钇含量对3%Si取向硅钢组织和织构的影响_郭志红.pdf
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1、书书书基金项目:国家自然科学基金(51974102,51974103);河北省教育厅科学研究计划(QN2019029);河北省重点研发计划(19211009D,20311003D,20311005D);河北省钢铁联合基金(E2021208006);河北省自然科学基金(E2019208308)国家自然科学基金面上项目:稀土钇对薄带铸轧取向硅钢凝固、组织性能演变影响机制的研究(51974102);高硅钢深过冷过程中析出相机理研究(51974103)。作者简介:郭志红(1980 ),女,博士,副教授,硕士生导师;E-mail:guozhihong191163 com;收稿日期:2022-08-18通
2、讯作者:朱立光(1965 ),男,教授,博士生导师;E-mail:zhulg ncst edu cn组织与性能DOI:10 20057/j 1003-8620 2022-00085钇含量对 3%Si 取向硅钢组织和织构的影响郭志红1,李向阳1,郑亚旭1,朱立光1,孙会兰1,李港湾1,王波1,曹瑞芳2(1 河北科技大学材料科学与工程学院,河北省材料近净成形技术重点实验室,石家庄 050018;2 首钢股份公司迁安钢铁公司轧钢事业部,唐山 064404)摘要:使用 50 kg 真空感应炉常规流程工艺在实验室制备钇含量分别为 0 026%、0 058%和 0 14%的 0 04%0 05%C,3 0
3、3%3 10%Si 取向硅钢。采用 SEM 研究了钢中夹杂物成分、形貌、数量、尺寸和分布;利用 OM 和EBSD 分析了取向硅钢 2 4 mm 热轧板、0 3 mm 冷轧板、830 和1 050 退火板组织和织构。实验结果表明:随着钢中 Y 含量的升高,夹杂物发生粗化,长条形夹杂物转变为球形,抑制晶粒长大效果减弱,所以一次再结晶热处理后硅钢板晶粒尺寸随着 Y 含量的增加逐渐变大。Y 含量为 0 026%的硅钢一次再结晶晶粒尺寸最小,其较高的储存能为高温退火晶粒长大提供了足够的驱动力,因此,其高温退火晶粒尺寸最大,平均晶粒尺寸为115 7 m。冷轧硅钢板高温热处理后,Y 含量为 0 026%的硅
4、钢中部分 Goss 晶粒异常长大,出现了强度为 5 的 Goss(110001 )织构,而 Y 含量为 0 058%和 0 14%的硅钢中依旧存在大量的 织构。由于含 0 026%Y 钢中夹杂物尺寸最小,具有一定的钉扎作用,从而使得一次再结晶晶粒更加细小。随着 Y 含量的增加,0 058%Y 和 0 14%Y 钢中夹杂物的尺寸明显增加,使其在一次再结晶过程中对晶粒长大的抑制作用减弱。关键词:取向硅钢;织构;夹杂物;钇微合金化Effect of Yttrium Content on Microstructure andTexture of 3%Si Oriented Silicon SteelG
5、uo Zhihong1,Li Xiangyang1,Zheng Yaxu1,Zhu Liguang1,Sun Huilan1,Li Gangwan1,Wang Bo1,Cao uifang2(1 Hebei Key Laboratory of Material Near-net Forming Technology,School of Material Science andEngineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang 050018;2 olling operationdepartment,Qian an
6、 Iron and Steel Company,Beijing Shougang Co,Ltd,Tangshan,064404)Abstract:The oriented silicon steel 0 04%-0 05%C,3 03%-3 10%Si with yttrium contents of 0 026%,0 058%and0 14%are prepared in the laboratory by the 50 kg vacuum-induction furnace through conventional process The composi-tion,morphology,q
