英利公司主要Lyocell纤维技术专利分析_肖舒.pdf
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1、本文在论述Lyocell纤维技术概况及生产工艺的基础上,以Lyocell纤维领域国内主要申请人山东英利实业有限公司为研究对象,分析其专利申请概况,并据此提出了建议措施,以供国内相关企业借鉴。国内的Lyocell纤维生产企业应重视核心技术的研发和专利申请,在专利申请上应重视发明专利和国际专利,还应加强对交叉领域技术的应用,做好专利布局。关键词:Lyocell;纤维素;专利申请;技术主题Lyocell纤维的相关专利技术最早可推至1980年,由荷兰阿克苏诺贝尔(Akzo Nobel)公司首先取得工艺和产品专利1,并于1989由国际人造纤维标准化局(BISFA)正式命名。根据目前业界普遍使用的定义,L
2、yocell纤维是一种新型的再生纤维素纤维,是通过将天然纤维素原料(浆粕)直接溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)与水的混合溶液中,进行特殊纺丝制备得到的,具有高结晶度、长晶粒、高取向度以及良好取向的无定形区域2-4。Lyocell纤维的化学结构与黏胶纤维基本相同,除了具有天然纤维本身的特性,如吸湿、透气、有光泽、可染色和可生物降解外,还具有合成纤维所具有的高强度,其强度与涤纶纤维接近,远高于棉和普通黏胶,因而有利于染整处理,适用于多种染料;Lyocell纤维具有良好的强伸性能,适宜于其他天然纤维或合成纤维混合纺丝;Lyocell纤维还能耐受剧烈的机械和化学处理,使织物具有丝、棉、麻、毛
3、等各种手感。因Lyocell纤维具有诸多优良的特性,使得其在服饰材料方面得到广泛应用。1Lyocell纤维的生产工艺及技术状况1.1Lyocell纤维的生产发展现状NMMO溶剂法纤维素制备技术于20世纪70年代由阿克苏 诺贝尔公司研制成功并申请了专利,此后由英国考陶尔兹(Courtaulds)公司和奥地利兰精(Lenzing)公司进行了大规模工业生产5,并分别建立了Lyocell纤维工业化生产企业。2013年,兰精公司投资1.3亿欧元建成全球最大的6.7万t/a生产线,具有22万t/a的生产能力6。在纤维素纤维的生产工艺中,最先实现工业化生产的是以NMM/H2O为溶剂生产Lyocell纤维。考
4、陶尔兹公司于1978年开始对Lyocell纤维进行研究,并于1988年在美国阿拉巴马州的莫比尔(Mobil)投资9千万美元建立了生产能力为1.8万t/a的工厂;在产品以商标“Tencel”投放市场后又投资1.43亿美元扩建了工厂,使其生产能力达4.3万t/a。1995年,考陶尔兹公司宣布投资1.2亿英镑在英国格里姆斯比(Grimsby)建立一家Lyocell生产厂,计划年产量为4.2万t/a,并于1997年投产。1995年4月,考陶尔兹公司宣布Lyocell生产技术取得新突破,提高了纺速,应用新技术后可使产量提高30%,到1997年,考陶尔兹公司的Lyocell纤维总产量已达到10万t/a,2
5、002年达到15万t/a。兰精公司自1986年开始研究Lyocell生产技术和工艺,在奥地利建立了50 t/a的中试工厂,进行工艺和产品开发研究。1995年,兰精公司决定在奥地利Heligellkrewz地区建立一家年产量2.4万t的Lyocell工厂,并于1997年投产,产品以“LenzingLyocell”为商标投放市场。考陶尔兹和兰精两家公司现阶段都以生产Lyocell短纤维为主。通信作者:肖舒,。302013年第2期天津造纸2022年第3期天津造纸2013年第2期天津造纸2022年第3期天津造纸1.2工艺流程设计及主要问题1.2.1工艺流程的设计现有技术中纺丝原液(含纤维素的NMMO溶
