涤纶织物的还原氧化石墨烯_聚苯胺改性及电热性能.pdf
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1、印染(2023 No.8)涤纶织物的还原氧化石墨烯/聚苯胺改性及电热性能沈孟茹,韩永欣,徐青青,张乾,瞿建刚()南通大学 纺织服装学院,江苏 南通 226019摘要:采用偶联剂KH560对碱减量后的涤纶织物进行处理,再经原位沉积将石墨烯(rGO)和聚苯胺(PANI)负载于纤维表面,制得PANI/rGO/KH560PET。采用四探针法测量织物表面电阻,并探究KH560质量浓度、氧化石墨烯沉积量和苯胺浓度对其导电性能的影响;通过扫描电子显微镜、能谱仪观察织物表面形貌及元素组成;通过傅里叶红外光谱及拉曼光谱分析织物表面化学结构;通过红外成像仪测试织物通电后的发热温度。结果表明:10 g/L KH56
2、0处理的涤纶织物经 5 g/L GO分散液沉积7次,再经0.5 mol/L苯胺处理后,其导电性能相对较好,制备的PANI/rGO/KH560PET织物方块电阻为0.33 k/sq,在12 V电压下通电2 min,发热温度为67.6。关键词:石墨烯;聚苯胺;KH560;涤纶;电热材料中图分类号:TB34;TQ342.83文献标志码:A文章编号:1000-4017(2023)08-0014-05Modification of polyester fabric with reduced graphene oxide/polyanilineand its electrothermal properti
3、esSHEN Mengru,HAN Yongxin,XU Qingqing,ZHANG Qian,QU Jiangang()College of Textiles and Clothing,Nantong University,Nantong 226019,ChinaAbstract:The alkali reduced polyester fabric is treated with coupling agent KH560,and then reduced grapheneoxide(rGO)and polyaniline(PANI)are loaded onto the fiber su
4、rface throughin-situdeposition to prepare PANI/rGO/KH560PET.The sheet resistance of fabrics are measured using the four-probe method,and the effectsof KH560 mass concentration,graphene oxide deposition amount,and aniline concentration on sheet conductivity are explored.The surface morphology and ele
5、mental composition of the fabric are observed by scanningelectron microscopy and energy dispersive spectroscopy.The surface chemical structure of the fabric is analyzed through Fourier transform infrared spectroscopy and Raman spectroscopy.The heating temperature ofthe fabric after being electrified
6、 is tested using an infrared imager.The results show that the polyester fabrictreated with 10 g/L KH560 has relatively good conductivity after being deposited 7 times in 5 g/L GO dispersionsolution and then treated with 0.5 mol/L aniline.The PANI/rGO/KH560PET fabric has a sheet resistance of0.33 k/s
7、q,and its heating temperature is 67.6 C at 12 V of voltage for 2 min.Key words:graphene;polyaniline;KH560;polyester;electrothermal material近年来,柔性电热材料广泛应用于温度传感、超级电容器以及医疗热管理等领域1,已成为研究热点之一。电热智能纺织品以柔性织物为基底,将电热材料通过浸轧、浸渍2、涂印3及编织嵌入4等方式与织物复合而成,在智能可穿戴领域具有广阔的应用前景。石墨烯作为新兴的超薄二维材料,具有优良的电导率、导热系数和高比表面积,已经成为导电、导热纺织
8、品中热门的电子元件材料之一5-6。聚苯胺(PANI)因合成简单、电导率高、稳定性好、性价比高等优点而得到广泛应用7。将导热系数高的石墨烯作为填料添加到聚苯胺基体中8,填充聚苯胺分子间空隙,可形成有效的导热通道。ZHU等9报道了利用微波热膨胀石墨烯/聚苯胺制备的导电浆料来涂敷织物,聚苯胺与微波热膨胀石墨烯之间存在很强的-相互作用,使得丝网印刷后的织物具有显著的导电性,最低电阻达到0.60 k/sq。因此,利用石墨烯和聚苯胺两者间的协同效应可以进一步改善电学性能,进而提高复合材料的电热性能。本课题采用偶联剂-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)对碱减量后的涤纶织物进行处理,再通过原位
9、沉积将石墨烯和聚苯胺负载于纤维表面,制得 PANI/rGO/KH560PET。试验探究了 KH560质量浓度、氧化石墨烯(GO)沉积量和苯胺浓度对其导电性能的影响,并进一步研究了制备的PANI/rGO/KH560PET的理化性能和电热性能。1试验部分1.1织物、试剂与仪器织物涤纶机织物(65 g/m2)试剂石墨粉,浓硫酸(96%98%),高锰酸钾(收稿日期:2023-04-27;修回日期:2023-08-01基金项目:江苏省研究生科研与实践创新计划项目(SJCX221621);江苏省产学研合作项目(BY2022889)。作者简介:沈孟茹(1999),女,硕士研究生。通信作者:瞿建刚,E-mai