7、uantity,size and distribution of inclusions in steel are studied by SEM The microstructure and textureof oriented silicon steel 2 4 mm hot rolled plate,0 3 mm cold rolled sheet and a nnealed at 830 and 1 050 are ana-lyzed by OM and EBSD The experimental results show that,with increasing Y content in
8、 steel,the size of inclusions be-comes larger and the long-bar indusions change to a spherical shape,their inhabitation becomes weaker Therefore,thegrain size after primary recrystallization gradually increases with increasing Y content With Y content of 0 026%siliconsteel,the grain size after prima
9、ry recrystallization is the smallest The high storage energy of small grains provides a suffi-cient driving force for the high temperature annealing grain growth Therefore,the average grain size after high temperatureannealing is 115 7 m,which is the largest In the silicon steel with Y content of 0
10、026%,some Goss grains grow abnor-mally and Goss(110001 )texture with strength of 5 appears,while a large amount of texture still existed in sili-con steel with Y content of 0 058%and 0 14%Since the inclusion size in 0 026%Y steel is the smallest,it has a cer-tain pinning effect,which makes the prima
11、ry recrystallized grain finer With the increase of Y content,the size of inclu-sions in 0 058%Y and 0 14%Y steel increase obviously,which weakens its inhibition on grain growth in the primary re-crystallization processKey Words:Oriented Silicon Steel;Texture;Inclusions;Yttrium Microalloying07第 44 卷第
12、 2 期特殊钢Vol 44 No 22023 年 4 月SPECIAL STEELApril2023取向硅钢因其具有优异的磁性能而被广泛应用于变压器、磁放大器、脉冲发电机等1。取向硅钢因其生产工序复杂,被称作“钢铁中的艺术品”。取向硅钢主要是通过获得单一的 Goss 织构来增强其磁性能。通过调控抑制剂在钢液中的固溶和析出,来抑制一次再结晶晶粒的长大,储存更多的驱动力,从而使 Goss 晶粒在二次再结晶异常长大2-3。合适的抑制剂类型能够降低铸坯的加热温度,减少材料烧损和能源消耗。通过添加抑制剂和辅助抑制剂能够增强抑制效果并降低铸坯加热温度,渗氮技术对取向硅钢板的表面质量、轧制条件和渗氮热处理条
