化学需氧量现场快速检测优化方法研究.pdf
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1、油气田环境保护462023年8 月ENVIRONMENTALPROTECTIONOFOIL&GASFIELDSVol.33No.4化学需氧量现场快速检测优化方法研究翟小娟唐丹许德刚1席春艳(1.中国石油集团安全环保技术研究院有限公司;2.中国石油长庆油田苏里格南作业分公司)摘要基于便携水质测定仪,结合行标法HJ/T3992007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法的实验原理,通过调节消解液的酸度和增加消解时间方式,建立化学需氧量(COD)现场快速消解优化法。实验结果显示此优化法标准曲线相关系数达0.9 9 9 4以上,标准偏差为1.3%2.1%,加标回收率9 5.4%103.5%,均符合实验
2、要求,在实际废水样品检测中,比行标法(HJ/T399一2 0 0 7)准确度更好,与便携分析仪方法检测结果具有一致性,与滴定法HJ828一2 0 17 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法验证也无差异,此优化法具有成本低、操作简单快捷、准确度高的优点,适合于废水大批量的现场快速检测。关键词快速检测;化学需氧量;优化方法DOl:10.3969/j.issn.1005-3158.2023.04.010Research on the Optimization Method of on-site Rapid Detection in Chemical Oxygen DemandABSTRACT Based
3、on the portable water quality analyzer,combined with the experimental principle ofthe industry standard method HJ/T 399-2007“Determination of Chemical Oxygen Demand(COD)ofWater Quality-rapid Digestion Spectrophotometry Method,the optimization method of on-site rapiddigestion method in COD was establ
4、ished by adjusting the acidity of the digestion solution and increasing thedigestion time.The experimental results showed that the correlation coefficient of standard curve in theoptimized method was more than 0.999 4,and the standard deviation was 1.3%-2.1%,and the recovery ratewas 95.4%-103.5%,whi
5、ch all met the experimental requirements.In the detection of actual wastewatersample,the accuracy was better than that of the industry standard method(HJ/T 399-2007).Thedetection results were consistent with the portable analyzer method,and there was no difference with thetitration method HJ 828-201
6、7“Determination of Chemical Oygen Demand(COD)of Water Quality-dichromate Method verification.This optimization method had the advantages of low cost,simple andrapid operation,and high accuracy.It is suitable for on-site rapid detection of wastewater in large quantities.KEYWORDS rapid monitoring;chem
7、ical oxygen demand;optimization method0引言废水监测一般安排在实验室中进行,在实际废水检测中,水质标准要求的化学需氧量(COD)分析方法水样保存期只有1d,对于较远的采样点难以实现在样品保质期内的日常监测,因此研究适合于现场的切实可行的快速检测方法刻不容缓。文章编号:10 0 5-315 8(2 0 2 3)0 4-0 0 46-0 6Zhai XiaojuanTang DanXu DegangXi Chunyan?(1.CNPC Research Institute of Safety&Environment Technology;2.Petrochin
8、a Changqing Oil field South Sulige Operating Company)1国内外研究进展1.1 COD 检测现状COD指在规定的条件下,水样中能被氧化的物质氧化所需耗用氧化剂的量,它是衡量污水中还原性污染物浓度的综合指标1。目前国内测定COD普遍采用国家规定的重铬酸钾法(HJ8282017),俗称滴通讯作者:翟小娟,2 0 17 年毕业于中国石油大学(北京)环境工程专业,硕士,现在中国石油集团安全环保技术研究院有限公司从事污染源在线监控及固体废物管控工作。通信地址:北京市昌平区黄河北街1号院1号楼,10 2 2 0 6。E-mail:z h a i x i a
