六方片状碱式氯化锌的制备及形貌研究.pdf
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1、碱式氯化锌是一种新型的锌源添加剂,在饲料行业广泛应用。本文以为原料,采用氨气沉淀法,直接制备直径 的微米级六方片状碱式氯化锌。采用、激光粒度仪对产品进行表征和分析。研究了反应温度,通氨速率,陈化时间和反应物浓度等因素对产品形貌的影响。在浓度为 ,通入的流量为 ,时间,反应温度,陈化时间 的最佳反应条件下,收率达到,形貌完好、晶型完整。利用程序对碱式氯化锌生长习性进行理论分析,计算结果与实验结果吻合,由温度引起的()晶面显露程度变化是导致宏观形貌非理想性的重要原因。关键词:碱式氯化锌;六方片;生长机理中图分类号:文献标志码:文献标志码:,(,):(),():;收稿日期:;修回日期:基金项目:国家
2、重点研发计划“固废资源化”重点专项()资助;辽宁省教育厅项目()资助;国家自然基金()资助;辽宁省高校创新团队支撑计划()资助;国家科技支撑计划()资助;辽宁省教育厅项目()资助;辽宁省精细化工协同创新中心资助项目资助;辽宁省自然基金()资助;辽宁省高等学校创新人才支持计划()资助;辽宁省自然科学基金材料联合基金()资助;辽宁省自然科学基金指导计划项目()资助联系人简介:范天博(),男,副教授,主要从事无机精细化工研究。:第期赵一波,等:六方片状碱式氯化锌的制备及形貌研究 碱式氯化锌在动物饲料方面有着广泛的应用,是一种新型饲料添加剂。因为锌是生物活动中一种重要的微量元素,所以除了碱式氯化锌以外
3、,七水硫酸锌、氧化锌和碳酸锌(、和)也是较为常用的锌源添加剂。相对于以上几种添加剂,碱式氯化锌具有生物利用率较高、抗菌性高、综合性能高等优点,被普遍认为是较为理想的饲料添加剂,已经被饲料添加剂行业广泛使用。除了饲料添加剂以外,碱式氯化锌也可以作为制备花状多孔氧化锌的前驱体。很多学者对碱式氯化锌制备方法进行了研究,张银亮提出了二氯二氨锌合成法、液相固相合成法和液相液相合成法,黄智源等利用烟道灰进行合成,或者采用碳酸锌等较为高昂的中间体合成碱式氯化锌。这些方法成本较高,有的需要用到浓盐酸、双氧水等对环境不友好的试剂,或者是步骤较为繁琐,不适合工业生产。从现有的文献方法结果中来看多为圆形颗粒或不规则
4、片状,没有形貌较好的碱式氯化锌。课题组之前的研究表明,在以氨气作为沉淀剂时的镁、钙碱性化合物的反应结晶过程中,可以获得微纳米形貌较好产品。在结晶过程,结晶表面液相会造成的局部缺失,这将影响结晶的定向规则生长,通过体系缓冲效应,在分子级别上对该区域补充,使该区域快速恢复到溶液环境平均水平,促进了结晶的规则定向生长,产物形貌均较为完好。该方法不需要高强度的搅拌混合或者添加形貌控制剂,条件温和,步骤简单,易于实现。因此,本文提出采用氨气沉淀法,以氯化锌为原料,在不添加表面剂的条件下,制备具有较好形貌的碱式氯化锌,并利用 软件对碱式氯化锌晶体的生长习性和理想形貌进行计算和预测。实验部分 实验试剂氨气,