13、件要求很高,由此带来的工业生产难度和成本也随之增加4。因此,如何选择合适的抑制剂以起到有效的抑制效果,降低铸坯加热温度并提高取向硅钢性能仍是目前取向硅钢研究的重点。目前在取向硅钢生产中抑制剂主要为第二相抑制剂(MnS、AlN、CuS 等)和单质抑制剂(Sn、Cu、B等)5。吴忠旺等人6 对渗氮前后硅钢中的 AlN 进行分析。研究表明,活性 N 原子进入晶体中的空位缺陷后快速扩散,与 Si 原子生成非晶态的 Si3N4大尺寸粒子。由于 Si3N4粒子具有不稳定的饱和键和Si 悬空键,而 Al 原子的扩散可以填补这一空位,所以钢中出现细小、稳定的(Al,Si)N 颗粒,加强了抑制作用。何寒等人7
14、利用第一性原理对钢中的Cu2S 和 CuS 的形成能、结合能和状态密度进行了计算和分析。结果显示,Cu2S 结构比较稳定,更容易在钢中析出。周博文等人8 在取向硅钢冶炼过程中添加 Sn,结果表明,在添加 Sn 后,铸坯和热轧后钢中第二相数量明显增多,尺寸细小且弥散分布。蒙肇斌等人9 在取向硅钢中添加 Mo,结果显示,采用低温(1 310)加热板坯时,Mo 对 AlN 的析出形态影响较大,热轧后钢中保留较多的位错、层错等亚结构,增加了 AlN 的形核区域,有利于 AlN 的弥散析出,增强抑制效果。稀土抑制剂主要有 Ce、La 和 Y 等元素,稀土 Y元素由于其核外电子分布的独特性,在合金中具有较
15、大的固溶度,根据 Stocks 公式,形成的夹杂物在钢液中更容易去除。韩国浦项10 在 3%Si 取向硅钢中添加0 1%Y 作为抑制剂,结果显示,稀土 Y 在晶界处偏析抑制晶粒长大,二次再结晶后晶粒尺寸可达到 1 3 m,磁感应强度为 1 86T。周情耀等人11 在高硅钢中添加不同含量的稀土 Y,结果表明,随着 Y 含量的增加,晶粒尺寸逐渐减少,Y 具有细化晶粒的作用。基于以上研究结果,本实验选择稀土 Y 作为 3%Si 取向硅钢抑制剂,通过分析热轧冷轧一次再结晶热处理高温退火工艺过程的组织、织构以及夹杂物的变化规律,揭示稀土 Y 含量对 3%Si 取向硅钢组织和织构演变规律。1实验材料与方法
16、使用 50 kg 真空感应炉冶炼 Si 含量为 3%的取向硅钢,出钢浇注前在铸模底部加入稀土钇金属。铸坯 加 热 温 度 1 150,保 温 30 min,终 轧 温 度930。铸坯厚度为 80 mm,经过 9 道次轧制至2 4 mm厚的热轧板,总压下率为 97%。实验钢化学成分见表 1,钇的收得率约为 30%。表 1实验用取向硅钢化学成分/%Table 1Chemical composition of experimental oriented sil-icon steel/%实验钢CSiSPYON1#0053030002 2 00130026 0002 4 0 003 42#0043100
17、001 1 00100058 0002 0 0 004 33#0053060002 0 00120140 0002 6 0 003 6首先将厚度为 2 4 mm 的热轧硅钢板加热至1 050 保温 5 min 完成常化热处理,然后将常化后的硅钢板用稀盐酸去除表面氧化铁皮,最后进行室温冷轧。热轧板经过 12 道次轧制成 0 3 mm 厚的冷轧板,总压下率为 87 5%。将冷轧板置于石英管中真空封闭,然后在马弗炉中将冷轧板加热到830 保温 7 min 后出炉空冷,完成第一次热处理。此后,将第一次热处理后的冷轧板置于真空石英管中以 10 /h 的升温速度加热至1 100,保温10 min后出炉空冷
18、,最后完成高温退火热处理,热处理工艺如图 1 所示。采用扫描电子显微镜(SEM)和电子探针(EP-MA)研究钢中夹杂物形貌、数量、尺寸、分布和成分;利用光学显微镜(OM)和背散射衍射仪(EBSD)图 10 3 mm 取向硅钢冷轧板热处理工艺示意图Fig 1Schematic diagram of heat treatment process for 0 3 mmoriented silicon steel cold-rolled sheet17第 2 期郭志红等:钇含量对 3%Si 取向硅钢组织和织构的影响分析硅钢热轧板、冷轧板、一次再结晶和高温退火热处理硅钢板的组织和织构。组织和织构观察面为
19、样品纵截面(D-ND 面)。2实验结果与分析2 1热轧板的组织和织构变化规律图 2 为三种不同稀土 Y 含量的取向硅钢热轧板组织。从图 2 可以看出,1#钢-0 026%Y 热轧板组织以等轴铁素体晶粒为主,晶粒大小比较均匀,另外,热轧板中还有少量的珠光体组织,其铁素体晶粒尺寸集中在5 40 m,平均晶粒尺寸为 26 6 m;2#钢-0 058%Y 热轧板铁素体晶粒尺寸略大于 1#硅钢板,其晶粒尺寸主要集中在 5 60 m,平均晶粒尺寸为37 3 m;3#钢-0 14%Y 热轧板铁素体晶粒尺寸较大,晶粒尺寸主要集中在 10 100 m,平均晶粒尺寸为 54 6 m。通过分析不同 Y 含量硅钢热轧