9、 o j u a n c n p c.c o m.c n。2023年8 月定法2 ,以下简称滴定法。其原理是在强酸溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量,称水中COD。此方法具有实际水样检测结果准确、重现性好等优点,但蒸馏回流耗时长,消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银,同时存在被腐蚀的安全隐患。因此应用于现场快速检测的批量分析难以实现。原国家环境保护总局于2 0 0 8 年3月开始发布实施的COD的快速消解测定法HJ/T399一2 0 0 7 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法,即快速消
10、解分光光度法,也成为行标法,以下简称行标法,目前被现场快速检测普遍使用,其测定COD的方法是在试样中加入已知量的重铬酸钾,在强酸性介质中,以硫酸银盐作为催化剂,经过高温消解后,用分光光度法测定COD值3。此种方法具有准确度高、操作便捷的优点,因此被普遍使用。与国标传统滴定法各有所长,其优缺点见表1。表1滴定法与行标法的优缺点检测方法优点测量准确度高;数据滴定法更具有代表性;受水难以实现批量测定;试样状态的影响小剂量大,成本较高操作相对简单;耗时对水样要求较高(受水较短;仪器便携;可中悬浮颗粒的影响较行标法以实现批量测定;试大);较传统滴定法,准剂量小,较环保确性易受干扰国内外针对COD快速检测
11、方法的研究层出不穷,崔建平等用高压灭菌锅代替加热装置,使时间减少了1个多小时,节约了用水,但是高压设备在现场使用仍存在安全隐患4。赵钦勋等在国标滴定法的基础上,通过加大反应液的酸度,加快了反应速度,反应时间由2 h缩短到2 0 min51,但回流装置等仍然难以实现现场监测。国外学者主张用AgNO:代替HgSO4以减少对环境的二次污染,但试验结果表明,AgNO:仅对氯化物有部分掩蔽效果,达不到完全消除干扰的目的6 。胡璇等通过比对国标滴定法与行标法的测定时间,发现行标法在测定时明显省时省力,说明该方法更适用于大批量样品的分析7。许同建通过对滴定法与行标法测定COD的对比实验中发现,与滴定法相比,
12、行标法具有操作简单、成本低、分翟小娟等:化学需氧量现场快速检测优化方法研究1.2 便携式快速检测现状为解决水质现场快速检测问题,国内外研制了很多快速检测方法,其中比较典型的代表有:美国哈希DR2800型便携式水质测定仪、北京普析通用便携式快速光谱仪(PORS.15V)及北京华夏科创多功能水质快速测定仪(SP1)等,而国内的水质快速检测设备与国外相比,还存在一些差距,比如检测的精密度、灵敏度不高、配置试剂过程复杂等10-11。于立婷等12 在进行水质现场快速检测方法的比较时,采用了哈希DR2800便携式分光光度计、MR2003型比色计、北京普析UV-1201进行氨氮试验发现,比色计测定法结果误差
13、大,哈希试剂法检测结果准确度最优。李珉等13 对COD快速测定仪的比较研究,采用国外哈希水质测定仪和国内的快速测定仪进行COD试验,发现国内仪器在准确度、回收率存在超出置信范围的现象,哈希快速测定仪准确度、精密度都能满缺点足试验要求。操作复杂;需要长时间加热回流:设备体积大;47析效率高等特点8 。廖紫晶等在滴定法和行标法测定COD比对研究中,也发现行标法操作简单、快速可批量监测样品9。由此可见,使用行标法更适合于现场快速检测。2检测分析方法本优化法是结合哈希试剂法,在行标法的基础上,降低消解液的酸度、增加消解时间,借鉴便携式分析仪的便携方便、现场快速的特点,找到测定COD的哈希替代试剂的优化
14、方法,以下简称优化法,对优化法的标准曲线、精密度、准确度、加标回收率进行验证。最后与行标法、哈希试剂法进行分析条件和经济性比较,与滴定法的检测结果验证对比,以确认该方法是否满足实验要求。2.1 方法原理试样中加人重铬酸钾氧化剂,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值3。2.2 试剂和材料1)实验用水应符合GB/T6682一2 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法一级水的相关要求。2)硫酸银-硫酸溶液:将5 g硫酸银加至5 0 0 mL优级纯浓硫酸中,放置2 4h。3)重铬酸钾标准溶液重铬酸钾标准溶液(1/6 K,CrO,=0.5000mol/L)48重铬
15、酸钾标准溶液:(1/6 K,CrO,=0.0500mol/L)。4)低浓度消解试剂(适用于0 15 0 mg/L)COD测定。取30 0 mL硫酸-硫酸银溶液,加人到10 0 mL0.0500mol/L的重铬酸钾标准溶液混匀,待温度降至室温,再加入0.0 5 g硫酸汞。将此混合溶液取3.0 mL放人COD消解瓶中。5)高浓度消解试剂(适用于0 1 5 0 0 mg/L)COD测定取30 0 mL硫酸-硫酸银溶液,加人到10 0 mL0.5000mol/L的重铬酸钾标准溶液混匀,待温度降至室温。将此混合溶液取3mL放人COD消解瓶中,再加人0.0 5 g硫酸汞。6)硫酸汞:结晶或粉末。2.3 仪
16、器和设备1)消解管(带耐高温耐酸的螺帽):消解比色管应由耐酸玻璃制成,耐高温高压(16 5,6 0 0 kPa),充满水在选定的波长测得吸光度在士0.0 0 1A之内。2)消解器:DRB200(美国哈希)。3)哈希水质测定仪:DR2800(美国哈希)。消解液体积/硫酸银-硫酸方法量程质量/mol低0.09优化法高低行标法高低哈希试剂法高1)消解液体积不同,优化法与哈希试剂方法的消解液3mL,行标法的消解液5 mL,优化法在行标的基础上消解液体积减少了2 mL,这样加人样品体积共5 mL的消解反应液,在10 mL的消解管中,在一定程度上减少了由于消解液高温下加热飞溅而引起的安全隐患。2)氧化剂(
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