稚儿灵颗粒多指标成分研究及综合质量评价_李佳.pdf
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1、第 51 卷第 2 期2023 年 1 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.2Jan.2023稚儿灵颗粒多指标成分研究及综合质量评价李 佳(淮安市食品药品检验所,江苏 淮安 223300)摘 要:建立高效液相色谱法同时测定稚儿灵颗粒中没食子酸等多组分含量。色谱柱:SHIMADZUVP-ODS(250 mm4.6 mm,5 m);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:30;进样量:10 L。结果表明没食子酸、芍药苷、二苯乙烯苷和橙皮苷分别在 0.72 35.78、2.00 100.06、1
2、.52 75.98、1.45 72.53 范围内呈良好线性关系(r0.999);平均回收率分别为 94.2%,98.3%,100.8%,95.7%。本方法操作简单、准确、专属性强,可用于稚儿灵颗粒的质量控制,且聚类分析结果可为稚儿灵颗粒的综合质量评价提供依据。关键词:稚儿灵颗粒;没食子酸;芍药苷;二苯乙烯苷;质量评价中图分类号:R917 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)02-0113-04 第一作者:李佳,女,硕士研究生,副主任中药师,研究方向为中药质量控制方法及质量标准。Study on Multi-index Components and Comprehensive
3、QualityEvaluation of Zhierling GranulesLI Jia(Huaian Food and Drug Inspection Institute,Jiangsu Huaian 223300,China)Abstract:An HPLC method for the simultaneous determination of gallic acid and other components in Zhierlinggranules was established.Chromatographic column shimadzuvp-ods(4.6 mm250 mm,5
4、 m)was used with acetonitrile-0.02%phosphoric acid solution as mobile phase,flow rate of 1.0 mL/min,detection wavelength of 230 nm,columntemperature of 30,and injection volume of 10 L.The results showed that gallic acid,paeoniflorin,stilbene glycosideand hesperidin showed a good linear relationship
5、in the range of 0.72 35.78,2.00 100.06,1.52 75.98 and 1.4572.53,respectively(r0.999).The average recoveries were 94.2%,98.3%,100.8%and 95.7%,respectively.The method was simple,accurate and specific.It can be used for the quality control of Zhierling granules,and the resultsof cluster analysis can pr
6、ovide a basis for the comprehensive quality evaluation of Zhierling granules.Key words:Zhierling granule;gallic acid;paeoniflorin;Stilbene glycoside;quality evaluation稚儿灵颗粒是由党参,茯苓,白芍(麸炒),陈皮,制何首乌,木香等二十四味中药材组成,经过现代先进工艺提取而成。上述中药材在中医理论指导下配伍,具有益气健脾,补脑强身的功效1。临床上用于治疗小儿厌食,夜寝不宁,睡后盗汗等证1。而现有的标准过于简单,不能有效控制产品内在质
7、量。笔者查阅了相关文献2,目前对稚儿灵颗粒化学成分的研究较少,但该处方中药材众多,成分复杂,单一成分的含量测定在一定程度上不能准确、全面地反映该制剂的质量。而中药是多成分、多靶点起作用,因而控制药材中多个有效成分很有必要3。方中陈皮的主要药效成分为橙皮苷,具有理气健脾、燥湿化痰4的功效;芍药苷为白芍的指标性成分,具有缓急止痛、抗炎、抑菌等作用5-6;文献报道7-10,二苯乙烯苷作为制何首乌的代表性成分,在何首乌中含量达 2.6%,有显著的药理活性,具有增强免疫力和提高记忆力的作用;没食子酸作为白芍、制何首乌和木香三味中药的共有成分,其在抗菌、抗病毒、抗炎等方面作用显著11。所以本研究根据处方的
