自制新型DBD反应器分解碱木质素的实验研究.pdf
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1、第期赵一波,等:六方片状碱式氯化锌的制备及形貌研究第卷第期年月化 学 研 究 与 应 用 ,文章编号:()自制新型反应器分解碱木质素的实验研究高渝萌,黄瑶瑶,张燕,张珊,侯永锐,苏小东(重庆科技学院化学化工学院,重庆)摘要:本文利用自制新型反应装置对碱木质素进行分解研究,探讨了反应时间、反应物用量和放电电压等对木质素分解效果的影响。利用、等技术对分解产物进行分析表征。结果表明,在放电频率 的前提下,反应时间为、碱木质素用量 和输出电压 的条件下,木质素的分解率为,分解产物主要为芳香类化合物,其中,亚甲基双(叔丁基甲基苯酚)的选择性最高可达。关键词:碱木质素;介质阻挡放电;分解中图分类号:文献标
2、志码:,(,):,():;生物质资源具有可再生、廉价易得、来源广泛等优点,其高附加值的开发利用对于缓解资源、能源危机和环境污染等问题具有重要的现实意义。木质素主要由愈创木酚基、紫丁香基和对羟基苯丙烷基种基本结构单元构成,通过醚键(,和)和碳碳键(,)连接而成的三维网状高分子多酚类芳香化合物。木质素作为唯一含有苯环的天然可再生芳香聚合物,具备大量芳香结构而备受关注,可持续制备芳香族化合物以及燃料的理想原料在生物质的高值化利用层面有着重要意义。由于其化学结构复杂、分子量大且种类繁多,造成以往的解聚技术收稿日期:;修回日期:基金项目:重庆市技术创新与应用发展项目()资助;重庆市科学技术局资助生活垃圾
3、资源化处理省部共建协同创新中心项目()资助联系人简介:苏小东(),男,副教授,主要从事分析化学、生物质资源化研究。:化学研究与应用第卷条件都较为苛刻,使得木质素的利用受限。近年来,木质素高值化利用的传统方法主要包括生物降解法、物理降解法、化学降解法。生物降解法的优势在于条件较为温和,但酶活等条件使得该方法只能在特定途径降解;物理降解法主要通过对微波和超声波相关参数的改变来调节反应,可在一定程度上降低能源成本,然而暂时无法大规模应用。化学降解法是目前使用最多的手段,具有转化率高、选择性好的优点,但囿于昂贵的催化剂和苛刻的反应条件,使其反应过程比较复杂。高级氧化技术作为一种新兴技术,以其不耗费昂贵
4、的化学品,也不会产生有毒害的次级中间体的优点而逐渐成为解聚木质素的研究热点。常见高级氧化技术有光催化法,氧化法和湿式氧化法等,这些技术通过引入催化剂或者借助外加能量活化氧化剂产生如、和等具有氧化性的活性氧()解聚高分子化合物。在高级氧化技术中,采用等离子体法解聚木质素等高分子化合物已有报道。等学者设计出一款填充床等离子体微反应器,由反应器放电后产生的活性物质导入碱木质素溶液下方,时间较短时产物主要为香兰素等芳香类化合物,时间较长则为长链烷烃、长链酸等结构。等将其与反应结合,维持内部氧化环境,以三颈烧瓶作为反应器,一颈插入高压电级,一颈接地,一颈水冷,在乙醇溶液表面放电,底部为木质素和氧化铁,主
5、要产物为芳烃和二羧酸。等以不锈钢丝网外电级包裹氧化铝内电极对木质素模型化合物反应,在催化剂的作用下产生氢等离子体,在较低温度下可将模型化合物选择性转化为苯和甲苯。本文采用课题组自制的新型反应器对水溶液中碱木质素进行分解的实验研究,优化了反应条件,并利用、和等技术对反应产物进行分析和表征。实验 仪器与试剂低温等离子体实验电源,南京苏曼等离子科技有限公司;普源示波器,普源精电科技股份有限公司;大气低温等离子放电实验装置,南京苏曼等离子科技有限公司;气液气固气气反应釜,南京苏曼等离子科技有限公司;磁力搅拌器,郑州长城科工贸有限公司;双光束紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;型傅里叶红外
6、光谱仪,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;气相色谱质谱联用仪,日本岛津公司;新型反应器(自制)。碱木质素购自上海源叶生物科技有限公司,级;乙酸乙酯购自成都市科龙化工试剂厂,级。实验方法 碱木质素在装置中的分解转化采用紫外光度法利用标准曲线法对木质素的分解产物定量分析,求其分解率。配制 碱木质素溶液,取 于自制反应器内,每隔 取出一定量反应后溶液。用 水相滤膜过滤反应液,采用紫外可见分光光度计测定木质素的特征吸收波长 处的吸光度,根据标准曲线法计算碱木质素的浓度。利用分解率()来表征不同放电反应条件下对木质素的分解能力。根据公式计算分解率:()式中
7、,为碱木质素溶液的初始浓度,;为碱木质素溶液反应后的浓度,。产物的表征分析:利用溴化钾压片法制样进行红外光谱扫描,扫描范围为。分析:以二级蒸馏水作为空白,扫描波长范围为 ,扫速为中速,扫描间隔 。分析:以高纯为载气,进样量为,程序升温过程为:在保持,随后以 的速率升至,再以 升至,最后以 升至,并保持。进样口温度设置为,检测器接口温度第期高渝萌,等:自制新型反应器分解碱木质素的实验研究为。实验装置实验装置如图所示,由()普源示波器、()低温等离子体实验电源、()变压器、()自制新型反应装置和()磁力搅拌器构成。示波器将电信号转换成可视图像,变压器用于调节电压大小,实验电源提供稳定的介质阻挡放电
8、。装置内空气中的氮气和氧气作为气体氛围,在自制反应装置外引入水冷装置,保图实验装置图 持溶液温度恒定。所有反应均在放电频率 下进行。结果与讨论 反应器的设计市面上常见的反应器的结构主要分为体介质阻挡放电和表面介质阻挡放电。表面介质放电虽然有着起始电压较低的优点,但由于放电电压不对称性,能量损失较大、材料易损耗。体介质阻挡结构主要由平行板和同轴圆筒两种结构,体系散热较好,等离子体能均匀分布,有效提高能量的利用率和降解效率,体介质阻挡的设计更具有灵活性,可以引入一到两层介电材料,而双层介电材料的设计能够有效防止电极腐蚀,能量效率较高,放电均匀性好。我们利用体介质阻挡结构的灵活性结合平行板气体反应器
9、的理念设计了一款能产生均匀等离子体的且把等离子产生区与反应区分开的一体式新型反应装置,结构如图所示。图 反应器设计图(为装置左视图,为装置正视图):(),()自制反应装置主体由两个圆筒镶嵌而成,上半圆筒 ,下半圆筒 ,下半圆筒右侧装有聚四氟乙烯螺纹盖旋紧。上半圆筒左右两侧均有个直径为 对称圆孔(三行三列,孔与孔之间间隔)用于石英管嵌入,上下设有进出气口(直径 );石英管厚(内径 ,外径),管间间距,长度。电极为实心铜棒,插入石英管内,从左到右、从上到下依次为号铜棒,直径 ,长度。、号铜棒与实验电源高压电极连接,、号铜棒与实验电源的接地电极连接。与其他反应器相比,自制的反应装置还具有以下几个优点
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