5、沈阳盛兴气体有限公司,分析纯。氯化锌,分析纯天津市恒兴化学试剂制造有限公司,盐酸天津市大茂化学试剂厂,无水乙醇天津市大茂化学试剂厂。分析与表征德国公司的型射线衍射仪;日本扫描电镜;丹东百特激光粒度仪。实验步骤分析纯的配置成不同浓度的溶液,在配置过程中为了防止水解,可滴加少量稀盐酸抑制水解。量取 溶液于四口烧瓶中加热升温并搅拌,当温度达到设定值之后开始通入氨气,同时搅拌,结束后开始陈化,在通气和陈化过程中搅拌不停止。反应结束后将溶液进行抽滤,之后将滤饼用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,之后放入烘箱进行烘干。结果与讨论 反应条件对产品的影响 温度的影响为了分析温度对反应的影响,我们对不同温度下反应得到的
6、产品进行了射线衍射表征。图是在浓度和通入气体流速和时间相同的条件下,反应和陈化温度不同(分别在,下反应陈化)所得到的图。从图中可以看出的当温度较低时,最高峰()向左偏移,(),()等峰轻微向左偏移,()晶面的特征峰不明显。当温度逐渐升高,特征峰向右移动,当温度升高 时图谱与六方晶体碱式氯化锌基本重合()。碱式氯化锌的化学式为(),记为)。是一种层状结构的碱式锌盐,这种层状结构是由()八面体和()四面体交错连接组成,分子则是吸附在层间。的这种结构导致了其他的分子或者离子也容易进入其层间从而引起层间距的变化。()晶面对应的衍射峰向左偏移是由于氨分子插入到晶体的层间导致的。根据文献表明在浓度为 时滴
7、加氨水,在 加热可得到一种碱式氯化锌的同构晶体 氨化碱式氯化锌,化学式为(),记为。化学研究与应用第卷图不同温度下产品的图谱 除了恒温反应以外,本文还做了在反应和陈化时温度不同的情况下的实验作为对比,结果如图所示:可以看出,如果在陈化的过程中,将温度从 降温至 会导致()特征峰峰强降低或多处晶面的特征峰不明显。图不同温度下产品的图 图产品的图谱 图是不同温度下得到产品的图,由图可以明显的看出,当温度为 时,产品的形貌已经初步的六边形轮廓,有一定厚度,片状产物具有较为规整的边界。可以得知,温度为 时,产品具有较为理想的形貌。图是不同温度下,产品收率随温度变化的折线图,从图中可以看出,反应体系的温
8、度对产品的收率有着显著的影响。随着温度的升高,产品的收率逐渐升高,温度达到 以后升高趋势有所减缓。图不同温度下的产品收率 搅拌速率的确定为了确定实验过程中的搅拌速率,在控制浓度为 ,反应温度为,陈化时间为,通氨速率 不变的情况下,对不同搅拌速率(,)下的产品收率进行了计算,结果由图所示。由图可知,搅拌速率对产品收率影响不大,因此本文选择一个较为适中的速率,作为本次实验的搅拌速率。图不同搅拌速率下的产品收率 第期赵一波,等:六方片状碱式氯化锌的制备及形貌研究 浓度的影响本文讨论了反应物浓度对产物的影响,图分别是反应物浓度为、和 情况下反应得到的图片,可看出,六方片的直径在 之间,当反应物浓度逐渐
9、增加后,产物的厚度逐渐增加,同时完整的六方片所占比例增加,说明在浓度较大的情况下,与氨气可以充分接触,生成产物的形貌更加完整,六方片更厚,不易碎裂。图则是不同浓度下产品的收率,可以看出收率曲线较为平稳,随浓度变化不大。图以不同浓度制的产品的图 图不同浓度下的产品收率 图不同氨气流量下产品的图 通氨速率影响在通入氨气的时间都为 的情况下,不同的氨气流速对产物形貌的影响,结果如图所示,当通入氨气的速率低时氨气量为 时,所得产品基本没有规整的形貌。边缘呈锯齿状,杂乱无章。当氨气流量增大到 时,产品具有明显的边长 的正六边形形状,且排列较好,表面平滑。当氨气流量继续加大到 时,产品呈细小碎片化,没有规
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