响应面法优化石榴籽多酚的提取工艺研究.pdf
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1、试验研究响应面法优化石榴籽多酚的提取工艺研究河北果树 HEBEI FRUITS 2023(3)赵娟娟1.2(1河北省果蔬发酵技术创新中心衡水0 530 0 0;2 衡水学院生命科学学院)摘要:以石榴籽为原料,利用超声辅助萃取方法对石榴籽多酚的提取工艺进行研究。依据单因素试验结果,利用响应面法进行优化。结果表明:石榴籽多酚最佳提取工艺条件为石榴籽和提取液(7 0%乙醇)比例1.0:30.5、超声功率30 0 W、温度42.7、时间15.5min,石榴籽多酚的得率为4.7 8%关键词:石榴籽;多酚;提取工艺中图分类号:S665.4石榴种植范围广泛,其副产物石榴籽占果实总质量的12.54%。目前,石
2、榴籽基本处于废弃状态,未能充分二次利用,造成了大量的资源浪费和环境污染。据研究,石榴籽中含有较多的多酚成分,多酚是一类强抗氧化剂,有助于改善关节弹力和皮肤弹性,强化动脉、静脉和毛细血管,帮助改善大脑功能。在食品、医药及化妆品等方面都具有潜在的开发价值。以超声波辅助法提取石榴籽中的多酚,既增加了石榴的附加价值,又可变废为宝,解决环境污染问题。1材料与方法1.1试验材料石榴(购于衡水超市),将石榴籽剥离、去汁、干燥、粉碎,过筛备用。1.2主要试剂乙醇、无水碳酸钠、没食子酸、福林酚试剂,均为分析纯,购于天津市大茂化学试剂厂。1.3主要仪器LD-500小型粉碎机,长沙市长宏制药机械厂;LVO-1B(6
3、050)真空干燥箱,上海龙跃仪器设备有限公司;XH-300A祥鹄电脑微波超声波组合合成/萃取仪,北京祥鹄科技有限公司;UV-5500紫外可见分光光度计,上海元析仪器有限公司。1.4试验方法1.4.1多酚标准曲线的制作溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 mL,分别装于25mL容量瓶中,用蒸馏水定容。分别吸取不同浓度的标准溶液1mL,加入1.2 5mL福林酚试剂,暗处理6min,迅速加入3.7 5mL15%碳酸钠溶液,蒸馏水定容到2 0 mL,暗反应9 0 min,7 6 0 n m 下测定吸光度。1.4.2单因素试验以不同料液比(1:2 5、1:301:35、1:
4、40、1:45)、超声功率(10 0、2 0 0、30 0、40 0500W)、提取温度(30、40、50、6 0、7 0)、提取时间(5、10、15、2 0、2 5mi n)4个因素进行单因素试验。1.4.3响应面试验设计依据 Box-Behnken Design20文献标识码:AD0I编码:10.19 440/ki.1006-9402.2023.03.008因素水平A:料液比B:超声功率/WC:温度/-11:2501:3011:352丝结果与分析2.1标准曲线的确定日由图1可知,得到回归方程是:Y=215.57X+0.0616,R=0.9948,具有良好的线性关系。1.00.80.60.4
5、0.20.00.000吸取没食子酸的标准图1石榴籽多酚标准曲线2.2单因素试验结果2.2.1料液比的确定由图2 可知,得率整体呈上升趋势,随着料液比增大,石榴籽多酚提取越多,当料液比大于1:30 时,大部分石榴籽多酚被提取,但趋势上升缓慢,因此,将最佳料液比定为1:30。收稿日期:2 0 2 2-12-0 7基金项目:河北省果蔬发酵技术创新中心项目(2 0 2 2 XJZX46)作者简介:赵娟娟,女,硕士研究生,讲师,研究方向为天然产物提取及应用研究。E-mail:实验原理,运用DexignExpert设计响应面试验。以料液比、超声功率、提取温度、提取时间四因素三水平共计2 9 个试验点组合试
6、验甲。试验因素与水平见表1。表1因素与水平表D时间/min2003030040400500.002没食子酸浓度/mg/mL)1015200.004河北果树 HEBEI FRUITS 2023(3)3.43.0%/率湿军2.62.21.820图2不同料液比率对多酚得率的影响2.2.2超声波功率的确定随着超声功率增大,会加快石榴籽多酚的浸出,但高于30 0 W时,多酚得率下降。因此确定提取的超声波功率是30 0 W。5.0%/率湿军4.03.02.01.00图3不同超声功率对多酚得率的影响2.2.3提取温度的确定由图4可知,在温度升高过程中,多酚的渗透速度变快,得率呈现出上升趋势;当温度处于40,
7、得率上达到峰值;如果温度过高,该物质的结构产生破坏。所以,确定石榴籽多酚提取温度为40。组合号A:料液比B:超声功率/WC:温度/1020304-15-16070809010111012113014-1150试验研究5.54.5%/率湿军3.02.51.52530料液比100200超声功率/WD:时间Y:得率/%组合号A:料液比B:超声功率/WC:温度/D:时间Y:得率/%1000000-1-1011000-10101001010000-13530040400表2响应面设计方案及结果-13.7204.8704.8903.3903.7604.6104.7213.6713.9504.1904.93
8、04.2114.0313.87-145500506002.4420图4不同提取温度对多酚得率的影响2.2.4提取时间的确定?由图5可知,当提取时间增加,提取更充分;高于15min后,得率降低,其原因可能在于,多酚易被氧化。提取时间过长时,对多酚结构会有一定影响,因此,确定提取时间为15 min。6.05.0%/率湿乐4.03.02.01.00.00图5不同提取时间对多酚得率的影响2.3响应面的试验结果2.3.1响应面试验通过响应面Box-Behnken Design模型进行回归分析。结果见表2。16017-118119020121122023024-125-126127028029030500
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