毛竹竹秆加压热水提取工艺优化及化学成分分析.pdf
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1、第 43 卷第 4 期2023 年 8 月林 产 化 学 与 工 业Chemistry and Industry of Forest ProductsVol.43 No.4Aug.2023 收稿日期:2022-04-25 基金项目:国际竹藤中心基本科研业务费重点项目(21618-4)作者简介:尤俊昊(1997),男,吉林长春人,硕士,主要从事竹藤资源化学利用研究;E-mail: 通讯作者:汤 锋,教授,博士,博士生导师,研究领域为竹藤等生物资源化学利用和植物源农药;E-mail:fengtang 。doi:10.3969/j.issn.0253-2417.2023.04.015毛竹竹秆加压热水
2、提取工艺优化及化学成分分析YOU Junhao尤俊昊,张 保,荀 航,姚 曦,王 进,汤 锋(国际竹藤中心;国家林业和草原局/北京市共建竹藤科学与技术重点实验室,北京 100102)摘 要:以毛竹竹秆为原料,以毛竹竹秆提取物的干物质得率为优化指标,在单因素试验基础上,利用响应面法优化了竹秆加压热水提取工艺参数,得到较佳提取条件为 4 年生毛竹,提取温度165,提取时间 30 min,料液比 1 12.5(g mL)。此条件下,毛竹竹秆提取物的干物质得率为12.44%,与预测值(12.56%)相近。采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测了毛竹竹秆加压热水提取物和加热回流水提取物的化学组成,
3、结果表明:鉴定出毛竹竹秆加压热水提取物化学组成成分 23 种(53.30%),含量远高于加热回流水提取物的化学组成成分 13 种(27.90%),其活性成分主要有松柏醛、香兰素、丁香醛、乙酰丁香酮、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2,3-二氢苯并呋喃和糠醛。关键词:毛竹竹秆;加压热水提取;响应面法;干物质得率中图分类号:TQ35 文献标志码:A 文章编号:0253-2417(2023)04-0107-08引文格式:尤俊昊,张保,荀航,等.毛竹竹秆加压热水提取工艺优化及化学成分分析J.林产化学与工业,2023,43(4):107-114.Optimization of Pressurized Hot
4、 Water Extraction Technology and ChemicalComposition Analysis from Moso Bamboo StalksYOU Junhao,ZHANG Bao,XUN Hang,YAO Xi,WANG Jin,TANG Feng(International Centre for Bamboo and Rattan;Key Laboratory of National Forestry and Grassland Administration/Beijing forBamboo&Rattan Science and Technology,Bei
5、jing 100102,China)Abstract:Taking moso bamboo stalks as raw material and the dry matter yield of moso bamboo stalks extract as the optimizationindex,the response surface methodology was used to optimize the process parameters of pressurized hot water extraction ofcompounds from bamboo stalks.The opt
6、imum extraction conditions were as follows:4-year-old moso bamboo,extractiontemperature of 165,extraction time of 30 min,solid-liquid ratio of 112.5.Under these conditions,the dry matter yield was12.44%,which was close to the predicted value(12.56%).The chemical composition of the pressurized hot wa
7、ter extract andthe heating reflux water extract of moso bamboo stem was detected by gas chromatography-mass spectrometry(GC/MS).Theresults of GC/MS analysis showed that the chemical composition(content of 53.30%)of 23 kinds of pressurized hot waterextracts from bamboo stems was much higher than that
8、 of 13 kinds of heated reflux water extracts(27.90%),and mainlycontained active ingredients such as coniferaldehyde,vanillin,syringaldehyde,acetosyringone,4-vinyl-2-methoxyphenol,2,3-dihydrobenzofuran and furfural.Key word:moso bamboo stalks;pressurized hot water extraction;response surface methodol