10、l:。14涤纶织物的还原氧化石墨烯/聚苯胺改性及电热性能印染(2023 No.8)99.5%,上海凌峰化学试剂有限公司),双氧水(AR,30%),盐酸(AR,36%38%),氢氧化钠(96%),乙酸(99.5%),-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(98%),水合肼(AR,85%),苯胺(An,99.9%),过硫酸铵(APS)仪器SJIA-10N-60A型真空冷冻干燥机(宁波市双嘉仪器有限公司),Gemini SEM 300型场发射电子显微镜(德国蔡斯公司),Tensor 27型傅里叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司),Lab RAM HR800型共焦显微拉曼光谱仪(法国Horiba Job
11、in Yvon公司),DP305A型台式电源(深圳迈斯泰克电子有限公司),C3型红外成像仪(美国菲力尔公司),MCP-T370型四探针电阻测试仪(日本三菱公司)1.2氧化石墨烯的制备采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯10。在冰浴条件下向装有500 mL浓硫酸的烧杯中加入6 g石墨粉,搅拌条件下分批次缓慢加入30 g高锰酸钾;常温下搅拌6 h后向烧杯中加入500 mL去离子水,50 mL双氧水;待溶液变为棕黄色后加入50 mL盐酸(5%)和500mL去离子水,静置,待溶液分层后,将固体用去离子水清洗至中性,经冷冻干燥后所得固体即为GO。1.3KH560PET的制备将涤纶织物润湿,浸入50
12、g/L NaOH溶液(浴比50 1)中,在水浴锅中以100 反应1 h,再经1 mL/L醋酸溶液酸洗后于60 烘干,得到碱减量的涤纶织物;再将织物浸渍于520 g/L KH560溶液中,于70 水浴反应1 h后,于60 烘干,制得织物记为KH560PET。1.4rGO/KH560PET的制备配制5 g/L GO水分散液。将KH560PET润湿,浸入GO分散液中原位沉积30 min后,于60 烘干,重复上述操作19次,制得GO/KH560PET,再经30 mL/L水合肼于90 还原2 h,得到rGO/KH560PET。1.5PANI/rGO/KH560PET的制备取一定物质的量的An溶于1 mo
13、l/L HCl中,制得浓度为0.251.25 mol/L的A溶液;取与An相同物质的量的APS溶于去离子水中,制得B溶液。在冰浴条件下将上述制备的rGO/KH560PET浸于A溶液中,向其逐滴加入B溶液,滴毕,置于恒温水浴中反应24 h,将织物取出烘干,制得PANI/rGO/KH560PET。1.6性能测试与表征1.6.1导电性能测试使用四探针电阻测试仪测量织物上任意5处的表面电阻,取其平均值,即为织物的方块电阻。1.6.2微观形貌表征通过扫描电子显微镜对涤纶原布、碱减量后的涤纶、KH560PET、rGO/KH560PET、PANI/rGO/KH560PET进行形貌分析。采用能谱仪对PANI/
14、rGO/KH560PET进行元素分析。1.6.3化学结构表征采用 ATR 法对涤纶原布、碱减量后的涤纶、KH560PET、rGO/KH560PET、PANI/rGO/KH560PET进行红外光谱分析;采用 532 nm 激光光源,在 2003 000 cm-1光谱范围内对GO/KH560PET和rGO/KH560PET进行拉曼光谱分析。1.6.4电热性能表征将稳压电源线连接在织物两端,控制电源连接处间距为3 cm,利用红外成像仪测试不同电压条件下通电不同时间时织物的表观发热温度和红外成像。2结果与讨论2.1导电性能分析2.1.1KH560质量浓度对织物导电性能的影响图1为不同质量浓度KH560
15、处理rGO/KH560PET和PANI/rGO/KH560PET的方块电阻。.+CH#Jg/+L N?gVTU*2.+#3(73$1,U*2.+#3(7图1 不同质量浓度KH560处理rGO/KH560PET和PANI/rGO/KH560PET的方块电阻Fig.1Sheet resistances of rGO/KH560PET and PANI/rGO/KH560PET treated with KH560 at different concentrations由图1可知,两种导电织物呈现相同的规律,即随着KH560质量浓度的增大,织物的方块电阻均先降低后升高,且在KH560为10 g/L时
16、获得相对较低的方块电阻。其原因是KH560水解后与织物交联,当KH560浓度过高时,其自身会发生交联聚合,从而对石墨烯的沉积起到阻碍作用。PET织物未经KH560处理时,其方块电阻相对较高,为7.40 k/sq;织物经KH560处理后方块电阻降低,且KH560为10 g/L 时,处理织物的方块电阻最低,为15印染(2023 No.8)3.44 k/sq。这是因为KH560起到促进GO对织物的沉积作用。PANI/rGO/KH560PET织物因经过聚苯胺沉积处理,其方块电阻比rGO/KH560PET进一步降低,导电性能更好。PANI/rGO/KH560PET织物经10 g/LKH560 处理后,方
17、块电阻为 0.33 k/sq,说明织物经KH560处理后,对石墨烯与聚苯胺的沉积起到较好的协同作用。2.1.2GO沉积量对导电性能的影响图2为沉积19次GO分散液后,经水合肼还原制得的rGO/KH560PET的方块电阻。+L N?gVT*20!图2GO分散液沉积次数对rGO/KH560PET方块电阻的影响Fig.2Effect of GO deposition times on sheet resistance of rGO/KH560PET由图2可知,随着沉积次数的增加,织物方块电阻呈现先显著降低后略升高的趋势,且在沉积7次时获得最小电阻,为3.44 k/sq,此时石墨烯对织物的负载达到饱和
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