快干型改性纳米氧化铝_生漆复合涂料的制备及性能.pdf
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1、林业工程学报,():收稿日期:修回日期:基金项目:陕西省林业科学院创新计划项目();科技部高端外国专家项目()。作者简介:王寒星,女,研究方向为生物质材料。通信作者:楚杰,女,副教授。:快干型改性纳米氧化铝 生漆复合涂料的制备及性能王寒星,张红,李书磊,党硕宇,郜凯凯,袁洁莹,楚杰(西北农林科技大学林学院,杨凌;临沂市检验检测中心,临沂;西北农林科技大学化学与药学院,杨凌)摘 要:生漆是一种天然高分子涂料,具有光滑的质地、优雅的美感和高耐用性能,适用于木制家具和手工艺品的涂饰。然而,由于天然生漆存在干燥时间过长、耐碱性较差且机械强度不足等缺陷,必须加以改进才能得到广泛的应用。将 氨丙基三乙氧基
2、硅烷()改性纳米 与生漆混合,制备了改性纳米 生漆复合涂料,极大地提高了漆膜的硬度、光泽度、粗糙度、抗冲击性能、附着力、疏水性和耐碱性。当纳米 从(质量分数)增加到 时,在 和 的相对湿度下,漆膜达到硬化所需的干燥时间从 缩短至,光泽度从 提高至 。纳米 的加入加速了漆酚的聚合,提高了漆膜的光泽度。此外,改性纳米 生漆复合漆膜的表面粗糙度也随着纳米粒子含量的增多而逐渐提高,因此复合漆膜的疏水性也随之提升。当纳米 含量为 时,复合漆膜的热稳定性和机械性能最佳,具体表现在硬度达到了、抗冲击性能增加至 ,明显高于纯生漆漆膜的硬度()和抗冲击性()。扫描电镜结果表明,纳米的加入填补了漆膜内部的孔隙,复
3、合漆膜具有良好的致密性。关键词:生漆;纳米;木材涂料;涂层性能中图分类号:文献标志码:文章编号:(),(,;,;,):,“”,(),(),(),第 期王寒星,等:快干型改性纳米氧化铝 生漆复合涂料的制备及性能,(),()(),:;生漆是漆树的汁液,作为一种天然环保型涂料,在中国已有 多年的使用历史。生漆成膜后色泽优美、质地坚硬且耐腐蚀性强,在漆器工艺品、食器、生产工具、建筑装修和工程防腐等领域得到了广泛应用。生漆是一种油包水()型乳液,生漆的主要成分会因树种、地区和树龄的不同而有所差异。中国的生漆主要由漆酚()、胶状物质()、糖蛋白()、漆酶()和水()组成。漆酚是生漆的主要成膜基质,构成了漆
4、膜的基本骨架,直接影响漆膜的光泽、附着力和韧性等性能。漆酚是邻苯二酚衍生物的混合物,其侧链为不同饱和度的直链 或 的烃基,由饱和的漆酚、单烯醇漆酚、二烯漆酚、三烯漆酚等组成。在特定的有氧条件下(温度 ,相对湿度),经过漆酶的催化,漆酚不饱和侧链会发生氧化聚合形成坚硬的漆膜,。虽然近年来已经开发了许多合成聚合物涂料,但生漆作为一种可再生资源,由于其环境友好、光泽度好、耐久性和耐腐蚀性强等优异性能,仍广受大众青睐。然而,生漆存在干燥时间过长、附着力和硬度等机械性能不足的缺陷,严重限制了其应用。近年来,无机纳米粒子作为增强剂应用于天然高分子材料中的研究越来越多,这些纳米复合材料往往具有比原材料更突出
5、的应用性能。纳米作为一种无机纳米金属氧化物具有高强度、高硬度、耐热、耐磨损、耐腐蚀、高催化性能等优点,被广泛应用于涂料领域。等发现纳米 可以提高醇酸基水性涂料的防腐蚀性能。等成功制备了聚氨酯()纳米 超疏水复合涂料,水接触角可达,大大提高了涂层的疏水性能。等报道(质量分数)的纳米 即可提高水性丙烯酸木器漆涂层的硬度、耐磨性和热稳定性等机械性能。然而,迄今为止有关纳米 作为增强剂来提高生漆性能的研究较少,且其与生漆共混后对生漆干燥性能和漆膜性能的影响尚不清楚。由于纳米 比表面积较大,非常容易团聚,而生漆又比较黏稠,因此采用硅烷偶联剂 氨丙基三乙氧基硅烷()对纳米粒子进行改性来提高其分散性。本研究
6、通过向生漆中添加不同质量比例的 改性纳米 制备了 种改性纳米 生漆复合涂料,对其干燥性能以及硬度、抗冲击性能、附着力、光泽度、水接触角、紫外透光率和颜色等性能进行了测试,并通过傅里叶红外光谱()、扫描电镜()及热重测试()对复合漆膜的结构和热稳定性进行了分析,从总体上评价了纳米 对漆膜性能的影响,以期为拓展生漆和漆器产业的应用提供理论依据和技术支撑。材料与方法 试验材料及设备精滤生漆,购自陕西卓萌商贸有限公司,过孔径为 (目)筛,根 据 国 标 生漆中的方法测得所用生漆固含量(质量分数)为,漆酚含量(质量分数)。纳米(相,粒径 ,纯度),购自南京先丰纳米科技有限公司;(纯度),购自上海阿拉丁生