9、ogy(RSD);yield of dry matter随着快递物流、外卖等新兴行业的蓬勃发展,人们对纸质包装材料、一次性纸质餐盒等食品包装产品的需求急剧上升。但纸质材料成本较高,因此开发以竹子和秸秆等纤维为原料的食品包装制品十分有必要。竹浆是中国造纸工业“十三五”规划鼓励发展的纸浆品种1,是木浆的重要替代品2,大力发展竹浆造纸产业减轻了国内木浆供应不足的压力。近年来,竹浆造纸技术取得了重大突破,由于竹浆加工引入加压蒸煮或蒸汽爆破技术,以竹浆为原料的包装材料、一次性餐盒加工产业得到快速发展。但在加压蒸煮或108 林 产 化 学 与 工 业第 43 卷蒸汽爆破竹材的预处理过程中,会产生大量蒸煮废
10、液,而目前对蒸煮废液的回收利用仅针对溶解在废液中的木质纤维素成分,对小分子化合物的研究利用较少。毛竹是我国种植面积最广、资源最丰富、开发利用最成熟的竹种,主要用于竹材加工、竹笋采收等。毛竹纤维相对较短,难以作为优质纸浆原料使用,但在植物纤维包装材料方面具有开发潜力。因此,本研究以毛竹竹秆为原料,以毛竹竹秆提取物的干物质得率为指标,采用响应面法优化加压热水提取工艺参数,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)探究毛竹竹秆加压热水提取物的化学组成,以期为毛竹纤维加工及其蒸煮废液的开发利用提供理论依据和数据支撑。1 实 验1.1 原料、试剂与仪器毛竹(Phyllostachys edulis)竹秆
11、,采集于国际竹藤中心安徽太平试验中心试验林,采集时间 2021 年9 月28 日。选取1 5 年生毛竹竹秆,采伐后,将竹秆洗净,于室内阴干,采用 GB/T 19311991木材含水率测定方法对阴干竹秆进行含水率的测定,测得平均含水率为 39.0%。另将竹秆截成长约 15 cm,宽 2 cm 的竹片,再用粉碎机粉碎成细小片状,备用。甲醇,市售色谱纯。FW100 型高速万能粉碎机,天津市泰斯特仪器有限公司;HT-1000FJ 型高温高压反应釜,上海霍桐实验仪器有限公司;LABCONCO Free Zone 冷冻干燥仪,美国 LABCONCO 公司;Aglient 6890N/5973i 气相色谱/
12、质谱联用仪,美国 Agilent 公司;色谱柱为 DB-5 毛细管柱(30 m 0.25 mm 0.25 m)。1.2 毛竹竹秆的加压热水提取准确称取 20.0 g 片状竹秆,加入一定体积蒸馏水(料液比 1 10 1 30,gmL,下同),置于反应釜中,设置提取 1 次、转速为 500 r/min,在一定温度(120 200)下提取一定时间(10 50 min)后,将提取液过滤,冻干称质量,计算干物质得率。干物质得率=水提物质量毛竹竹秆质量100%1.3 毛竹竹秆加压热水提取工艺条件的优化1.3.1 单因素试验1.3.1.1 竹龄 按1.2 节方法进行试验。固定料液比130,提取温度180,提
13、取时间20 min,考察竹龄对竹秆干物质得率的影响,分别挑选竹龄为 1、2、3、4 和 5 年生的竹秆。1.3.1.2 提取温度 按1.2 节方法进行试验。固定料液比130,提取时间20 min,竹龄为5 年生,考察提取温度分别为 120、140、160、180 和 200 对干物质得率的影响。1.3.1.3 提取时间 按1.2 节方法进行试验。固定料液比130,提取温度180,竹龄为5 年生,考察提取时间分别为 10、20、30、40 和 50 min 对干物质得率的影响。1.3.1.4 料液比 按 1.2 节方法进行试验。固定提取温度 180,提取时间 20 min,竹龄为 5 年生,考察
14、料液比分别为 110、115、120、125 和 130 对干物质得率的影响。1.3.2 响应面法试验设计 在单因素试验的基础上,选择竹龄(X1)、提取温度(X2)、提取时间(X3)和料液比(X4)为提取工艺参数,以干物质得率(Y)为响应值,运用 Design-Expert 8.0.6 软件依据 Box-Behnken中心组合设计原则3,共设计27 组试验,每组重复3 次。通过响应面分析,优化加压热水提取工艺。1.4 不同水提取方式化学成分检测1.4.1 加压热水提取 在1.3 节优化的加压热水提取工艺条件下提取毛竹竹秆,准确量取5 mL 滤液,将其冻干得到的干物质,用甲醇溶解,离心,取上清液
15、进行 GC/MS 检测。1.4.2 加热回流水提取 准确称取 5 年生毛竹竹秆20.0 g,于600 mL 蒸馏水中加热回流60 min,先后提取 2 次,得到水提溶液。过滤,准确量取 5 mL 滤液,将其冻干得到的干物质,用甲醇溶解,离心,取上清液进行 GC/MS 检测。1.5 GC/MS 分析GC/MS 分析条件:色谱柱 DB-5 毛细管柱,载气为高纯 He,流速1 mL/min;进样口温度250;进样第 4 期尤俊昊,等:毛竹竹秆加压热水提取工艺优化及化学成分分析109 量 l L;溶剂延迟 3.5 min,无分流进样。程序升温:温度40 保持1 min,然后以8 /min 升至80,以
16、 3 /min 升至 100,以 5 /min 升至 120 保持 4 min,再以 4 /min 升至 180,以 15 /min升至 250 保持 3 min。MS 条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量 70 eV;离子源温度 230;传输线温度 280;四级杆温度 150;质量扫描范围 m/z 40 800 u。运用气相色谱面积归一化法确定各个成分的相对峰面积。2 结果与分析2.1 毛竹竹秆加压热水提取的单因素试验结果与分析2.1.1 竹龄对干物质得率的影响 不同竹龄毛竹竹秆的加压热水提取结果见图 1(a)。由图可见,竹秆加压热水提取的干物质得率随着竹龄增加而上升,4 年生竹秆略有降低
17、。考虑到 1 年生毛竹竹秆平均纤维长度低4,生物量相对较小,不适于制备竹浆。而 5 年生毛竹竹秆提取量虽高,但考虑到干物质得率的整体增长趋势,以及选取年份较短的竹秆能更好应对我国制浆造纸原料供应短缺的现状,故,在此基础上选取 2、3 和 4 年生毛竹竹秆进行响应面法优化。2.1.2 提取温度对干物质得率的影响 不同提取温度的毛竹竹秆的加压热水提取结果见图 1(b)。由图可见,当提取温度小于180 时,干物质得率随着温度的升高而增加。纤维素是制浆造纸需要的主要成分。竹片水热预处理时,温度控制在 170 以下,可以得到较高聚合度的纤维素5。继续升高温度,竹片纤维素会发生严重裂解,不适用于制浆造纸。
