院内制剂“芳香通络饮”的制备工艺研究_赵媚.pdf
《院内制剂“芳香通络饮”的制备工艺研究_赵媚.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《院内制剂“芳香通络饮”的制备工艺研究_赵媚.pdf(6页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、第 39 卷第 3 期2023 年 3 月长春中医药大学学报Journal of Changchun University of Chinese MedicineVol.39 No.3Mar.2023283DOI:10.13463/ki.cczyy.2023.03.012院内制剂“芳香通络饮”的制备工艺研究赵 媚1,王伟楠1*,孙光伟2,何天竺1(1.长春中医药大学,长春 130117;2.吉林省中医药科学院,长春 130021)摘要:目的目的 优选芳香通络饮的提取工艺及成型工艺,为制剂开发及中试生产提供基础研究。方法方法 采用 L9(34)正交试验法,以萃取次数、萃取时间、加用水量为考察要素
2、,优选芳香通络饮的萃取生产工艺。通过对颗粒成型性、吸湿性和流动性的考察,确定了成型工艺。结果结果 正交试验得出最佳提取工艺为加 8 倍量水,煎煮 3 次,每次 1.5 h;最佳颗粒制备工艺为:玉米淀粉与清膏的比例为 3:1,以 75%乙醇为黏合剂,所制得的颗粒成型性、流动性好。结论结论 优化后的制备工艺合理,生产简单,成本经济,稳定性好,各项指标均符合医疗机构制剂的有关规定。关键词:院内制剂;丹参;正交试验;制备工艺中图分类号:R283.6 文献标志码:A 文章编号:2095-6258(2023)03-0283-06Study on the preparation process of hos
3、pital preparation Fangxiang Tongluo drinkStudy on the preparation process of hospital preparation Fangxiang Tongluo drinkZHAO Mei1,WANG Weinan1*,SUN Guangwei2,HE Tianzhu1(1.Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130117,China;2.Jilin Academy of Traditional Chinese Medicine,Changchun 13002
4、1,China)Abstract:ObjectiveAbstract:Objective To optimize the extraction process and molding process of Fangxiang Tongluo drink,and to lay a research formulation for its development and pilot production.MethodsMethods The L9(34)orthogonal experiment was used to optimize the extraction process of Fang
5、xiang Tongluo drink by investigating the extraction times,extraction time and amount of water.The molding process was determined by studying the formability,moisture absorption and fluidity of the particles.ResultsResults The orthogonal experiment showed that the best extraction process was set as f
6、ollows:amount of water=8 times the weight of herbs,extraction times=3,decocting time=1.5 hours per extraction.The optimum particle preparation process was determined as:the ratio of wet cream to cornstarch=1:3,selected adhesive solution=75%ethanol,which resulted in the prepared granules with eligibl
7、e formability and fluidity.ConclusionConclusion The optimized preparation technology is reasonable,simple,cost-efficient and stable,and all the indicators are in line with the relevant provisions of medical institutions.Keywords:Keywords:hospital preparation;danshen root;orthogonal experiment;prepar
8、ation process基金项目:吉林省科技厅重点研发项目(20200404044YY)作者简介:赵 媚(1994),女,硕士研究生,主要从事中药健康产品研究与开发研究*通信作者:王伟楠,男,教授,电子信箱- 芳香通络饮由丹参、檀香、三七、红花、炙甘草五味药组成,其功效为行气止痛、通脉化痰、活血化瘀、益气养血、驱逐痰饮。方中丹参功擅活血消痈、祛瘀止痛、清心除烦,临床广泛用于治疗心血管疾病,也是本方之君药1-2;檀香为臣药,配合丹参共用,取丹参主血,檀香主气之寓意,能够通达脾胃气机具有升胃进食之功,又主辟秽化邪,除心腹诸痛3;三七、红花共为佐药,三七主散瘀止血,又能活血止痛,血脉之瘀血祛则新血
9、自生,与君药丹参及佐药红花配伍,则活血养血,可使心脉之瘀血祛则新血生4;炙甘草为使药,调和诸药,温中补虚,又可引药入心经5-6。方中诸药合用,第 39 卷第 3 期2023 年 3 月长春中医药大学学报Journal of Changchun University of Chinese MedicineVol.39 No.3Mar.2023284补而不滞,气血兼顾,共奏益气养血生新、活血化瘀止痛之功。芳香通络饮是名老中医于作盈在临床实践中常用的有效方,但目前还是多以传统汤剂的形式应用,服用与携带都极其不便,本研究试验在传统汤剂的基础上上进行优化,选用正交试验法,考察萃取次数、萃取时间和加用水量
10、三个因素,以提取的干浸膏重结合方中丹参的主要成分丹酚酸 B的浓度,优选筛选萃取工艺技术,在此基础上改良剂型,探讨辅料配比和颗粒的成型性、吸湿性、流动性,优选出最佳制备工艺,为芳香通络饮的基础性研究、医院中药制剂的开发研究和临床应用等方面提供参考7。1 材料与方法1.1 仪器仪器 九阳 H22-X3 电陶炉(长春博创信息技术有限公司);恒温水浴锅(上海胜卫电子科技有限公司);AC-135 型电子分析天平(Mettler Toledo 公司)SB-5200DT 超声波清洗机(宁波 新芝生物科技有限公司);Agilent 1260 Infinity 型高效液相色谱仪(美国Agilent 公司)。1.
