杀螟硫磷在离子液体修饰预处理玻碳电极上的电化学行为及测定.pdf
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1、采用滴涂法制备了离子液体修饰预处理玻碳电极,建立了一种用于高效检测杀螟硫磷的方法。利用循环伏安法()对 进行了表征;通过方波伏安法()研究了杀螟硫磷在修饰电极上的电化学行为,并利用扫速研究了杀螟硫磷在 上的反应过程;讨论了值、预处理电位和时间、修饰剂含量、富集电位和时间等影响传感器性能的重要参数。在最优条件下,修饰电极对杀螟硫磷展现出较好的电化学响应,在 和 的范围内,峰电流与杀螟硫磷浓度之间呈现良好的线性关系。该方法具有较好的重现性和抗干扰能力,能够用于实际样品中杀螟硫磷的检测,样品回收率为 。关键词:玻碳电极;预处理;离子液体;方波伏安法;杀螟硫磷中图分类号:文献标志码:,(,;,;,):
2、()()(),(),收稿日期:;修回日期:基金项目:宁夏自然科学基金项目()资助联系人简介:李永红(),女,副教授,博士,主要从事卫生检验新方法与新技术方面的研究。:化学研究与应用第卷:;杀螟硫磷(,)是我国常用的有机磷农药。农业生产中过度使用或不规范使用杀螟硫磷,导致农作物中农药残留量过高,长期食用残留量过高的果蔬会对人体健康造成危害。杀螟硫磷因其能够抑制机体内乙酰胆碱酯酶活性,使乙酰胆碱在体内大量聚集,影响人体正常神经递质的传递,从而引起毒性,严重者甚至会导致死亡。因此,灵敏高效地检测果蔬中杀螟硫磷的残留量对保护人体健康具有积极意义。目前,杀螟硫磷的检测方法主要有气相色谱质谱联用法、液相色
3、谱质谱联用法、酶联免疫法、光谱法、电化学传感器等。和上述其他分析方法比较,电化学方法具有样品前处理简单、响应迅速、灵敏度高等优点,而无酶型电化学传感器还同时具有稳定性好、灵敏度高、设备成本低、不以生物酶作为催化材料等优点,为快速检测果蔬中杀螟硫磷的残留提供了新思路。离子液体作为一种绿色溶剂,具有热稳定性高、导电性能好、蒸汽压几乎可以忽略、溶解性和电催化活性良好等优点,被广泛地用于电化学传感器领域。为改善裸玻碳电极的性能,本文首先对玻碳电极进行了预处理,然后采用滴涂法制备了离子液体修饰预处理玻碳电极()。此外,采用循环伏安法、电化学阻抗法和方波伏安法分别研究了传感器的电化学性能和杀螟硫磷的电化学
4、行为;根据不同扫速下峰电流的变化情况,研究了杀螟硫磷在修饰电极上的反应过程。最后,对实验中影响修饰电极电化学性能的重要参数进行了优化,建立了一种检测杀螟硫磷的方法。实验部分 试剂 缓冲溶液()是由和配制得到,试验中用水均为超纯水。不同浓度离子液体溶液的配制:用移液枪吸取适量离子液体溶于超纯水中配置得到。表实验试剂及厂家 试剂厂家()贸易有限公司羟乙基甲基咪唑四氟硼酸盐兰州中科凯特工贸有限公司()天津市凯通化学试剂有限公司()、天津市大茂化学试剂厂上海中秦化学试剂有限公司天津市科密欧化学试剂有限公司 仪器表实验仪器设备型号及厂家 名称型号厂家电化学工作站 上海辰华仪器有限公司电化学工作站 阿美特