18、因此选取 145、155 和 165 进行响应面法优化。2.1.3 提取时间对干物质得率的影响 不同提取时间的毛竹竹秆的加压热水提取结果见图 1(c)。由图可见,提取时间增加到 20 min 以后干物质得率降低,因此选取 10、20 和 30 min 进行响应面法优化。2.1.4 料液比对干物质得率的影响 不同料液比的毛竹竹秆的加压热水提取结果见图 1(d)。由图可见,干物质得率随料液比的增加变化幅度小,影响并不显著,所以考虑到节约成本和实验仪器限制的因素,尽量减小料液比,因此选取料液比 17.5、110 和 112.5 进行响应面法优化。a.竹龄 bamboo age;b.提取温度 extr
19、action temperature;c.提取时间 extraction time;d.液料比 solid-liquid ratio图 1 提取条件对干物质得率的影响Fig.1 Effects of extraction conditions on dry matter yield2.2 毛竹竹秆加压热水提取响应面优化分析在单因素试验的基础上,以竹龄、提取温度、提取时间和料液比为变量,干物质得率为响应值,设计组合并进行响应面优化试验,结果见表 1。将响应值与各因素进行多元回归拟合,得到干物质得率(Y)与竹龄(X1)、提取温度(X2)、提取时间(X3)和料液比(X4)各因素变量的二次回归方程为:
20、Y=5.4+0.34X1+2.02X2+0.74X3-0.18X4+0.11X1X2+0.58X1X3-0.49X1X4+0.9X2X3+0.075X2X4+0.22X3X4+1.58X21+0.83X22+0.047X23-0.28X24对回归模型进行方差分析,结果见表 2。回归模型的 P=0.000 6(显著),失拟项的 P=0.070 9(不显著),表明方程对实验拟合良好,实验误差小,可以较好说明干物质得率的变化趋势6。此模型的决定系数 R2为 0.898 6,线性关系极显著,同时意味着 89.86%的变异可以被模型解释,试验误差小,因此该模型是合适的。110 林 产 化 学 与 工 业
21、第 43 卷表 1 响应面试验设计及结果Table 1 Experimental design and results of response surface methodology编号No.X1竹龄/abamboo ageX2提取温度/extraction temperatureX3提取时间/minextraction timeX4料液比(gmL)solid-liquid ratioY干物质得率/%dry matter yield1315530112.54.80 0.6323155201105.88 0.223316520112.54.26 0.09431652017.56.72 0.455
22、215520112.55.82 0.45621552017.511.70 0.4672155101106.93 0.20831551017.57.14 0.3693145101107.38 0.72104145201106.24 0.02112155301105.22 0.361231553017.54.98 0.4813415520112.55.04 0.32142165201106.84 0.87153155201104.44 0.79164155101109.60 0.2917314520112.510.62 0.49183155201105.31 0.0519315510112.54.
23、44 0.02202145201106.18 0.572131452017.58.94 0.81223165101106.33 0.02233165301105.40 0.07243145301104.68 0.34254155301105.28 0.43264165201105.70 0.172741552017.56.06 0.07表 2 回归模型方差分析Table 2 Variance analysis of the regression model方差来源 source of variation平方和 SS自由度 df均方 MSF 值 F valueP 值 P value模型 mode
24、l83.05145.937.6 0.000 6X11.4311.431.830.201 2X249.09149.0962.86 提取时间(X3)竹龄(X1)料液比(X4)。根据以上结果,进一步确定干物质得率的最优提取工艺条件:竹龄4 年生,提取温度165,提取时间 30 min,料液比 112.5。此条件下,干物质得率预测值为 12.56%。在优化条件下进行验证实验,重复 3 次,干物质得率平均值为 12.44%,与预测值接近,重复性好,证实了此模型的可靠性。a.Y=f(X1,X2);b.Y=f(X1,X3);c.Y=f(X1,X4);d.Y=f(X2,X3);e.Y=f(X2,X4);f.Y
25、=f(X3,X4)图 2 各因素相互作用对干物质得率影响的响应曲面Fig.2 Response surface diagram of the interaction of various factors on dry matter yield2.3 毛竹竹秆不同水提取方式化学成分测定结果对毛竹竹秆进行加压热水提取和加热回流水提取,对提取物的化学成分进行 GC/MS 检测分析,结果见图 3 和表 3。毛竹竹秆加压热水提取物中共检测出化合物 105 个,经 NIST 图库检索,选取匹配度大于 80%的化合物,鉴定了 23 种组分,占总流出物的 53.30%。加热回流水提取物共检测出化合物 60 个
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