7、化科技股份有限公司;无水乙醇、冰醋酸、氢氧化钠、氯化钠、盐酸,购自国药集团化学试剂有限公司,均为分析纯。马口铁片(规格为 和 ,长宽厚)。型恒温恒湿培养箱,北京中兴伟业仪器有限公司;型超声波清洗仪,昆山市超声仪器有限公司;型铅笔硬度测试仪、型漆膜冲击器,天津市精科联材料试验机有限公司;型光泽度计,杭州齐威仪器有限公司;型漆膜划格仪,艾锐普公司;型接触角分析仪,深圳中晨科技有限公司;紫外可见分光光度计(),上海天美科学仪器有限公司;型分光测色仪,杭州彩谱科技有限公司;型傅里叶变换红外光谱仪(),美国赛默飞世尔科技公司;林 业 工 程 学 报第 卷型热重同步热差分析仪(),瑞士梅特勒托利多有限 公
8、 司;型 扫 描 电 子 显 微 镜(),日本日立公司;型原子力显微镜(),德国。试样制备 改性纳米 生漆复合涂料的制备参照单芙蓉介绍的方法制备 改性纳米。称取不同质量的改性纳米(基于生漆质量的,和),与生漆充分混合后磁力搅拌 ,得到改性纳米 生漆复合涂料。改性纳米 生漆复合漆膜的制备将配制好的纳米复合涂料及天然生漆涂料用 的线棒涂布器均匀地涂覆在马口铁和玻璃片上,置于恒温恒湿箱(,相对湿度)固化得到漆膜,根据纳米 的含量分别命名为(生漆)、和。测试与表征 机械性能测试漆膜干燥时间测试根据 漆膜、腻子膜干燥时间测定法测量漆膜的表面干燥时间和实际干燥时间;漆膜铅笔硬度测试参照 色漆和清漆铅笔法测
9、定漆膜硬度进行;抗冲击性能测试根据 漆膜耐冲击测定法 进行;附着力测试参照 色漆和清漆划格试验进行,用漆膜划格仪切割漆膜,判定附着力等级。水接触角测试在每个样品表面滴 的去离子水,在室温下记录水接触角值。对每个样品的 个不同区域单独测量 次,取其平均值。耐化学介质性能测试根据 漆膜耐化学试剂性测定法测试漆膜的耐化学介质性能。将漆膜分别置于(体积分数)溶液、(质量分数)溶液、(质量分数)溶液中浸泡 后取出,观察漆膜表面有无失光、变色、起皱、起泡、脱落等现象。光泽度和颜色测试光泽度测试参照 色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜的、和 镜面光泽的测定进行测定,入射角度为。使用分光测色仪对漆膜进行颜色测
10、试,测量明度指数、红绿轴色品指数 和黄蓝轴色品指数,每个测试样本进行 次颜色测试,取平均值。傅里叶红外光谱分析设置傅里叶变换红外光谱仪光谱的范围为 ,分辨率为 ,扫描次数为 次。扫描电镜分析利用扫描电子显微镜观察漆膜的横截面,样品在真空度为 的大气压下喷金,喷金厚度为,时间为 ,加速电压为 。原子力显微镜分析利用原子力显微镜对漆膜的表面形貌进行测试,并用 软件分析漆膜表面粗糙度。热重分析将漆膜样品密封在陶瓷坩埚中,在氮气环境下以 的速率从 加热至 。透光率测试将漆膜样品切成 的长方形用于测试样品的透光率,测试波长为 。数据处理使用 软件对数据进行单因素方差统计分析,显著性水平为,结果为平均值标
11、准差。结果与分析 红外光谱结果分析在生漆漆膜中,范围内的大宽峰对应漆酚的,在 和 出现的 个峰分别是由和的 伸缩振动引起的,峰对应空气中的,和 处为侧链及苯环 伸缩振动吸收峰,处为中的 弯曲振动吸收峰,处为芳香醚的伸缩振动吸收峰,处对应漆酚侧链共轭双键的吸收峰,因为漆酚在漆酶作用下形成了漆酚二聚体或多聚体,处为末端双键的 吸收峰(图)。与生漆漆膜相比,纳米 生漆复合漆膜的 峰强度随着纳米粒子含量增加而逐渐增强且向低波数方向移动,同时在 处存在的芳醚()伸缩振动吸收峰明显变弱。这是因为纳米 上的羟基与漆酚羟基发生较强的氢键作用,使吸收峰发生不同程度的偏移。此外,随着纳米 的加入,处漆酚侧链共轭双
12、键和 处末端双键的碳氢振动峰逐渐减弱消失,这说明不饱和碳 第 期王寒星,等:快干型改性纳米氧化铝 生漆复合涂料的制备及性能链发生了聚合反应,纳米 的加入能促进漆酚的聚合交联。图 漆膜的红外光谱图 复合膜的微观结构和表面粗糙度生漆漆膜的截面有许多孔洞,这是由于漆膜固化时溶剂的挥发会导致内部出现微小孔隙(图)。随着改性纳米 的加入,复合漆膜断面的孔洞被纳米粒子填充,明显减少。纳米 的加入填补了生漆固化时产生的微观缺陷,使漆膜截面变得平整。此外,与纯生漆漆膜相比,纳米 生漆复合漆膜的断面结构更加致密,这说明纳米有助于漆酚的交联聚合。然而,纳米 含量过高时则会在基体中团聚,导致出现大块堆积,表现为漆膜
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