酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的实验及控制技术.pdf
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1、科学技术创新 2023.21酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的实验及控制技术汤辉辉(上饶市德兴生态环境监测技术中心,江西 上饶)现阶段用于空气中甲醛浓度的测定方法有比色法、荧光法、分光光度法等若干种。其中,酚试剂分光光度法是利用甲醛与酚试剂发生化学反应后生成嗪,而嗪可以在酸性溶液中氧化成蓝绿色化合物,进而测定出甲醛的含量。相比于荧光法、比色法等测定方法,酚试剂分光光度法测定甲醛浓度具有操作简单、灵敏度高、适用范围广等一系列优势。在应用该方法测定空气中甲醛浓度时,酚试剂的稳定性、采样方法、显色条件等都会对最终的测定结果产生影响,如何选择最佳的实验条件成为酚试剂分光光度法测定甲醛浓度的关键所在。
2、1实验仪器和试剂本实验中使用的仪器包括紫外可见分光光度计、电位 pH 计、气体采样器和恒温水槽、精密电子秤等;所用试剂有质量分数为酚试剂、蒸馏水、甲醛水溶液等。2实验内容2.1试剂稳定性实验使用精密电子秤称取 0.1 g 酚试剂,加入蒸馏水进行稀释,定容至 100 ml 后得到吸收原液。为了验证酚试剂的稳定性,从制备的吸收原液中取出 20 ml,分成等量的 2 份,倒入玻璃瓶中并封口。其中一份置于冰箱(5 益)中,另一份置于室内(25 益)。实验时,取出5 ml 原液稀释成 100 ml 的吸收液,用酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度,每天测 1 次,连续测 7 天,对比结果如图 1 所
3、示。图 1含 1.5 g甲醛的吸收液在不同环境下吸光度的变化曲线由图 1 可知,采用冰箱保存的吸收原液,吸光度略高于常温保存的吸收原液;从整体上看,无论室温保存还是冰箱保存,在前 5 天吸收原液的稳定性较好,从第 6 天开始出现明显波动。根据酚试剂的稳定性实验结果,在酚试剂分光光度法测定空气中甲醛浓度时,要求酚试剂的保存时间不得超过 5 天,以保证测定结果的准确性1。2.2采样实验作者简介院汤辉辉(1976-),男,本科,环境工程工程师,研究方向:环境监测。摘要:本文结合酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的实验方法,对酚试剂的稳定性、甲醛的采样方法和显色条件等进行了实验优化,可以将检出限降低至
4、 0.010 3 滋g/mL,保证了检测结果的精确性。同时,对比分析了目前四种主流的甲醛控制方法,分别是物理吸附法、化学氧化法、光催化法、液体吸收法。不同方法的适用条件、治理效果和应用成本存在差异,在治理室内空气中甲醛时应根据实际情况灵活选用控制技术,才能达到理想的治理效果。关键词:酚试剂分光光度法;甲醛;光催化;无机铵盐中图分类号院O657.3;X831文献标识码院A文章编号院2096-4390渊2023冤21-0068-0468-2023.21 科学技术创新根据 民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB50325-2010)中的相关规定,采用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛浓度时,采样时间
5、为 20min。本文设计了采样实验装置,如图 2 所示。图 2采样实验装置该装置中,气体发生器内装有 10 ml 浓度为 50mg/ml 的甲醛水溶液,作为恒定的甲醛源。设定采样时间为 20 min,采样流量为 0.5 L/min,分 4 次采样后使用酚试剂分光光度法测定样品中甲醛的浓度。测定结果 分 别 为 0.571 mg/ml、0.559 mg/ml、0.582 mg/ml、0.577 mg/ml,对比可以发现组间差异较小,说明将采样时间设定为 20 min 获取的空气样品,能够保证甲醛测定结果的精确性。2.3显色条件实验配置 5 ml 含甲醛 1.5 滋g 的甲醛-酚试剂标准溶液,倒入
6、 10 ml 具塞比色管中。再用胶头滴管向量筒中滴加 0.4 ml 浓度为 10 g/L 的硫酸铁铵溶液,倒入具塞比色管中充分摇匀。将具塞比色管置于 25 益环境下静置 30 min,转移到分光光度计下扫描,设定可见光波长范围为 400耀800 nm,扫描完成后得到混合液在不同波长下的吸收光谱图2。进行峰值检测,最大吸收波长为 600 nm,符合国家标准。如图 3 所示。图 3吸光度与入射波长的关系曲线除了可见光波长对吸光度有影响外,不同的显色时间和显色 pH 值测定出来的吸光度也会有差异。显色时间方面,在实验进行 15 min 后吸光度曲线达到平稳,在 20 min 时达到峰值。因此在酚试剂
7、分光光度法测定空气中甲醛含量时,将显色时间控制在 15耀20min 是比较合理的;显色 pH 值方面,随着 pH 值的升高,吸光度也呈现出同步增加的趋势(见表 1)。但是显色剂酸性太强,会导致溶液中析出沉淀,增加了测定结果的误差,综合考虑将 pH 控制在 2.8耀3.0 之间,可以在获得较高吸光度的同时避免沉淀的产生,提高了最终测定结果的精确性3。表 1不同 pH 值下甲醛吸光度值2.4检出限计算分别配置了甲醛含量为 0 滋g、0.5 滋g、1.0 滋g、1.5滋g、2.0 滋g 的甲醛-酚试剂标准液,按照上述方法测定吸光度,得到线性回归方程为:y=0.241x+0.0467相关系数 R2=0
8、.999 93,对空白溶液进行 12 次重复测定,空白值统计结果见表 2。表 2空白溶液的吸光度值以 3 倍标准差和回归方程斜率的比值计算检出限,结果为 0.010 3 滋g/mL。3室内空气中甲醛的控制技术3.1物理吸附法在室内放置多孔状吸附剂能够吸收空气中的游离甲醛,从而达到降低室内空气中甲醛浓度的效果。比较常用的吸附剂有活性炭、膨润土、珍珠岩等。物理吸附法除甲醛,优势在于操作简便、成本较低,但是缺点也十分明显,例如当室内空气中甲醛浓度较低时,吸附效率降低,去除效果不明显;还有就是活性炭等吸附剂的稳定性较差,在温度较高的情况下已经被吸附的甲醛也有可能重新释放出来。近年来,有学者对pH 值
9、2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 0.5g甲醛 0.122 0.130 0.135 0.139 0.143 0.147 1.5g甲醛 0.372 0.396 0.428 0.441 0.465 0.493 序号 空白值 序号 空白值 1 0.045 7 0.035 2 0.046 8 0.040 3 0.040 9 0.046 4 0.040 10 0.040 5 0.036 11 0.036 6 0.038 12 0.045 69-科学技术创新 2023.21吸附剂进行改良以提高其吸附性能,使用亚硫酸钠和碳酸钠改良的活性炭,对甲醛的去除率可以提升 20%耀30%,对于新装修房屋
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