20、板的铁素体晶粒尺寸可以得出,随 Y 含量从0026%升高到0058%,铁素体晶粒尺寸略有增大;当 Y 含量增加到014%时,铁素体晶粒明显增大。图3 为1#-0026%Y,2#-0058%Y 和3#-014%Y热 轧硅钢板使用EBSD扫描得到的轧向侧面(D-图 21 050 5 min 常化处理的 2 4 mm 取向硅钢热轧板金相组织:(a)0 026%Y;(b)0 058%Y;(c)0 14%YFig 2Microstructure of 2 4 mm oriented silicon steel hot rolled sheet normalized at 1 050 for 5 min:
21、(a)0 026%Y;(b)0 058%Y;(c)0 14%Y图 32 4 mm 热轧板 IPF 图(a)-(c)和 ODF 图(d)-(i):(a)0 026%Y;(b)0 058%Y;(c)0 14%Y;(d)0 026%Y(0);(e)0 026%Y(45);(f)0 058%Y(0);(g)0 058%Y(45);(h)0 14%Y(0);(i)0 14%Y(45)Fig 3IPF (a)-(c)and ODF (d)-(i)of 2 4 mm hot rolled sheet:(a)0 026%Y;(b)0 058%Y;(c)0 14%Y;(d)0 026%Y(0);(e)0 026
22、%Y(45);(f)0 058%Y(0);(g)0 058%Y(45);(h)0 14%Y(0);(i)0 14%Y(45)27特殊钢第 44 卷ND 面)的 IPF(Imagery Processing Facility)图 和2=0、2=45截面 ODF(Orientation DistributionFunctions)图。从 IPF 图中可以看出,1#、2#和 3#热轧硅钢板表层均为细小的等轴铁素体晶粒,次表层晶粒逐渐变大,中心层有未再结晶的形变组织。其中,2#热轧板中心沿轧制方向拉长的未再结晶组织最明显。主要是由于铸坯加热温度较低,保温时间较短使温度不均匀,并且心部形变量较小,再结晶
23、驱动力不足。1#热轧钢板中主要有(100 110)织构、(111 112 )织构和 Goss(110001 )织构。2#热轧板中主要有(100 110)织构和(111 112 )织构,中心层剪切带为 100 和 111 取向,Goss 织构较少,整体的织构强度较大。3#热轧钢板中织构类型主要为 织构、织构和 Goss 织构。从部分织构分布图可以看出(100 110 )织构主要分布在中心层,(111112 )织构分布比较均匀,Goss(110001 )织构主要分布在次表层。为了进一步分析实验钢的织构强度变化规律,对、和 各织构的取向线密度进行分析,如图图 4热轧板 (a)、(b)、(c)和 (d
24、)织构的取向线密度图Fig 4Orientation linear density diagram of (a),(b),(c)and (d)texture of hot rolled sheet4。从图 4(c)取向线强度可以看出,钢中稀土 Y含量高于 0 026%,织构强度明显降低。从图 4(d)取向线强度可以看出,1#钢-0 026%Y 热轧板中 100001 织构和 Goss(110001 )织构强度最高,热轧板中较强的 Goss 织构,有利于二次再结晶 Goss 晶粒的异常长大 12。2#钢-0 058%Y 热轧板中 210 001 织构强度最高,210 001 织构界面能较低并且容
25、易在剪切带上形核,阻碍图 5Y 含量(a)(b)(g)0 026%Y;(c)(d)(h)0 058%Y;(e)(f)(i)0 14%Y 的热轧硅钢中夹杂物形貌及成分Fig 5Morphology and composition of inclusions in hot rolled silicon steel with Y content:(a)(b)(g)0 026%Y;(c)(d)(h)0 058%Y;(e)(f)(i)0 14%Y37第 2 期郭志红等:钇含量对 3%Si 取向硅钢组织和织构的影响Goss 晶粒生长13,因此,应减少 210 001 织构的产生。总体而言,三种不同 Y 含
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