6、液)通过计量、过滤、挤压喷丝成原液细流进入凝固浴槽进行凝固浴,原液细流在凝固浴中,其表面浓相溶剂和水不断扩散到凝固浴液中,原液细流表面逐渐固化形成初生纤维。为了保证纤维成型品质的均匀性,工艺流程的设计必须保证以下两点:(1)及时更新丝条周围浓度已变化的浴液,原液细流表面的浓相溶剂才能连续不断地扩散到表面黏附的浴膜中,纤维表面结构才能均匀紧密。因此,浴液必须是以恒定流速流动而不是静止的。(2)凝固浴的浓度和量也随着原液细流连续进入槽内同步增加,为了保证纤维成型的均匀性,浴液温度和浓度的变化必须控制在保证连续进入浴液的丝条品质要求的范围内,一般为误差不超过0.2溶剂浓度。同时,需及时排出已经被增浓
7、的凝固浴液,并适当增加稀释水调节已变化的浓度,以保证凝固浴液的浓度相对恒定。排出的凝固浴液将送到溶剂回收工段,在净化处理和浓缩后送去原液制备工段制备纺丝原液。为了节能,一般厂家都将循环槽设置在半地下室;由于采用大浴比,其温度的恒定只能靠自然散热,尽量增大贮槽液面自然蒸发面积。1.2.2面临的主要技术问题Lyocell纤维生产过程存在着高浓度NMMO溶剂溶解纤维素,然后稀释至低浓度后释放纤维素,再经过纯化浓缩至高浓度这一无限循环过程,其间,水被添加进去又被蒸发出来,在这个过程中需要消耗大量能量,Lyocell纤维生产中80%以上的能源消耗均发生在这个环节。由于在采用NMMO溶剂制备Lyocell
8、纤维的过程中存在以上问题,导致在实际生产过程中能耗巨大。同时,NMMO纤维素纺丝原液的黏度较大,且黏度随温度变化敏感,会造成运输困难。在运输过程中需严格控制纺丝液的温度,因而对运输设备的要求较高。提高纺丝原液中纤维素的浓度可进一步减少溶剂NMMO的用量,从而降低生产成本。总体上,虽然现有采用NMMO溶解植物纤维原料制备再生纤维的工艺已经十分成熟,但是存在对设备的要求高、NMMO溶剂回收成本大、生产过程中能耗高等问题,不断地优化Lyocell纤维生产工艺、提高NMMO溶剂回收效率,对于降低Lyocell纤维生产成本、提高生产效率具有重大意义。2英利公司的专利技术情况2.1专利申请概况截至2017
9、年05月24日,山东英利实业有限公司(以下简称英利公司)在中国与Lyocell纤维相关的已公开专利申请数量为35项,在国外无专利申请。纵观英利公司在Lyocell纤维生产的专利申请,从工艺设备的局部扩展到整体工艺,其已逐步具有全面的Lyocell纤维生产工艺和设备,在国内具有领先的技术基础。2.1.1设备类专利与Lyocell纤维设备相关的专利申请数量变化体现在2013年至2016年间,共涉及有效专利30项。通过表1可以看到,2013年,英利公司开始就Lyocell纤维相关的设备在中国进行专利申请,并且呈现出先增长后下降的趋势。2013年,在与Lyocell纤维相关的设备方面共申请4项专利,其
10、中2项涉及纤维生产中的输送装置,另外2项涉及重点工艺纺丝过程中的装置,分别是纤维牵伸辊喷淋装置和用于溶解纤维素的搅拌装置。2014年,在与Lyocell纤维相关的设备方面共申请12项专利,其中有10项涉及重点工艺纺丝过程中的装置,分别为干喷湿纺法纺丝装置、纺丝原液的过滤装置等原液处理装置、纤维丝束水洗接水等装置、纺丝用喷丝板、纺口加热装置;其中有1项涉及预处理过程中的装置,为纤维素压榨除水装置;另1项涉及浸胶机。2014年的设备专利申请量呈现显著增长。2015年,在Lyocell纤维相关的设备方面共申请12项专利:其中有4项涉及重点工艺纺丝过程中的装置,分别涉及预混合器、预混合浆粥储罐、纺丝原