11、2 试药试药 丹参(批号 CP201201Y,产地山东),檀香(批号 CP201201Y,产地广西),三七(批号 20101701,产地云南),红花(批号 CP201201Y,产地新疆),炙甘草(批号 490201201,产地甘肃),均购自长春市玺康药业有限公司。丹酚酸 B 对照品(批号AF20092021)购自成都埃法生物科技有限公司。糊精、可溶性淀粉、玉米淀粉均购自长春市弘扬科技有限公司。水为娃哈哈纯净水;甲醇、磷酸、乙腈是色谱纯;其余试剂均是分析纯。1.3 提取工艺条件的研究提取工艺条件的研究 本处方是在临床基础上总结出来的经验方,临床上应用为汤剂,为了保证临床疗效的一致性,故采用水煎煮
12、的方法进行提取。1.3.1 药材吸水率的测定 按处方比例称取丹参45 g,檀香 18 g,三七 9 g,红花 9 g,炙甘草 27 g(共计药材 108 g)加入 10 倍量水浸泡,每 30 分钟查看 1次浸泡情况,至药材完全浸透为止,时间 2 h,滤出全部未被吸收的水液。1.3.2 正交试验设计 参考经典名方水煎煮常用参数设计正交表 L9(34)试验,考察萃取效果主要有三个因素:煎煮次数、煎煮时间和加用水量,每个因素选择了三个水平7,正交试验的因素水平参数见表 1。表 1 正交试验因素水平参数表 1 正交试验因素水平参数因素水平A 加水量(倍数)B 煎煮次数/次C 煎煮时间/hD 空白141
13、12621.53832 结合出膏率及丹酚酸 B 的含量制定考察指标,综合评分计算公式如下:实验结果以出膏率占40%,以干浸膏中丹酚酸 B 的总量占 60%进行加权,计算正交试验结果8。1)出膏量占 40%计算公式:=数值 1 2)干浸膏中丹酚酸 B 的总量占 60%计算公式:=数值 2 3)综合评分=数值 1+数值 21.3.3 正交试验方法 分别称取丹参45 g,檀香18 g,三七 9 g,红花 9 g,炙甘草 27 g,共 9 份,每份重108 g,按正交试验设计方案表 1 所示,采取水煎煮提取、滤液合并、过滤、浓缩、真空干燥(70,0.08 MP)等工艺,干燥至恒重,即得正交样品干膏。1
14、.3.4 丹酚酸 B 含量测定 1.3.4.1 对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸 B 对照品 4.0 mg,置于 10 mL 容量瓶内,加甲醇-水(8:2)混合溶液制成 800 gmL-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液进行稀释,最后制得含丹酚酸 B 800 gmL-1、400 gmL-1、200 gmL-1、100 gmL-1、50 gmL-1 5 个不同浓度的对照品溶液。1.3.4.2 供试品溶液的制备 精密称量芳香通络饮干浸膏 0.15 g,置具塞锥形瓶内,精密加入甲醇-水(8:2)混合溶液 40 mL,密塞,超声处理(功率140 W,频率 42 KHz)30 min,放冷,用 0.22
15、 m 滤膜过滤至 50 mL 容量瓶中,用甲醇-水(8:2)混合溶液稀释至刻度,即得供试品溶液。1.3.4.3 色谱条件 参照中国药典2020 版中“丹参”项下含量测定方法进行9,以 Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm4.6 mm,5 m)为分析色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸/水溶液(22:78)为流动相;柱温设置为 20;流速为 1.2 mLmin-1;检测波长为 286 nm。第 39 卷第 3 期2023 年 3 月长春中医药大学学报Journal of Changchun University of Chinese MedicineVol.39 No.3Mar.202