5、克集团玻碳电极上海辰华仪器有限公司铂丝电极 上海辰华仪器有限公司饱和甘汞电极上海辰华仪器有限公司电子天平梅特勒托利多科技(中国)有限公司磁力搅拌器 艾卡(广州)仪器设备有限公司 修饰电极的制备玻碳电极的清洗打磨:将裸玻碳电极在麂皮上分别用 和 的氧化铝粉末抛光成镜面,然后分别用乙醇和超纯水进行超声清洗。最后,将玻碳电极置于氮气中干燥。玻碳电极的预处理:将打磨好的玻碳电极放于 的 溶液中,在 ()电位下氧化。然后在 范围内以 的扫速重复扫描,直到得到稳定的循环伏安图。修饰电极制备:在预处理后的玻碳电极表面均匀滴涂 的离子液体(羟乙基甲基咪唑四氟硼酸盐),在红外灯下烘烤干后备用,得第期刘新胜,等:
6、杀螟硫磷在离子液体修饰预处理玻碳电极上的电化学行为及测定到离子液体修饰预处理玻碳电极()。为了比较修饰电极的电化学性能,采用相同的方法制备了玻碳电极()、离子液体修饰玻碳电极()、预处理玻碳电极()。实验方法所有电化学实验(除阻抗)均在上海辰华电化学工作站上进行,电化学阻抗实验在美国普林斯顿上进行。将三电极系统(工作电极:;辅助电极:丝电极;参比电极:饱和甘汞电极)置于装有 的缓冲液的小烧杯中。采用方波伏安法()研究杀螟硫磷的电化学行为,具体操作如下:加入一定量的杀螟硫磷溶液于空白溶液中,开路富集 后在 范围内测量杀螟硫磷的信号,参数设置如下:;。每轮实验结束后都用超纯水冲洗三电极系统以便重复
7、使用。结果与讨论 修饰电极的电化学表征在含 的 ()()探针溶液中,采用循环伏安法在 的电位范围,扫速为 的条件下,对、四种电极分别进行了电化学表征。结果如图所示。图()玻碳电极,()预处理玻碳电极,()离子液体修饰玻碳电极,()离子液体修饰预处理玻碳电极在 探针溶液中的循环伏安图 (),(),(),()根据图可知,和裸比较(曲线),混合探针在(曲线)上具有更大的氧化峰电流和更小的峰电位差,这主要归功于离子液体良好的导电性,能够显著加快电子转移速率。经过预处理的电极(,曲线)峰电流值减小,峰电位差增大,这是由于对电极进行预处理后,会在电极表面形成一层薄膜,阻碍了电子的转移。但离子液体修饰预处理
8、玻碳电极(,曲线)上峰电流又有增加,说明离子液体能够改善修饰电极的导电性。图()玻碳电极,()预处理玻碳电极,()离子液体修饰玻碳电极,()离子液体修饰预处理玻碳电极在 探针溶液中的电化学阻抗图 (),(),(),()图是四种不同修饰电极在 混合探针溶液中 范围内的电化学阻抗谱。从图中可以看出四种修饰电极的阻抗()大小:。结果表明,和裸相比(曲线),经过预处理的电极(,曲线)电阻显著增大,这是由于经过预处理后电极表面会形成一层薄膜,阻碍电子转移。此外,(曲线)的值明显小于的值,(曲线)的值明显小于的值,说明经过离子液体修饰后的电极阻抗减小,这是因为离子液体能够有效改善电极的导电性能。同时,这也
9、证明了离子液体被成功修饰到电极表面。杀螟硫磷在不同修饰电极上的电化学行为图为 杀螟硫磷在、四种电极上的方波伏安图。化学研究与应用第卷图 杀螟硫磷在()玻碳电极,()预处理玻碳电极,()离子液体修饰玻碳电极,()离子液体修饰预处理玻碳电极上的方波伏安图;()离子液体修饰预处理玻碳电极在不含杀螟硫磷的 醋酸盐缓冲液的方波伏安图 (),(),(),();()从图中可以看出,杀螟硫磷在(曲线)上的峰电流最小,说明杀螟硫磷在上的电流响应较弱。当离子液体修饰到上后(曲线),杀螟硫磷的电流响应明显增加,这是由于离子液体能够有效促进杀螟硫磷在溶液和电极表面之间的电子转移。与相比,杀螟硫磷在(曲线)上的峰电流显
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