11、液的过滤装置,可以看到,纺丝过程的设备申请量较2014年减少;其中有4项涉及预处理过程中的装表1设备类专利的申请量分布申请年申请量/项2013年42014年122015年122016年2312013年第2期纸天津造2022年第3期纸天津造2013年第2期纸天津造2022年第3期纸天津造置,分别涉及浆粕压榨机控制毛边水分装置、压榨网带、压榨上料装置、浆粕活化罐,可以看到,预处理阶段的设备申请量增加;另外4项涉及储水罐、管道分流装置、浆粥取样铲和管道防爆装置。2015年的专利布局从纺丝工艺设备向预处理阶段的设备方向转移。2016年,Lyocell纤维相关的设备申请量减少到2项,分别为涉及纺丝工艺的
12、刮板式薄膜蒸发器的物料推进装置、涉及预处理工艺的浆粕粉碎装置。2.1.2工艺类专利在检索时间段内,英利公司在Lyocell纤维相关工艺方面的专利申请仅有5项,具体见表2。通过表2可以看到:2013年有2项涉及对原料进行纤维素酶活化工艺,2014年有1项涉及对Lyocell纤维的后加工工艺,2015年有1项涉及通过添加抗菌剂制备抗菌Lyocell功能纤维的工艺,2016年有1项涉及Lyocell纤维的后加工工艺;其中,2014年和2016年的后加工工艺都是探究Lyocell纤维超细化、原纤化的工艺过程。英利公司对Lyocell纤维相关工艺的申请量较匮乏,远低于设备类的专利申请,且工艺申请的涉及面
13、较窄,没有涉及纺丝等重点工艺的专利申请。英利公司从国外引进部分设备,并自行设计和生产部分设备,在此基础上对新溶剂法纤维素纤维装备进行集成创新,分别对纺丝关键工艺、溶剂高效回收等进行系统研究,形成了溶解、纺丝、溶剂回收等全套工艺软件包,填补了国内关于新溶剂法纤维素纤维生产工艺和设备的空白,其在生产Lyocell纤维方面已经掌握了国内先进的技术,但对技术的研发量仍不够,对各技术分支的深入研究特别是溶解和纺丝核心工艺的集中、攻坚研究仍较少。2.2技术主题分析2.2.1技术主题分解英利公司的Lyocell纤维专利主要涉及以下技术主题:生产工艺及相应产品、原料前处理设备、溶解纺丝设备、辅助设备,具体分布
14、如表3所示。2.2.2生产工艺及相关产品Lyocell纤维生产工艺的专利申请有5项,如表4所示。由表4可知,Lyocell纤维生产工艺主要涉及纤 维 原 料 的 预 处 理 和 纺 丝 原 液 的 制 备 工 艺(CN103556235A),功能化Lyocell纤维的制备工艺及产品(CN103556248B、CN105177746A),Lyocell纤维的后处理工艺(CN105926272A、CN104005225B)。其中,原料的预处理和纺丝原液的制备工艺(CN103556235A)是对Lyocell纤维原料采用生物酶预处理,然后与溶剂混合制备纤维素溶解液,从而缩短溶解时间,提高生产效率。而
15、功能化Lyocell纤维如抗菌纤维、竹炭纤维的制备工艺及所得到产品,不但拓宽了原料的来源,而且赋予了Lyocell纤维相应的强度、吸附性、抗菌性等功能,使其应用范围更加广泛。在不断优化Lyocell纤维生产工艺同时,提高产品质量、降低生产成本是未来亟待解决的问题。而对Lyocell纤维原料和新产品的开发也具有广阔的前景。2.2.3原料前处理设备原料前处理设备主要涉及原料的粉碎、压榨,以及相关的预处理设备。英利公司关于原料前处理设备的专利申请情况如表5所示。表3专利技术主题分解概况专利主题申请量/项授权或公告量/项生产工艺及相应产品52前处理设备66溶解纺丝设备1714辅助设备77表4Lyoce
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