鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量控制方法的研究.pdf
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1、人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 4 期鹿茸口服液袁质量标准收载于部颁标准中药成方制剂第十一册袁标准号WS3-B-2232-96袁为鹿茸经提取加工制成的中药口服制剂遥 具有温肾壮阳袁生精养血袁补髓健骨的功效袁用于阳萎滑精袁胃寒无力袁血虚眩晕袁腰膝痿软袁虚寒血崩1遥 因其服用方便尧疗效好袁现已广泛应用于临床遥 本制剂配方中主要辅料为蜂蜜袁叶中国药典曳 蜂蜜质量标准项下及国家标准GHT18796-2012 中均有蜂蜜中5-羟甲基糠醛含量限度检查项2-3袁故也应制定本制剂中5-羟甲基糠醛的限量遥 近年来有研究发现5-羟甲基糠醛具有抗氧化尧抗心肌缺血等对人体有益的作用4袁但也有报
2、道称该化合物具有致敏性5-6及对人体横纹肌和内脏有毒副作用等4-6遥 目前袁关于鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量研究方面的报道较少遥本试验以鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛为指标袁对此成分的高效液相含量测定方法进行研究袁建立合理的含量限度袁保证产品质量安全可靠遥1 仪器与试药1.1 仪器LC-20A 高效液相色谱仪渊日本岛津冤曰MeltterMS105DU 双量程电子天平渊梅特勒-托利多仪器有限公司冤遥1.2 试药5-羟甲基糠醛对照品渊批号院111626-202013袁含量以99.5%计冤袁购于中国食品药品检定研究院曰甲醇分析纯曰甲醇尧乙腈尧冰醋酸为色谱纯曰水为纯化水遥2 方法与结果2.1 含量测定方
3、法建立7-122.1.1 色谱条件采用Kromasil-C18色谱柱渊4.6mm伊250mm袁5滋m)曰流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液渊20颐80冤曰 检测波长为240nm曰 柱温为30益曰 体积流量1.0ml/min曰 进样量10滋l遥2.1.2 对照品溶液制备取5-羟甲基糠醛对照品适量袁精密称定袁加甲醇制成每1ml 含10滋g 的溶液袁即得遥 对照品色谱图见图1遥2.1.3 供试品溶液制备精密量取供试品10ml袁 置25ml 量瓶中袁 加甲醇10ml袁摇匀袁超声处理10 分钟袁放冷袁甲醇稀释至刻度袁摇匀袁滤过袁取续滤液袁即得遥 供试品色谱图见图1遥色谱峰 1院 5-羟甲基糠醛图 1 对照品
4、渊A冤和供试品渊B冤HPLC 色谱图2.1.4 流动相的选择经相关文献检索袁5-羟甲基糠醛含量测定流动相多采用乙腈与水尧甲醇与水体系遥对乙腈-0.5%冰醋酸鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量控制方法的研究吴 萍1袁廉茂林2袁鄢必新1袁张新君2袁曲笑锋1袁刘 鑫2袁李君海1*渊1.吉林修正药业新药开发有限公司袁吉林省中药标准化关键工程技术重点实验室,长春 130103曰2.吉林长白山药业集团股份有限公司袁白山 134300冤摘要院目的建立鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相检测方法遥 方法采用Kromasil-C18色谱柱渊4.6mm伊250mm袁5滋m)曰流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液渊20颐
5、80冤曰检测波长为240nm曰柱温为30益曰体积流量1.0ml/min曰进样量10滋l遥 结果5-羟甲基糠醛质量浓度在0.0014耀0.2838滋g 范围内呈良好的线性关系渊r=1袁n=5冤曰 精密度尧重复性试验结果的RSD 均小于2.0%(n=6)袁平均加样回收率为99.6%袁RSD 为0.27%(n=6)遥 结论该方法可用于鹿茸口服液中5-羟甲基糠醛的限量控制遥关键词院鹿茸口服液曰5-羟甲基糠醛曰限量控制基金项目院吉林省医药健康领域重点研发项目(20210204205YY)遥作者简介院吴萍袁女袁本科袁高级工程师袁研究方向为中药二次开发遥*通信作者院李君海袁男袁本科袁工程师袁研究方向为中药质
6、量标准研究遥 耘原mail院愿缘猿远园圆苑缘.DOI院10.19403/ki.1671-1521.2023.园4.00930人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 4 期渊3颐97冤尧甲醇-水渊5颐95冤和甲醇-水渊3颐97冤三种流动相进行考察袁结果表明袁乙腈-0.5%冰醋酸渊3颐97冤为流动相时袁 供试品溶液中5-羟甲基糠醛色谱峰与杂质峰能有效分离袁且色谱峰的出峰时间适中袁因此选择该体系作为样品分离的流动相遥2.1.5 理论塔板数的确定结合实验结果及参照叶中国药典曳2020 版一部蜂蜜项下5-羟甲基糠醛检查项袁 确定5-羟甲基糠醛色谱峰的理论塔板数应不少于3000遥2.1.6
7、 色谱条件的确定Kromasil-C18色谱柱渊4.6mm伊250mm袁5滋m)曰流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液渊20颐80冤曰 检测波长为240nm曰 柱温为30益曰 体积流量1.0ml/min曰 进样量10滋l遥2.1.7 提取方法的选择方法淤院精密量取供试品10ml袁置25ml 量瓶中袁加甲醇10ml袁摇匀袁超声处理10 分钟袁放冷袁用甲醇稀释至刻度袁摇匀袁滤过袁取续滤液袁即得遥方法于院精密量取供试品10ml袁置分液漏斗中袁用乙酸乙酯振摇提取5 次袁每次10ml袁合并乙酸乙酯液袁蒸干袁残渣加甲醇溶解袁并转移至25ml 量瓶中袁加甲醇稀释至刻度袁摇匀袁滤过袁取续滤液袁即得遥精密吸取对照品溶
8、液与供试品溶液各10滋l袁 注入液相色谱仪测定遥 结果见表1遥表 1 5-羟甲基糠醛提取方法选择结果试验结果表明院方法于测定的含量较低袁且操作繁琐袁因此选定方法淤作为供试品溶液制备方法遥2.1.8 供试品溶液制备方法的确定精密量取供试品10ml袁置25ml 量瓶中袁加甲醇10ml袁摇匀袁超声处理10 分钟袁取出袁放冷袁用甲醇稀释至刻度袁摇匀袁滤过袁取续滤液袁即得遥2.1.9 方法学考察2.1.9.1 线性关系考察取5-羟甲基糠醛对照品适量袁精密称定袁加甲醇制成每1ml 含0.141887mg 的溶液袁 即得对照品溶液渊母液冤遥精密吸取母液5ml 置50ml 量瓶中袁用甲醇稀释定容至刻度袁摇匀袁
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