GB∕T 14353.21-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法.pdf
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2、? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法分为 个部分: 第部分:铜量测定; 第部分:铅量测定; 第部分:锌量测定; 第部分:镉量测定; 第部分:镍量测定; 第部分:钴量测定; 第部分:砷量测定; 第部分:铋量测定; 第部分:钼量测定; 第 部分:钨量测定; 第 部分:银量测定; 第 部分:硫量测定; 第 部分:镓量、铟量、铊量、钨量和钼量测定; 第 部分:锗量测定; 第 部分:硒量测定; 第 部分:碲量测定; 第 部分:铊量测定; 第 部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定; 第 部分:锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法; 第 部分:铼量测定电感耦合等离子
3、体质谱法; 第 部分:砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会( )归口。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所有限公司。本部分主要起草人:熊英、董亚妮、裴若会、刘晓燕、崔长征。犌犅犜 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第 部分:砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法警示 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围 的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿
4、石和锌矿石中的砷含量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定。方法检出限: 。测定范围: 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定原理样品经硝酸、氯酸钾、盐酸溶解,加入硫酸,沉淀分离铅,在氨性溶液中,以氢氧化铁做载体,砷与 ()共沉淀,分离铜、锌。含砷沉淀经盐酸溶解,加入硫脲抗坏血酸,掩蔽溶液中残留的干扰离子,并将五价砷还原为三价。在盐酸介质中,砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,由氩气载入石英
5、原子化器中分解为原子态砷,以砷的高强度空心阴极灯作“激发”光源,使砷原子发出荧光,砷的荧光强度在一定范围内与砷的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定砷的荧光光谱强度,根据原子荧光强度计算样品中的砷含量。试剂或材料本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合 要求的二级水。 氯酸钾:分析纯。 盐酸( ) :优级纯。 硝酸( ) :优级纯。 氨水( ) 。 盐酸溶液() 。犌犅犜 盐酸溶液( ) 。 硫酸溶液() 。警示 不当的稀释易发生危险! 氨水溶液( ) 。 三氯化铁溶液( ) :称取 三氯化铁( )于 烧杯中,加入 盐酸溶液()溶解,用水移入 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀备用。 硫脲抗
6、坏血酸混合溶液(硫脲) ,(抗坏血酸) :称取 硫脲和 抗坏血酸溶于水中,稀释至 ,搅匀,使用时临时配制。 硼氢化钾溶液() :称取优级纯氢氧化钾溶于水中,加入 硼氢化钾,搅拌溶解,用水稀释至 ,摇匀,使用时临时配制。 砷标准溶液配制:)砷标准储备溶液() :准确称取 三氧化二砷,于 烧杯中,加入氢氧化钠溶液( ) ,低温加热溶解,加 水,滴酚酞乙醇溶液() ,用硫酸溶液()中和至红色刚消失,再过量,移入 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。警示 三氧化二砷为剧毒品,应在佩戴相应防护用品的条件下使用!)砷标准工作溶液() :移取 砷标准储备溶液 ) 于 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。冷藏
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