响 按照 1.2.1 方法,添加 30%NaCl,萃取温度为60,萃取时间分别为 40、50、60、70 min。考察不同萃取时间对普洱茶冷凝回流茶香水香气物质总峰面积的影响。从而选择合适的萃取时间。试验结果如图 2 所示。图 2 萃取时间对香气物质总峰面
23、积的影响 在 HS-SPME 前处理试验中,萃取时间是指将一定纤维涂层的萃取头暴露于顶空瓶中样品上空第 3 期 石禾云,等:普洱茶冷凝回流茶香水挥发性物质解析及萃取条件优化 35并吸附样品中挥发性化合物的时间。图 2 中,在萃取温度和 NaCl 添加量固定的条件下,随着萃取时间的增加普洱茶冷凝回流茶香水香气物质总峰面积呈现先上升后下降的趋势,在萃取 4050 min 总峰面积快速上升,50 min 时总峰面积达到最大值。50 min 之后总峰面积快速下降,6070 min下降速度缓慢。这一变化可能是开始时香气物质从样品中快速向萃取头表面扩散,随着萃取时间的增加萃取头表面逐渐趋于饱和,吸附不了更
24、多物质,反而使萃取头中的物质向空气或者样品中扩散。本试验选择萃取时间为 50 min 作为最佳条件进行下一步试验。2.1.3 NaCl 添加量对总峰面积的影响 按照 1.2.1 方法,加入 0、10%、20%、30%和 40%NaCl,添加量相应为 0、0.1、0.2、0.3 和0.4 g/mL。在 60 条件下萃取 50 min,考察不同NaCl 添加量对普洱茶冷凝回流茶香水香气物质总峰面积的影响。从而选择合适的 NaCl 添加量。试验结果如图 3。图 3 NaCl 添加量对香气物质总峰面积的影响 由图 3 结果显示,在萃取温度和萃取时间固定的条件下,随着 NaCl 添加量的增加普洱茶冷凝回
25、流茶香水香气物质总峰面积也不断增大,NaCl添加量在 30%之后总峰面积增速开始下降,可能是 NaCl 趋于饱和的原因,添加 40%的 NaCl 时香气物质的平均总峰面积最大,萃取效果最好。2.2 响应面试验设计及结果验证 2.2.1 响应面试验优化 根据表 1 中响应面优化设计进行试验,试验结果如表 2 所示。表 2 响应面试验设计与结果 序号 A萃取温度/B萃取时间/min C NaCl添加量/%总峰面积(109)1 1-1 0 5.088 2 1 0-1 3.701 3 0 0 0 6.292 4 1 0 1 7.851 5-1-1 0 4.628 6 0 0 0 6.757 7 0 0
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