8、剂型特点,采用了 HPLC 梯度洗脱法对稚儿灵颗粒中没食子酸、芍药苷、2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-0-葡萄糖苷和橙皮苷含量进行同步测定,同时利用 SPSS 数据分析软件对 4 个厂家的 19批稚儿灵颗粒样品进行分析,旨在为其质量控制提供参考。1 仪器与试药1.1 仪 器戴安 Ultimate 3000 型高效液相色谱仪(包括二极管阵列检测器、自动进样器、四元梯度泵、柱温箱,戴安公司);梅特勒 XS205DU 型电子天平,德国赛多利斯公司。1.2 试 药没食子酸对照品(批号:110831-201605,90.8%)、芍药苷对照品(批号:110736-201438,96.4%)、二苯乙烯苷
9、对照品(批号:110844-201814,91.0%)、橙皮苷对照品(批号:110721-201818,96.2%),中国食品药品检定研究院;市场购得稚儿灵颗粒 19 批(其中 A 厂家 2 批,批号分别为 20180103、20190401;B 厂家 5 批,批号分别为 200101、200102、190101、191201、190902;C 厂家3 批,批号分别为 20190301、20190901、20190902;D4 家 9 批,批 号 分 别 为 20191211、20190102、114 广 州 化 工2023 年 1 月20190903、20190902、20190108、20
10、190502、20190503、20191201、20191202);甲醇、乙腈为色谱纯;水为去离子水;磷酸、乙醇等均为分析纯。1.3 药材饮片白芍(麸炒)、陈皮、制何首乌药材为市售药材,经本所中药室鉴定。1.4 阴性药材及单味药材制剂根据 卫生部药品标准中药成方制剂第四册 中的方法制备缺失白芍(麸炒)、陈皮、制何首乌的阴性制剂及单味药材制剂,备用。李佳:稚儿灵颗粒多指标成分研究及综合质量评价2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm4.6 mm,5 m);流动相:A 相为乙腈,B 相为 0.02%磷酸溶液,梯度洗脱,梯度洗脱条件见表 1;柱温:30;流
11、速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm,进样量:10 L。表 1 流动相梯度洗脱程序表Table 1 Mobile phase gradient elution procedure时间/min流动相 A/%流动相 B/%02981029825287245356547298552982.2 溶液制备2.2.1 对照储备液的制备精取没食子酸对照品、芍药苷对照品、二苯乙烯苷对照品、橙皮苷对 照 品 各 适 量,用 甲 醇 制 成 质 量 浓 度 分 别 为0.1576、0.4152、0.3340、0.3016 mgmL-1的储备液。2.2.2 混合对照品溶液分别精吸入“2.2.1”项没食子
12、酸对照品贮备液 1 mL、芍药苷对照品贮备液 1 mL、二苯乙烯苷对照品贮备液 0.5 mL、橙皮苷对照品贮备液 1 mL,置同一 10 mL 量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得混合对照品溶液(没食子酸 15.76 gmL-1、芍药苷 41.52 gmL-1、二苯乙烯苷 16.70 gmL-1、橙皮苷 30.16 gmL-1)。2.2.3 供试品溶液的制备取样品,研细,精取粉末 5 g,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇 25 mL,称定重量,超声 45 min,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.2.4 阴性对照溶液按稚儿灵颗粒处方和工艺制备缺制何首乌、白芍(麸
13、炒)、陈皮的阴性样品,制备阴性对照溶液。2.3 方法学考察2.3.1 系统适用性试验取上述混合对照品溶液、供试品溶液,按拟定色谱条件进样测定,记录色谱图。理论板数按没食子酸峰应不低于 2000,分离度大于 1.5,基线分离良好。2.3.2 专属性试验取混合对照品溶液、阴性对照溶液和供试品溶液,按拟定色谱条件进样测定,记录色谱图。阴性对照溶液在与没食子酸、芍药苷、二苯乙烯苷和橙皮苷对照品相同保留时间处无干扰峰,表明专属性良好。见图 1。图 1 液相色谱图Fig.1 Liquid chromatogram2.3.3 线性关系考察分别精密量取混合对照品贮备液 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2
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