16、32851.3.4.4 绘制标准曲线 精密吸取上述对照品溶液各 10 L,按顺序确定它们的峰面积值。以浓度(gmg-1)作为横坐标,以测得的峰面积值作为纵坐标绘制标准曲线。1.3.4.5 精密度试验 精密吸取丹酚酸 B 对照品溶液各 10 L,反复进样检测 6 次,记录 6 次的峰面积值并根据得到的峰面积值计算 RSD。1.3.4.6 稳定性试验 取同一种供试品溶液,分别于 0 h、2 h、4 h、8 h、12 h 进样检测,记录 5 次的峰面积值,计算 RSD。1.3.4.7 重复性试验 精密称取 6 份同批样品,每份 0.15 g,按照供试品溶液配制方法分别提取,进行含量测定,计算 RSD
17、。1.3.4.8 加样回收率试验 选用加样回收法,取重复性试验用的试样,研细,精密称取 1 g,加入丹酚酸 B 对照品 26.5 mg,按照“1.3.4.3”项下的制备方法配制供试品溶液,依次对丹酚酸 B 进行含量测定并计算回收率。1.4 制剂成型工艺研究制剂成型工艺研究1.4.1 剂型选择 按照医疗机构应用传统工艺配制中药制剂实施备案管理等有关规定进行10,结合该药的临床应用,故采用传统工艺制备颗粒剂。1.4.2 芳香通络饮清膏的制备 按照前期研究中优选的最佳提取工艺进行,按照处方比例称取以上五味中药饮片适量,分别加入 10、8、8 倍量水,煎煮3 次,每次 1.5 h,滤过,合并滤液。浓缩
18、至相对密度 1.23 1.27(50 60)的清膏。1.4.3 辅料种类及配比 取清膏 40 g,分别加入玉米淀粉、可溶性淀粉和糊精混匀,搅拌制软材,采用湿法制粒,烘干,整颗粒,根据软材的性状、过筛的状况,以颗粒的成型率和流动性等作为考察指标,优选最合适的辅料及料液比。1.4.4 润湿剂的考察 参考有关文献11,由于浸膏与辅料混合黏性不足,添加润湿剂后黏性增加,试验选用浓度更高的乙醇溶液作为润湿剂,软材用手握成团块,轻压即散开较为适宜,以此对乙醇浓度进行甄别。1.4.5 干燥温度的考察 对颗粒干燥温度进行了调查,并通过查询文献12进行了分析,干燥工艺对颗粒均匀性及成品率有重大影响,并以干燥温度
19、、干燥时间为主要因素,以颗粒外观、成型率、水分等作为参照指标,考察了该产品的干燥工艺13。1.4.6 颗粒成型性考察 清膏按照对方和相应的辅料混合均匀后制成颗粒。以不同比例的药物粉末混合均匀制成散剂。对所配制颗粒进行称量,先后经过 1 号筛、5 号筛,采集 5 号筛拦截颗粒重新称重并统计成型率。成型率(%)=过筛后颗粒质量/过筛前颗粒质量 100%。1.4.7 颗粒流动性考察 取制得的颗粒测定其休止角并检验其流动性。在固定在培养平皿中心点上方漏斗内放置颗粒,颗粒通过漏斗排出,直到颗粒堆积到平面的上边缘 溢出的地方,测圆锥斗堆顶点至平面上缘高度测培养平皿半径,计算休止角并对试样进行 3 次测量,
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 院内 制剂 芳香 通络饮 制备 工艺 研究 赵媚
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。